JP5612691B2 - 有機el素子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一態様に係る有機EL素子は、陽極と、陰極と、前記陽極と前記陰極との間に配置され、有機材料を用いてなる発光層を含む、1または複数の層からなる機能層と、前記陽極と前記機能層との間に配置されたホール注入層と、前記発光層を規定するバンクと、を備え、前記ホール注入層は酸化タングステンを含み、前記酸化タングステンを構成するタングステン元素は、6価の状態および当該6価よりも低い価数の状態で前記ホール注入層に含まれ、かつ、前記ホール注入層は、粒径がナノメートルオーダーの大きさである前記酸化タングステンの結晶を含み、前記バンクに規定された領域においては前記機能層側の表面の一部が他の部分よりも前記陽極側に位置する凹入構造に形成され、前記凹入構造における凹部の縁が前記バンクの一部で被覆されている構成とした。
〈有機EL素子の構成〉
図1(a)は、本実施の形態に係る有機EL素子1000の構成を示す模式的な断面図であり、図1(b)はホール注入層4付近の部分拡大図である。
基板1は有機EL素子1000の基材となる部分であり、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコーン系樹脂、またはアルミナ等の絶縁性材料のいずれかで形成することができる。
ホール注入層4は、例えば、厚さ30nmの酸化タングステン層(WOx)からなる。酸化タングステンは、その組成式WOxにおいて、xが概ね2<x<3の範囲における実数である。ホール注入層4はできるだけ酸化タングステンのみで構成されることが望ましいが、通常レベルで混入し得る程度に、微量の不純物が含まれていてもよい。
ホール注入層4の表面には、絶縁性の有機材料(例えばアクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック型フェノール樹脂等)からなるバンク5が、一定の台形断面を持つストライプ構造または井桁構造をなすように形成される。各々のバンク5に区画されたホール注入層4の表面には、バッファ層6Aと、赤(R)、緑(G)、青(B)のいずれかの色に対応する発光層6Bからなる機能層が形成されている。図1に示すように、有機EL素子1000を有機ELパネルに適用する場合には、基板1上にRGBの各色に対応する一連の3つの素子1000を1単位(画素、ピクセル)とし、これが複数単位にわたり並設される。
有機EL素子1000はホール注入層4以外にも、有機EL素子1000に必要な、所要機能を果たす機能層が存在する。本発明における機能層は、ホールを輸送するホール輸送層、注入されたホールと電子とが再結合することにより発光する発光層、光学特性の調整または電子ブロックの用途に用いられるバッファ層等のいずれか、もしくはこれらの層を2層以上の組み合わせた層、またはこれらの層の全てを含む層を指す。本実施の形態では、機能層6として、バッファ層6Aおよび発光層6Bを含む例を説明する。
電子注入層7は、陰極8から注入された電子を発光層6Bへ輸送する機能を有し、例えば、厚さ5nm程度のバリウム、フタロシアニン、フッ化リチウム、あるいはこれらの組み合わせた層で形成されることが好ましい。
次に、図1に基づき本実施の形態に係る有機EL素子1000の全体的な製造方法を例示する。
(ホール注入層4の成膜条件について)
本実施の形態では、ホール注入層4を構成する酸化タングステンを所定の成膜条件で成膜することで、ホール注入層4にナノクリスタル構造を意図的に存在させることによりホール伝導性を向上させ、有機EL素子1000を低電圧駆動できるようにしている。この所定の成膜条件について詳細に説明する。
ここで、スパッタ成膜における成膜レートは、上述した(1)〜(4)の条件に依存すると考えられる。そして、後述する実験を行った結果、(1)〜(4)が上記の数値範囲を取る場合、駆動電圧が低減されることを確認しており、このことにより、結晶性の高い酸化タングステン層が得られていることになる。
また、上記(2)に関し、スパッタガス全圧に対する酸素ガス分圧の割合は50%に設定されているが、少なくとも50%以上70%以下において、駆動電圧の低減が確認されている。
図4は、各有機EL素子の印加電圧と電流密度の関係曲線を示すデバイス特性図である。図中縦軸は電流密度(mA/cm2)、横軸は印加電圧(V)である。表3は、当該実験によって得られたBOD−A〜BOD−Eの各サンプルの駆動電圧の値を示したものである。表3中の「駆動電圧」とは、実用的な具体値である電流密度8mA/cm2のときの印加電圧である。
本実施の形態の有機EL素子1000のホール注入層4を構成する酸化タングステンには、上述したナノクリスタル構造が存在している。このナノクリスタル構造は、先の実験で示した成膜条件の調整により形成されるものである。詳細を以下に述べる。
使用機器 :R−4000(VG−SCIENTA社製)
光源 :シンクロトロン放射光(7856eV)
バイアス :なし
出射角 :基板表面とのなす角が40°
測定点間隔:0.05eV
表1に示すA〜Eの各成膜条件でXPS測定用のサンプルを作製した。ガラス上に成膜されたITO導電性基板の上に、厚さ30nmのホール注入層4を、前記の反応性スパッタ法により成膜することにより、XPS測定用のサンプルとした。以降、成膜条件A、B、C、D、Eで作製したXPS測定用サンプルを、それぞれサンプルA、サンプルB、サンプルC、サンプルD、サンプルEと称する。続いて、サンプルA〜Eの各ホール注入層4の表面に対してXPS測定を行った。その結果のスペクトルを図5に示す。
ピークフィッティング解析は以下のようにして行った。
前述の成膜条件A〜Dで成膜した酸化タングステンには、その電子状態において、価電子帯の上端、すなわち価電子帯で最も低い結合エネルギーよりも、1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に占有準位が存在している。この占有準位がホール注入層4の最高占有準位に該当し、すなわち、その結合エネルギー範囲はホール注入層4のフェルミ面に最も近い。以降、この占有準位を「フェルミ面近傍の占有準位」と称する。
使用機器 :走査型X線光電子分光分析装置 PHI5000 VersaProbe(アルバック・ファイ社製)
光源 :He I線
バイアス:なし
出射角 :基板法線方向
測定点間隔:0.05eV
図7に、サンプルAにおけるホール注入層4表面のUPSスペクトルを示す。横軸の結合エネルギーの原点は基板1のフェルミ面とし、左方向を正の向きとした。以下、図7を用いて、ホール注入層4の各占有準位について説明する。
stateあるいはgap state)である。
図9は酸化タングステン層表面の構造を説明するための図である。ここでは酸化タングステンとして三酸化タングステン(WO3)を例に挙げて説明する。図9に示すように、酸化タングステンの単結晶は、酸素原子がタングステン原子に対し8面体配位で結合したルチル構造を基本構造に持つ。なお、図9では、単純化のために三酸化タングステン単結晶をルチル構造で示しているが、実際は歪んだルチル構造である。
ホール注入層4を構成する酸化タングステン層には、ナノクリスタル構造が存在している。このナノクリスタル構造は、成膜条件の調整により形成されるものである。詳細を以下に述べる。
使用機器:Quanta200(FEI社製)
加速電圧:30kV(最終仕上げ5kV)
薄片膜厚:〜50nm
(TEM観察条件)
使用機器:トプコンEM−002B(トプコンテクノハウス社製)
観察方法:高分解能電子顕微鏡法
加速電圧:200kV
図10に、サンプルA、B、C、D、Eのホール注入層4断面のTEM観察写真を示す。写真のスケールは、写真内に記載したスケールバーに従い、TEM写真の表示サイズは560×560ピクセルで表示している。また、図10で示すTEM観察写真は、黒暗部から薄明部までを256階調に平均分割し表示している。
一方、成膜条件A〜Dで作製した酸化タングステン層においては、膜全体においてルチル構造が秩序性を持って存在している。その秩序性を持った部分がナノクリスタルに由来するものと考えられる。ナノクリスタルが存在する部分では、ルチル構造が秩序性を有しているものの、ルチル構造の断絶部分が多く存在する。この断絶部分がナノクリスタルの結晶粒界に相当する。結晶粒界では酸素の不足、つまり酸素欠陥が生じ、それに伴って5価のタングステン原子の量が多くなる。結果として、ホール伝導経路となる部位が増え、低電圧駆動が実現されるものと考えられる。
上述しているように、酸化タングステンの単結晶は酸素原子がタングステン原子に対し8面体配位で結合した、歪んだルチル構造を基本構造としていると考えられる。このルチル構造が秩序性を持たずに膜化した場合はアモルファス構造となり、ルチル構造が秩序性を持って膜化した場合はナノクリスタル構造になると考えられる。
本願発明者らは、上記の実験で作製したホールオンリー素子HOD−A〜HOD−Eを確認したところ、ホール注入層の厚みが当該層を形成した直後に比べて薄くなっている(以下、「膜減り」と記載する。)ことを見出した。この現象について、本願発明者らは、このホール注入層の膜減りはバンク形成工程にて発生しているものと推測した。そこでホール注入層の膜減り現象を究明するため、さらに以下の確認実験を行った。
〈有機ELパネルの全体構成〉
図21は、実施の形態2に係る有機ELパネル100の一部を示す平面図である。
ホール注入層4は、実施の形態1のものと同様であり、良好なホール伝導効率を得ることのできる成膜条件により成膜された、酸化タングステン(WOx)層で構成されている。
図20は、有機ELディスプレイの製造工程を示す端面図である。図20(a)は、基板1上に、陽極2、ITO層3、ホール注入層4およびバンク5が形成された状態を示している。また、図20(b)は、さらに、発光層6B、電子注入層7、陰極8および封止層9が形成された状態を示している。
図24乃至図26は、本発明の実施の形態に係る有機ELパネルの製造方法を説明する工程図である。
(1)実施の形態1においては、ホール注入層としてDCスパッタで成膜した酸化タングステン層を例として示したが、成膜方法および酸化物金属種はそれに限定されない。他の成膜方法としては例えば蒸着法、CVD法等が挙げられる。また、上記実施の形態においては、ホール注入層を酸化タングステンで構成する例を説明したが、酸化タングステン以外にも、例えば、酸化モリブデン(MoOx)、モリブデン−タングステン酸化物(MoxWyOz)等の金属酸化物、金属窒化物又は金属酸窒化物で構成した場合であっても、同様の効果を奏することができる。
2 陽極
3 ITO層
4 ホール注入層
4a 凹部
4b 凹部の底面
4c 凹部の縁
4d 凹部の側面
4e ホール注入層の上面において凹入されていない領域
5 バンク
5a、5b バンクの底面
5c バンクの底面のレベル
5d 被覆部
6A バッファ層
6B、58a1、56a2、56b1、56b2、56c1、56c2、66a、66b、66c 発光層
7 電子注入層
8 陰極
8A 陰極(金層)
9 封止層
1000、10a、10b、10c 有機EL素子
11 薄膜
12 バンク材料層
13 ナノクリタル
14 ホール
15 偏析した結晶
16 アモルファス部分
17 ホール輸送層
55 ピクセルバンク
55a、55b バンク要素
65 ラインバンク
70 導電性シリコン基板
80 酸化タングステン層
100 有機ELパネル
1000A ホールオンリー素子
DC 電源
Claims (26)
- 陽極と、
陰極と、
前記陽極と前記陰極との間に配置され、有機材料を用いてなる発光層を含む、1または複数の層からなる機能層と、
前記陽極と前記機能層との間に配置されたホール注入層と、
前記発光層を規定するバンクと、を備え、
前記ホール注入層は酸化タングステンを含み、
前記酸化タングステンを構成するタングステン元素は、6価の状態および当該6価よりも低い価数の状態で前記ホール注入層に含まれ、かつ、
前記ホール注入層は、粒径が3〜10nmの大きさである前記酸化タングステンの結晶を含み、
前記バンクに規定された領域においては前記機能層側の表面の一部が他の部分よりも前記陽極側に位置する凹入構造に形成され、
前記凹入構造における凹部の縁が前記バンクの一部で被覆されている
ことを特徴とする有機EL素子。 - 前記6価よりも低い価数は、5価であることを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。
- 前記5価のタングステン元素の原子数を、前記6価のタングステン元素の原子数で割った値であるW5+/W6+が3.2%以上である
ことを特徴とする請求項2に記載の有機EL素子。 - 前記W5+/W6+が3.2%以上7.4%以下である
ことを特徴とする請求項3に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層表面の硬X線光電子分光スペクトルにおいて、6価のタングステンの4f7/2準位に対応した第1ピークよりも低い結合エネルギー領域に第2ピークが存在する
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記第2ピークは、前記第1ピークの結合エネルギー値よりも0.3〜1.8eV低い結合エネルギー領域に存在する
ことを特徴とする請求項5に記載の有機EL素子。 - 前記第2ピークの面積強度は、前記第1ピークの面積強度に対して、3.2〜7.4%である
ことを特徴とする請求項5、6のいずれか一項に記載の有機EL素子。 - 前記6価よりも低い価数の状態のタングステン元素の存在によって、前記ホール注入層のバンド構造には、価電子帯で最も低い結合エネルギーよりも1.8〜3.6eV低い結合エネルギー領域内に占有準位を有している
ことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層は、粒径が3〜10ナノメートルの大きさである前記酸化タングステンの結晶を複数個含む
ことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層断面の透過型電子顕微鏡観察による格子像において、1.85〜5.55Åの間隔で規則的に配列した線状構造が現れる
ことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の有機EL素子。 - 前記格子像の2次元フーリエ変換像において、当該2次元フーリエ変換像の中心点を中心とした同心円状の模様が現れる
ことを特徴とする請求項10に記載の有機EL素子。 - 前記中心点からの距離と、前記距離における前記2次元フーリエ変換像の輝度を規格化した数値である規格化輝度との関係を表すプロットにおいて、前記規格化輝度のピークが1以上現れる
ことを特徴とする請求項11に記載の有機EL素子。 - 前記プロットにおける前記中心点から最も近くに現れる前記規格化輝度のピークの位置に対応する前記距離と、前記規格化輝度のピークの立ち上がり位置に対応する前記距離との差をピーク幅とし、
前記中心点に対応する前記距離と、前記中心点から最も近くに現れる前記規格化輝度のピークに対応する前記距離との差を100とした時の前記ピーク幅が22よりも小さい
ことを特徴とする請求項12に記載の有機EL素子。 - 前記機能層は、アミン系材料を含んでいることを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の有機EL素子。
- 前記機能層は、ホールを輸送するホール輸送層、光学特性の調整又は電子ブロックの用途に用いられるバッファ層のいずれかを含む
ことを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の有機EL素子。 - 前記バンクの一部は、前記ホール注入層の凹入構造における凹部の底面まで達し、前記バンクの側面は、前記凹部底面への到達点から頂点にかけて上り斜面になっている
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記バンクの一部は、前記ホール注入層の凹入構造における凹部の底面まで達していない
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層は、前記バンクの底面に沿って前記バンクの側方に延出している
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記ホール注入層の前記凹部の縁は、前記ホール注入層の上面において凹入されていない領域と前記凹部の側面とで形成された凸角部分である
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 前記バンクは撥液性であり、前記ホール注入層は親液性である
ことを特徴とする請求項1に記載の有機EL素子。 - 請求項1〜20のいずれか一項に記載の有機EL素子を備える有機ELパネル。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の有機EL素子を備える有機EL発光装置。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の有機EL素子を備える有機EL表示装置。
- 陽極を準備する第1工程と、
前記陽極上に酸化タングステン層を成膜する第2工程であって、アルゴンガスと酸素ガスからなるスパッタガス、および、タングステンからなるターゲットを用い、前記スパッタガスの全圧が2.3Pa以上7.0Pa以下であるとともに、前記スパッタガスの全圧に対する前記酸素ガス分圧の割合が50%以上70%以下であり、かつ、前記ターゲットの単位面積当たりの投入電力である投入電力密度が1.5W/cm2以上6.0W/cm2以下であり、かつ、前記スパッタガスの全圧を投入電力密度で割った値である全圧/投入電力密度が0.7Pa・cm2/Wよりも大きい成膜条件下で酸化タングステン層を成膜する第2工程と、
前記酸化タングステン層上に、バンクを構成する材料からなるバンク材料層を形成する第3工程と、
前記バンク材料層の一部を除去して、前記酸化タングステン層の一部を露出させ、前記酸化タングステン層における上面の一部を上面の他の部分よりも前記陽極側に位置させ、内底面と前記内底面に連続する内側面とを備える凹入部を形成する第4工程と、
前記酸化タングステン層上の前記バンク材料層の残留部に熱処理を施し、前記バンク材料層の残留部に流動性を与えることにより、前記残留部から前記バンクを構成する材料を前記凹入部の凹部の縁まで延出させる第5工程と、
前記第5工程後、前記露出した前記酸化タングステン層上に発光層を含む機能層を形成する第6工程と、
前記機能層の上方に、陰極を形成する第7工程と、を有する
ことを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 前記第2工程において、
前記酸化タングステン層を構成するタングステン元素が、前記タングステン元素が取り得る最大価数の状態および前記最大価数よりも低い価数の状態で前記酸化タングステン層に含まれるように、かつ、粒径が3〜10nmの大きさである酸化タングステンの結晶が含まれるように、前記酸化タングステン層を成膜する
ことを特徴とする請求項24に記載の有機EL素子の製造方法。 - 前記第2工程は、前記全圧/投入電力密度が3.2Pa・cm2/Wよりも小さいことを特徴とする請求項24に記載の有機EL素子の製造方法。
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