JP5588934B2 - 高分子複合圧電体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、高分子複合圧電体に用いる圧電体としては、言うまでもなく高い圧電性能を有するものを用いることが好ましく、d定数の格段に高い、チタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3:PZT)をはじめとする鉛系圧電材料が主に用いられている。
なお、高分子マトリックス中に圧電体粒子が均一に分散混合された複合体がポーリングされる前のもの、および複合体が分極処理(ポーリング)されてなる高分子複合圧電体のいずれについても、圧電コンポジットという。
前記複合体を形成する工程は、前記シアノエチル化ポリビニルアルコールからなる誘電性バインダーを溶解した有機溶媒中に前記圧電体粒子を分散することで得た圧電体粒子含有塗布液を前記支持基板上にキャスティングした後、前記有機溶媒を蒸発させることにより被膜形成させるものであることが好ましい。
前記支持基板としては各種金属板、或は、少なくとも一方の面に下部電極となるアルミニウムや銅のような金属膜/金属箔を付与した高分子フィルムが好ましい。また、有機高分子と導電性粒子からなる複合物を支持基板に用いても良い。この場合、有機高分子を熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、および加硫ゴムの少なくとも1種から構成することが好ましい。前記導電性粒子には、C、Pd、Fe、Sn、Al、Ni、Pt、Au、Ag、Cu、Cr、Moまたはこれらの合金が用いられる。
前記支持基板上に前記塗布液をキャスティングする方法としては、ドクターコーティング法やブレードコーティング法等の従来公知のいずれのキャスティング法も使用することが出来る。この様にして形成される複合体の厚みは、通常約50〜100μm程度である。
また、前記ポーリングを施す工程は、前記複合体を所定の温度に加熱保持した状態で、前記支持基板(下部電極)と、前記複合体において前記支持基板と接する面と対向する表面と所定の間隔をあけて配置され、前記複合体の表面に沿って移動可能な棒状或はワイヤー状のコロナ電極との間に所定の直流電界を印加してコロナ放電を生じさせつつ、前記コロナ電極を前記複合体の表面に沿って相対的に移動させる工程を備えるものであってもよい。
なお、前記ポーリングの工程における前記複合体の加熱温度は、60℃〜120℃であることが好ましい。
前記誘電性バインダーは、シアノエチル化ポリビニルアルコールに対して高誘電性或は強誘電性ポリマーであるポリ弗化ビニリデン、弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、ポリ弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体及びポリ弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体等の弗素系高分子、又は、シアン化ビニリデン−酢酸ビニル共重合体、シアノエチルセルロース、シアノエチルヒドロキシサッカロース、シアノエチルヒドロキシセルロース、シアノエチルヒドロキシプルラン、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、シアノエチルヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルアミロース、シアノエチルヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルジヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルヒドロキシプロピルアミロース、シアノエチルポリアクリルアミド、シアノエチルポリアクリレート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリヒドロキシメチレン、シアノエチルグリシドールプルラン、シアノエチルサッカロース及びシアノエチルソルビトール等のシアノ基或はシアノエチル基を有するポリマー、又は、ニトリルゴム及びクロロプレンゴム等の合成ゴムの内の少なくとも1つが添加されていてもよい。
以上のように、シアノエチル化PVAを高分子マトリックスに用いることで、大面積でも絶縁破壊や剥離することなく高い製造歩留まりを実現可能な高分子複合圧電体の製造方法および高分子複合圧電体を得ることができる。
図1は、本発明の実施形態の高分子複合圧電体を示す模式図である。
高分子複合圧電体10においては、例えば、複合体16の上面16aおよび下面16bのうち、少なくとも一方に、導電性または非導電性の支持基板を設けてもよい。この支持基板は、可撓性を有するものであることが好ましい。
まず、導電性の下部電極20を用意する。この下部電極20は、別の支持基板(図示せず)上に、スパッタリング法等により形成した導電性を有する膜であってもよい。
複合体16の形成方法としては、高分子マトリックス12となるシアノエチル化PVAからなる誘電性バインダーを溶解したメチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ジメチルホルムアミド(DMF)等の有機溶媒中に圧電体粒子14を所定量、均一に分散することで得た圧電体粒子含有塗布液を下部電極20の表面20aにキャストした後、有機溶媒を蒸発させることにより複合体16を形成する。
複合体16は、上述のキャスト法以外にも、溶融した誘電性バインダーに圧電体粒子を分散させたものを用いることで押出成型法で形成することも可能である。
また、本実施形態においては、シアノエチル化PVA単体を誘電性バインダーに用いることに限定されるものではなく、シアノエチル化PVAに対して、更に高誘電性或は強誘電性ポリマーであるポリ弗化ビニリデン、弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、ポリ弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体及びポリ弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体等の弗素系高分子、又は、シアン化ビニリデン−酢酸ビニル共重合体、シアノエチルセルロース、シアノエチルヒドロキシサッカロース、シアノエチルヒドロキシセルロース、シアノエチルヒドロキシプルラン、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、シアノエチルヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルアミロース、シアノエチルヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルジヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルヒドロキシプロピルアミロース、シアノエチルポリアクリルアミド、シアノエチルポリアクリレート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリヒドロキシメチレン、シアノエチルグリシドールプルラン、シアノエチルサッカロース及びシアノエチルソルビトール等のシアノ基或はシアノエチル基を有するポリマー、又は、ニトリルゴム及びクロロプレンゴム等の合成ゴムの内の少なくとも1つが添加されたものを用いることもできる。
次に、下部電極20と上部電極22とを直流の電源24に接続する。さらに、複合体16を加熱保持する加熱手段、例えば、ホットプレートを用意する。そして、複合体16を、例えば、温度100℃に加熱保持しつつ、電源24から下部電極20と上部電極22との間に、数十〜数百kV/cmの直流電界、例えば50kV/cmを所定時間印加し、ポーリングする。
このポーリングでは、圧電体粒子14に対して、下部電極20と上部電極22が向き合う複合体16の厚さ方向の直流電界がかけられてポーリングされ、これにより、高分子複合圧電体10が得られる。
下部電極20および上部電極22は、例えば、真空蒸着法およびスパッタリング法等の気相成膜法、ならびにスクリーン印刷およびインクジェット法等の印刷法により形成することができる。また、下部電極20および上部電極22は、上述のC、Pd、Fe、Sn、Al、Ni、Pt、Au、Ag、Cu、Cr、Mo等またはこれらの合金からなる箔状のものであってもよい。
さらには、下部電極20および上部電極22には有機高分子と導電性粒子からなる複合物を用いることもできる。この場合、有機高分子には熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、加硫ゴムの少なくとも1種を、導電性粒子には上述のC、Pd、Fe、Sn、Al、Ni、Pt、Au、Ag、Cu、Cr、Mo等またはこれらの合金を用いることができる。
そして、複合体16を、例えば、温度100℃に加熱保持した状態で、電源24から下部電極20とコロナ電極26との間に、数kV、例えば、6kVの直流電圧を印加してコロナ放電を生じさせ、コロナ電極26を複合体16の上面16aの上を、その上面16aに沿って移動させてポーリングをする。なお、以下、コロナ放電を用いたポーリングをコロナポーリング処理ともいう。
なお、下部電極20は、ポーリング後、高分子複合圧電体10を用いる態様等に応じて、下部電極20を除去することも可能である。また、コロナ電極26の数は、1本に限定されるものではなく、複数本であってもよい。
本実施例においては、以下に示すように、誘電性バインダーにシアノエチル化PVAを用いて高分子複合圧電体を作製し、各ポーリング条件におけるd33を測定した。なお、本発明の高分子複合圧電体の効果を確認するため、比較用に誘電性バインダーにシアノエチル化プルランを用いて高分子複合圧電体を作製し、同様に各ポーリング条件におけるd33を測定した。
・PZT粒子・・・・・・・・・・・300質量部
・シアノエチル化PVA・・・・・・・30質量部
なお、PZT粒子としては、市販のPZT原料粉を1000〜1200℃で焼結した後、これを平均粒径5μmになるように解砕および分級処理したものを用いた。
次に、アルミニウム基板(厚み300μm)上に、スライドコーターを用いて圧電体粒子含有塗布液を乾燥塗膜の膜厚が70μmになるようにA4サイズ(30cm×21cm)の塗布面積で塗布した後、120℃のホットプレート上で加熱乾燥することでDMFを蒸発させた。これにより、厚さが70μmでA4サイズの複合体がアルミニウム基板上に形成された。
次に、上部電極−アルミニウム基板(下部電極)間に所定の直流電界を印加してポーリングを行った。ポーリング条件は以下の通りである。
・温度:20℃〜160℃
・電界強度:5kV/cm〜200kV/cm
・時間:3分
図4に、本実施例で作製したシアノエチル化PVAをバインダーに用いた高分子複合圧電体におけるポーリング条件とd33の関係を示す。図5に、比較のため作製したシアノエチル化プルランをバインダーに用いた高分子複合圧電体におけるポーリング条件とd33の関係を示す。
図4及び図5を見ると、シアノエチル化PVA、シアノエチル化プルランのいずれをバインダーに用いた場合も、温度上昇と共にd33の電界に対する立ち上がりが向上していることが分かる。
図6を見ると、シアノエチル化PVAを用いた場合、ポーリング温度40℃以上でd33が向上していることが分かる。電界強度50kV/cmの条件では100℃〜120℃の温度範囲で、電界強度100kV/cmの条件では60℃〜120℃の温度範囲で、d33は55pC/N以上の高い値を示した。
一方、図7を見ると、シアノエチル化プルランを用いた場合、ポーリング温度100℃以上でd33が向上していることが分かる。但し、電界強度50kV/cmの条件ではいずれの温度でもd33は50pC/Nを上回ることはなく、電界強度100kV/cmの条件では唯一、温度を120℃にした場合にのみd33は55pC/Nを上回った。
以上のように、バインダーにシアノエチル化PVAを用いることで、シアノエチル化プルランを用いた場合に比べて、ポーリング時の温度および電界強度を大幅に下げることが可能になるわけであるが、この理由について以下に述べる。
ところで、本実施例においては、同じ圧電セラミックス粒子を用いているにも関わらず、バインダーにシアノエチル化PVAを用いた場合とシアノエチル化プルランを用いた場合とでd33が最大となるポーリングの温度範囲が異なっている。このことは、高分子マトリックスと圧電セラミックスからなる高分子複合圧電体をポーリングする場合、試料を加熱することで上述した圧電セラミックスの結晶対称性を高める以外にもポーリングに必要な電界強度を下げる何らかのメカニズムが働くことを示唆している。
そこで、本実施例で用いたシアノエチル化PVAおよびシアノエチル化プルランの各種バインダー単体での、電気特性(誘電率)および機械特性(硬さ)の温度依存性を調査した。なお、電気特性および機械特性の評価用試料は、以下のように作製した。
このようにして作製されたシート状の各種バインダーの誘電率をインピーダンスアナライザ(アジレント社製 4294A)を用いて、温度範囲20℃〜120℃、周波数1kHzで測定した。一方、各種バインダーの硬さを熱機械分析装置(島津製作所製 TMA−60)を用いて、昇温速度10℃/min、荷重10gで測定した。
12 高分子マトリックス
14 圧電体粒子
16 複合体
20 下部電極
22 上部電極
24 電源
Claims (16)
- シアノエチル化ポリビニルアルコールからなる高分子マトリックス中に圧電体粒子が均一に分散混合された複合体が分極処理されてなることを特徴とする高分子複合圧電体。
- 前記高分子マトリックスは、シアノエチル化ポリビニルアルコールに対して誘電性バインダーが添加されたものである請求項1に記載の高分子複合圧電体。
- 前記高分子マトリックスは、シアノエチル化ポリビニルアルコールに対して高誘電性或は強誘電性ポリマーであるポリ弗化ビニリデン、弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、ポリ弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体及びポリ弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体の弗素系高分子、又はシアン化ビニリデン−酢酸ビニル共重合体、シアノエチルセルロース、シアノエチルヒドロキシサッカロース、シアノエチルヒドロキシセルロース、シアノエチルヒドロキシプルラン、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、シアノエチルヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルアミロース、シアノエチルヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルジヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルヒドロキシプロピルアミロース、シアノエチルポリアクリルアミド、シアノエチルポリアクリレート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリヒドロキシメチレン、シアノエチルグリシドールプルラン、シアノエチルサッカロース及びシアノエチルソルビトールのシアノ基或はシアノエチル基を有するポリマー、又はニトリルゴム及びクロロプレンゴムの合成ゴムの内の少なくとも1つが添加されたものである請求項1に記載の高分子複合圧電体。
- 前記圧電体粒子は、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミックス粒子からなる請求項1〜3のいずれか1項に記載の高分子複合圧電体。
- 前記セラミックス粒子は、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸ジルコン酸ランタン酸鉛、チタン酸バリウム、またはチタン酸バリウムとビスマスフェライトの固溶体により構成される請求項4に記載の高分子複合圧電体。
- 支持基板上にシアノエチル化ポリビニルアルコールからなる高分子マトリックス中に圧電体粒子が均一に分散混合された複合体を形成する工程と、
前記複合体に分極処理を施す工程とを有することを特徴とする高分子複合圧電体の製造方法。 - 前記複合体を形成する工程は、前記シアノエチル化ポリビニルアルコールからなる誘電性バインダーを溶解した有機溶媒中に前記圧電体粒子を分散することで得た圧電体粒子含有塗布液を前記支持基板上にキャスティングした後、前記有機溶媒を蒸発させることにより被膜形成させる工程を有する請求項6に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記分極処理を施す工程は、前記複合体において前記前記支持基板と接する面と対向する表面に上部電極を設け、更に前記複合体を所定の温度に加熱し、前記支持基板と前記上部電極との間に直流電界を所定時間印加するものである請求項6または7に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記分極処理を施す工程は、前記複合体を所定の温度に加熱保持した状態で、前記基板と、前記複合体において前記前記支持基板と接する面と対向する表面と所定の間隔をあけて配置され、前記複合体の表面に沿って移動可能な棒状或はワイヤー状のコロナ電極との間に所定の直流電界を印加してコロナ放電を生じさせつつ、前記コロナ電極を前記複合体の表面に沿って相対的に移動させる工程を備える請求項6または7に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記圧電体粒子は、ペロブスカイト型結晶構造を有するセラミックス粒子からなる請求項6〜9のいずれか1項に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記誘電性バインダーは、シアノエチル化ポリビニルアルコールに対して高誘電性或は強誘電性ポリマーであるポリ弗化ビニリデン、弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体、ポリ弗化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体及びポリ弗化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体の弗素系高分子、又はシアン化ビニリデン−酢酸ビニル共重合体、シアノエチルセルロース、シアノエチルヒドロキシサッカロース、シアノエチルヒドロキシセルロース、シアノエチルヒドロキシプルラン、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、シアノエチルヒドロキシエチルセルロース、シアノエチルアミロース、シアノエチルヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルジヒドロキシプロピルセルロース、シアノエチルヒドロキシプロピルアミロース、シアノエチルポリアクリルアミド、シアノエチルポリアクリレート、シアノエチルプルラン、シアノエチルポリヒドロキシメチレン、シアノエチルグリシドールプルラン、シアノエチルサッカロース及びシアノエチルソルビトールのシアノ基或はシアノエチル基を有するポリマー、又はニトリルゴム及びクロロプレンゴムの合成ゴムの内の少なくとも1つが添加されている請求項7〜10のいずれか1項に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記分極処理を施す工程における前記複合体の加熱温度は、60℃〜120℃である請求項8または9に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記支持基板は、高分子フィルムに金属膜或は金属箔が付与されたものである請求項6〜12のいずれか1項に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記支持基板は有機高分子と導電性粒子からなる複合物で構成される請求項6〜12のいずれか1項に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記有機高分子には、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、および加硫ゴムの少なくとも1種が用いられる請求項14に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
- 前記導電性粒子には、C、Pd、Fe、Sn、Al、Ni、Pt、Au、Ag、Cu、Cr、Moまたはこれらの合金が用いられる請求項14に記載の高分子複合圧電体の製造方法。
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