JP3252010B2 - 高分子複合圧電体の製造方法 - Google Patents
高分子複合圧電体の製造方法Info
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- JP3252010B2 JP3252010B2 JP7823493A JP7823493A JP3252010B2 JP 3252010 B2 JP3252010 B2 JP 3252010B2 JP 7823493 A JP7823493 A JP 7823493A JP 7823493 A JP7823493 A JP 7823493A JP 3252010 B2 JP3252010 B2 JP 3252010B2
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- solvent
- piezoelectric material
- polyimide resin
- polymer composite
- composite piezoelectric
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子物質と強誘電性
セラミックス微粒子からなり、エレクトロニクス分野に
おいて、例えば圧電素子等に有用な可撓性を有し高温
（１５０℃）下でも安定な高分子複合圧電体の製造方法
に関する。
セラミックス微粒子からなり、エレクトロニクス分野に
おいて、例えば圧電素子等に有用な可撓性を有し高温
（１５０℃）下でも安定な高分子複合圧電体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の圧電材料、例えば水晶、ロッシェ
ル塩、ジルコン酸チタン酸鉛等の無機圧電材料は、成形
加工が困難のため、薄い圧電体または、柔軟性のある圧
電体を得ることは困難であった。一方有機圧電材料（セ
ルロース、コラーゲンなどの天然高分子、ポリフッ化ビ
ニリデン、ポリ塩化ビニルなどの合成高分子）において
は柔軟性のある圧電体が得られても、圧電性に異方性が
あったり圧電性が小さかったりするなどの問題があっ
た。
ル塩、ジルコン酸チタン酸鉛等の無機圧電材料は、成形
加工が困難のため、薄い圧電体または、柔軟性のある圧
電体を得ることは困難であった。一方有機圧電材料（セ
ルロース、コラーゲンなどの天然高分子、ポリフッ化ビ
ニリデン、ポリ塩化ビニルなどの合成高分子）において
は柔軟性のある圧電体が得られても、圧電性に異方性が
あったり圧電性が小さかったりするなどの問題があっ
た。
【０００３】これらの欠点を改良したものとして強誘電
性セラミックス微粒子をポリアセタール、フッ素樹脂等
の高分子材料に分散混合した高分子複合圧電体が知られ
ている。例えば特開昭５０−１５０１８５、５４−５５
９８号公報に記載されたものがある。これらの高分子複
合圧電体は有機圧電体に比較すれば、圧電性が大きく、
圧電性の異方性がないなどの特徴を有しているが、種々
の応用のため必要となる８０℃以上で長期に安定に使用
するのは脱分極などの圧電性低下により困難であった。
性セラミックス微粒子をポリアセタール、フッ素樹脂等
の高分子材料に分散混合した高分子複合圧電体が知られ
ている。例えば特開昭５０−１５０１８５、５４−５５
９８号公報に記載されたものがある。これらの高分子複
合圧電体は有機圧電体に比較すれば、圧電性が大きく、
圧電性の異方性がないなどの特徴を有しているが、種々
の応用のため必要となる８０℃以上で長期に安定に使用
するのは脱分極などの圧電性低下により困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、可撓
性を有し、成形加工が容易で、かつ１５０℃程度の高温
下でも長期に使用が可能な高分子複合圧電体を製造する
方法を提供することにある。
性を有し、成形加工が容易で、かつ１５０℃程度の高温
下でも長期に使用が可能な高分子複合圧電体を製造する
方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリイミド樹
脂又はその前駆体であるポリアミック酸樹脂が可溶な溶
媒に、ポリイミド樹脂又はポリアミック酸樹脂９０〜１
０体積％と強誘電性セラミックス１０〜９０体積％を加
えてなる溶液を、溶媒キャスト法により製膜した膜を、
ポリアミック樹脂を使用したときは２５０℃以上に加熱
してポリイミド樹脂として、溶媒が０．０１〜１０重量
％共存する状態下で分極温度２０〜２５０℃でエレクト
レット化することを特徴とする高分子複合圧電体の製造
方法である。
脂又はその前駆体であるポリアミック酸樹脂が可溶な溶
媒に、ポリイミド樹脂又はポリアミック酸樹脂９０〜１
０体積％と強誘電性セラミックス１０〜９０体積％を加
えてなる溶液を、溶媒キャスト法により製膜した膜を、
ポリアミック樹脂を使用したときは２５０℃以上に加熱
してポリイミド樹脂として、溶媒が０．０１〜１０重量
％共存する状態下で分極温度２０〜２５０℃でエレクト
レット化することを特徴とする高分子複合圧電体の製造
方法である。
【０００６】
【実施例】ポリイミド樹脂としては、一般に次のものを
使用することができる。
使用することができる。
【化１】
【化２】 一般式（Ｉ）における置換基Ｒ2 は、一般的にはスルホ
ン、カルボニル等一般式（Ｉ）（II）におけるＲ1 は、
例えば以下に構造を示す様な芳香族化合物を用いたジア
ミン誘導体基が用いられる。又、本発明を達成するため
にはポリイミド樹脂として、溶媒可溶に変性した変性ポ
リイミド、あるいはその前駆体であるポリアミック酸の
状態で溶媒可溶な一般的な縮合型ポリイミド、付加型ポ
リイミド又はポリアミック酸樹脂を用いる事ができる。
又、ポリイミド樹脂（ポリアミック酸樹脂）の量はポリ
イミド樹脂と強誘電性セラミックス微粒子の合計量に対
してポリイミドが１０〜９０体積％となる量である。
ン、カルボニル等一般式（Ｉ）（II）におけるＲ1 は、
例えば以下に構造を示す様な芳香族化合物を用いたジア
ミン誘導体基が用いられる。又、本発明を達成するため
にはポリイミド樹脂として、溶媒可溶に変性した変性ポ
リイミド、あるいはその前駆体であるポリアミック酸の
状態で溶媒可溶な一般的な縮合型ポリイミド、付加型ポ
リイミド又はポリアミック酸樹脂を用いる事ができる。
又、ポリイミド樹脂（ポリアミック酸樹脂）の量はポリ
イミド樹脂と強誘電性セラミックス微粒子の合計量に対
してポリイミドが１０〜９０体積％となる量である。
【０００７】
【化３】
【０００８】又、強誘電性セラミックス微粒子としては
チタン酸ジルコン鉛、チタン酸鉛、チタン酸バリウム等
の無機圧電体を粉砕し、熱処理を施した直径０．２〜４
４μｍ好ましくは１〜２０μｍ、更に好ましくは２〜５
μｍの微粒子が用いられる。セラミックス微粒子の量は
１０〜９０体積％好ましくは、６０〜８０体積％であ
る。
チタン酸ジルコン鉛、チタン酸鉛、チタン酸バリウム等
の無機圧電体を粉砕し、熱処理を施した直径０．２〜４
４μｍ好ましくは１〜２０μｍ、更に好ましくは２〜５
μｍの微粒子が用いられる。セラミックス微粒子の量は
１０〜９０体積％好ましくは、６０〜８０体積％であ
る。
【０００９】特に好ましくはポリイミド樹脂と強誘電性
セラミックス微粒子を組成比が約６０〜８０／４０〜２
０体積比となる様混合する。混合はポリイミド樹脂を溶
媒に溶解して溶液とし、この溶液に強誘電性セラミック
ス微粒子を加え、各種ミキサー、ボールミル、ミキシン
グロール等一般的な混合方法として知られる任意な方法
が使用できる。溶媒としては、アミド、エステル、トル
エン、環状エーテル類、具体的には、Ｎ−メチルピロリ
ドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、
ジオキサン、ガンマブチルラクトン、シクロヘキサノン
等が用いられるが、好ましくはＮ−メチルピロリドンを
用いる。この時ポリマー溶液の濃度は５〜８０％、好ま
しくは１０〜５０％に調整して用いる。
セラミックス微粒子を組成比が約６０〜８０／４０〜２
０体積比となる様混合する。混合はポリイミド樹脂を溶
媒に溶解して溶液とし、この溶液に強誘電性セラミック
ス微粒子を加え、各種ミキサー、ボールミル、ミキシン
グロール等一般的な混合方法として知られる任意な方法
が使用できる。溶媒としては、アミド、エステル、トル
エン、環状エーテル類、具体的には、Ｎ−メチルピロリ
ドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、
ジオキサン、ガンマブチルラクトン、シクロヘキサノン
等が用いられるが、好ましくはＮ−メチルピロリドンを
用いる。この時ポリマー溶液の濃度は５〜８０％、好ま
しくは１０〜５０％に調整して用いる。
【００１０】成形法としては溶媒キャスト法が使用でき
る。この時ポリイミドと強誘電性セラミックス微粒子の
比重の違いによる相分離を防ぎ、均一な成形体を得るた
め、溶液粘度を１０〜５０００ポイズ、好ましくは２５
０〜２５００ポイズに調整して用いる。成形温度は室温
キャスト基板（ガラス、テフロン基板など）上に溶液を
流延し、例えばベカーアプリケーターを用いて５０〜２
００μｍ、好ましくは８０〜１５０μｍの膜厚に調整で
きる。溶媒キャスト後成形体の乾燥は基板上で行ない、
また例えば真空乾燥機中で任意の温度（室温〜２００
℃）で、放置時間を変えることにより溶媒の残存量を任
意に変えることができる。上記成形体に圧電性を付与す
るために、成形体を所定温度に加熱した状態で、成形体
の表裏から直流電界もしくは交流電界を相乗した直流電
界を一定時間印加し、その後電源まで冷却させて電界を
取り去ることにより熱エレクトレット化を行う。
る。この時ポリイミドと強誘電性セラミックス微粒子の
比重の違いによる相分離を防ぎ、均一な成形体を得るた
め、溶液粘度を１０〜５０００ポイズ、好ましくは２５
０〜２５００ポイズに調整して用いる。成形温度は室温
キャスト基板（ガラス、テフロン基板など）上に溶液を
流延し、例えばベカーアプリケーターを用いて５０〜２
００μｍ、好ましくは８０〜１５０μｍの膜厚に調整で
きる。溶媒キャスト後成形体の乾燥は基板上で行ない、
また例えば真空乾燥機中で任意の温度（室温〜２００
℃）で、放置時間を変えることにより溶媒の残存量を任
意に変えることができる。上記成形体に圧電性を付与す
るために、成形体を所定温度に加熱した状態で、成形体
の表裏から直流電界もしくは交流電界を相乗した直流電
界を一定時間印加し、その後電源まで冷却させて電界を
取り去ることにより熱エレクトレット化を行う。
【００１１】熱エレクトレット化の温度は、成形体を完
全乾燥させた場合ポリイミドのガラス転移点近傍を用い
れば可能であるが、高分子の熱劣化の問題がある。しか
し、０．０１〜１０重量％好ましくは０．１〜２重量％
の溶媒存在下では、２０〜２５０℃好ましくは２０〜２
００℃更に好ましくは８０〜１２０℃の温度域で容易に
熱エレクトレット化する。成形体に存在する溶媒は溶媒
キャスト法で成形体を作製する時用いる溶媒そのまま残
存させても良いし、成形体乾燥後成形体を溶媒に浸漬す
る事により再度溶媒を含浸させても良い。残存した溶媒
は熱エレクトレット化後減圧乾燥することにより容易に
除去できるため、体積固有抵抗などの不純物存在による
劣化等は全く心配せずに、穏和な条件で熱エレクトレッ
ト化が可能となる。
全乾燥させた場合ポリイミドのガラス転移点近傍を用い
れば可能であるが、高分子の熱劣化の問題がある。しか
し、０．０１〜１０重量％好ましくは０．１〜２重量％
の溶媒存在下では、２０〜２５０℃好ましくは２０〜２
００℃更に好ましくは８０〜１２０℃の温度域で容易に
熱エレクトレット化する。成形体に存在する溶媒は溶媒
キャスト法で成形体を作製する時用いる溶媒そのまま残
存させても良いし、成形体乾燥後成形体を溶媒に浸漬す
る事により再度溶媒を含浸させても良い。残存した溶媒
は熱エレクトレット化後減圧乾燥することにより容易に
除去できるため、体積固有抵抗などの不純物存在による
劣化等は全く心配せずに、穏和な条件で熱エレクトレッ
ト化が可能となる。
【００１２】また電界印加は通常成形体の表裏面に密着
させた金属箔、導電性樹脂、導電性ペーストを電極とし
て用い、電界は一般的に１０ｋＶ／ｃｍから絶縁破壊を
生じない程度の電界強度、好ましくは５０〜３００ｋＶ
／ｃｍであり、特に限定しないが分極時間は１０分間以
上が好ましい。ポリイミドはガラス転移点が高く、非晶
性高分子のためガラス転移点以下では安定な物性（誘電
性、体積固有抵抗、耐熱性など）を有するため、強誘電
性セラミックス微粒子との高分子複合圧電体を形成して
も高温まで安定な電気特性（圧電性、誘電性、体積固有
抵抗など）を保持できる。また耐薬品性、特に耐酸性が
優れるため、水分の存在により固体酸となる強誘電性セ
ラミックス（例えば、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸
鉛、チタン酸バリウムなど）と共存しても、例えばポリ
イミドと同程度な耐熱性を有する非晶性高分子ポリエー
テルスルホンの場合成形体作製時高分子の分解が生じ膜
形成ができないが、ポリイミドの場合全く安定な高分子
複合体を形成する。
させた金属箔、導電性樹脂、導電性ペーストを電極とし
て用い、電界は一般的に１０ｋＶ／ｃｍから絶縁破壊を
生じない程度の電界強度、好ましくは５０〜３００ｋＶ
／ｃｍであり、特に限定しないが分極時間は１０分間以
上が好ましい。ポリイミドはガラス転移点が高く、非晶
性高分子のためガラス転移点以下では安定な物性（誘電
性、体積固有抵抗、耐熱性など）を有するため、強誘電
性セラミックス微粒子との高分子複合圧電体を形成して
も高温まで安定な電気特性（圧電性、誘電性、体積固有
抵抗など）を保持できる。また耐薬品性、特に耐酸性が
優れるため、水分の存在により固体酸となる強誘電性セ
ラミックス（例えば、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸
鉛、チタン酸バリウムなど）と共存しても、例えばポリ
イミドと同程度な耐熱性を有する非晶性高分子ポリエー
テルスルホンの場合成形体作製時高分子の分解が生じ膜
形成ができないが、ポリイミドの場合全く安定な高分子
複合体を形成する。
【００１３】〔実験例〕次に本発明の実験例について説
明するが、これに限定されるものではない。なお、実施
例において弾性率（Ｅ）及び圧電率（ｄ31）は１３５Ｈ
ｚで、誘電率は１００Ｈｚで測定した。また粘度はＥ型
粘度計（（株）東京計器製）を用いて測定した。
明するが、これに限定されるものではない。なお、実施
例において弾性率（Ｅ）及び圧電率（ｄ31）は１３５Ｈ
ｚで、誘電率は１００Ｈｚで測定した。また粘度はＥ型
粘度計（（株）東京計器製）を用いて測定した。
【００１４】〔実験例１〕 （１） ポリイミド樹脂（リカコートＳＮ２０（新日本
理科社））（比重１．３３）をＮ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）に２０重量％溶解した、リカコートＳＮ２０
のＮＭＰ溶液３０．３５ｇにチタン酸ジルコン酸鉛（Ｐ
ＺＴ：比重７．９）７８．９３ｇを加え、更にＮＭＰ１
重量％（１．０ｇ）を加えよく攪拌した後、ミキシング
ロールでよく混練混合して均一な試料溶液を作成する。
ここでリカコートＳＮ２０とＰＺＴの体積分率は３０／
７０である。この時の試料溶液の粘度は、約１５００ポ
イズであった。 （２） 得られた試料溶液を、脱泡後フィルムコーター
（テスターサンギョウ社製 ＰＩ−１２１０）を用い
て、１０ｃｍ×３０ｃｍ×１３０μｍ、の複合膜を作成
し、１００℃の乾燥機中で１時間乾燥した。 （３） 得られた複合膜を、室温で圧縮プレスを用いて
約１００μｍに圧縮し脱媒によって生じた空隙相を充填
した。この時の残存溶媒量は熱重量分析により約１重量
％であった。 （４） 得られた複合膜を、１００℃に加熱したオーブ
ン中で複合膜の表裏面に密着したスズ箔電極の間に１０
００Ｖの直流電界（１００ｋＶ／ｃｍ）を１．５時間印
加し、室温に冷却した後電界を取り去ることによって熱
エレクトレット化した。 （５） 熱エレクトレット化した複合膜を、１６０℃１
２時間減圧乾燥し、脱媒した。 （６） 得られた高分子複合圧電体の性能を測定したと
ころ、次の値を得た。 弾性率（Ｅ） ４．５×１０10ｄｙｎ／ｃｍ
2 体積固有抵抗（Ｒｖ） １×１０15Ω・ｃｍ 誘電率（ε） ７０ 圧電率（ｄ31） ５×１０-13 Ｃ／Ｎ
理科社））（比重１．３３）をＮ−メチルピロリドン
（ＮＭＰ）に２０重量％溶解した、リカコートＳＮ２０
のＮＭＰ溶液３０．３５ｇにチタン酸ジルコン酸鉛（Ｐ
ＺＴ：比重７．９）７８．９３ｇを加え、更にＮＭＰ１
重量％（１．０ｇ）を加えよく攪拌した後、ミキシング
ロールでよく混練混合して均一な試料溶液を作成する。
ここでリカコートＳＮ２０とＰＺＴの体積分率は３０／
７０である。この時の試料溶液の粘度は、約１５００ポ
イズであった。 （２） 得られた試料溶液を、脱泡後フィルムコーター
（テスターサンギョウ社製 ＰＩ−１２１０）を用い
て、１０ｃｍ×３０ｃｍ×１３０μｍ、の複合膜を作成
し、１００℃の乾燥機中で１時間乾燥した。 （３） 得られた複合膜を、室温で圧縮プレスを用いて
約１００μｍに圧縮し脱媒によって生じた空隙相を充填
した。この時の残存溶媒量は熱重量分析により約１重量
％であった。 （４） 得られた複合膜を、１００℃に加熱したオーブ
ン中で複合膜の表裏面に密着したスズ箔電極の間に１０
００Ｖの直流電界（１００ｋＶ／ｃｍ）を１．５時間印
加し、室温に冷却した後電界を取り去ることによって熱
エレクトレット化した。 （５） 熱エレクトレット化した複合膜を、１６０℃１
２時間減圧乾燥し、脱媒した。 （６） 得られた高分子複合圧電体の性能を測定したと
ころ、次の値を得た。 弾性率（Ｅ） ４．５×１０10ｄｙｎ／ｃｍ
2 体積固有抵抗（Ｒｖ） １×１０15Ω・ｃｍ 誘電率（ε） ７０ 圧電率（ｄ31） ５×１０-13 Ｃ／Ｎ
【００１５】〔実験例２〕 （１） ポリイミド樹脂（パイヤーＭＬ（デュポン
社））（比重１．４２）をＮ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）に１６．５重量％溶解した溶液３６．７７ｇにチタ
ン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ：比重７．９）７８．９３ｇ
を加えよく攪拌した後、ミキシングロールでよく混練混
合して均一な試料溶液を作成する。ここでポリアミック
酸樹脂パイヤーＭＬとＰＺＴの体積分率は３０／７０で
ある。この時の試料溶液の粘度は、約１５００ポイズで
あった。 （２） 得られた試料溶液を、脱泡後フィルムコーター
（テスターサンギョウ社製 ＰＩ−１２１０）を用い
て、１０ｃｍ×３０ｃｍ×１３０μｍ、の複合膜を作成
し、１００℃の乾燥機中で１時間乾燥した。 （３） 得られた複合膜を３００℃窒素フローの乾燥機
中で１時間熱処理を行うことによりイミド化させ、ポリ
イミド樹脂（パイヤーＭＬ）とした。 （４） 得られた複合膜を、室温で圧縮プレスを用いて
約１００μｍに圧縮し脱媒によって生じた空隙相を充填
した。 （５） 得られた複合膜を、１５０℃に加熱したオーブ
ン中で複合膜の表裏面に密着したスズ箔電極の間に１０
００Ｖの直流電界（１００ｋＶ／ｃｍ）を１．５時間印
加し、室温に冷却した後電界を取り去ることによって熱
エレクトレット化した。 （６） 熱エレクトレット化した複合膜を、１６０℃１
２時間減圧乾燥した。 （７） 得られた高分子複合圧電体の性能を測定したと
ころ、次の値を得た。 弾性率（Ｅ） ４．５×１０10ｄｙｎ／ｃｍ
2 体積固有抵抗（Ｒｖ） １×１０15Ω・ｃｍ 誘電率（ε） １００ 圧電率（ｄ31） ４ｘ１０-12 Ｃ／Ｎ
社））（比重１．４２）をＮ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）に１６．５重量％溶解した溶液３６．７７ｇにチタ
ン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ：比重７．９）７８．９３ｇ
を加えよく攪拌した後、ミキシングロールでよく混練混
合して均一な試料溶液を作成する。ここでポリアミック
酸樹脂パイヤーＭＬとＰＺＴの体積分率は３０／７０で
ある。この時の試料溶液の粘度は、約１５００ポイズで
あった。 （２） 得られた試料溶液を、脱泡後フィルムコーター
（テスターサンギョウ社製 ＰＩ−１２１０）を用い
て、１０ｃｍ×３０ｃｍ×１３０μｍ、の複合膜を作成
し、１００℃の乾燥機中で１時間乾燥した。 （３） 得られた複合膜を３００℃窒素フローの乾燥機
中で１時間熱処理を行うことによりイミド化させ、ポリ
イミド樹脂（パイヤーＭＬ）とした。 （４） 得られた複合膜を、室温で圧縮プレスを用いて
約１００μｍに圧縮し脱媒によって生じた空隙相を充填
した。 （５） 得られた複合膜を、１５０℃に加熱したオーブ
ン中で複合膜の表裏面に密着したスズ箔電極の間に１０
００Ｖの直流電界（１００ｋＶ／ｃｍ）を１．５時間印
加し、室温に冷却した後電界を取り去ることによって熱
エレクトレット化した。 （６） 熱エレクトレット化した複合膜を、１６０℃１
２時間減圧乾燥した。 （７） 得られた高分子複合圧電体の性能を測定したと
ころ、次の値を得た。 弾性率（Ｅ） ４．５×１０10ｄｙｎ／ｃｍ
2 体積固有抵抗（Ｒｖ） １×１０15Ω・ｃｍ 誘電率（ε） １００ 圧電率（ｄ31） ４ｘ１０-12 Ｃ／Ｎ
【００１６】〔実験例３〕実験例１と同じ方法で複合圧
電体を製造し、１２５℃に加熱したオーブン中に保管
し、室源で圧電率を測定した結果を図１に示す。配向分
極の不安定部分が保管直後減衰した後、１００時間以後
安定し、４０００時間経ても初期値の８５％を保持して
いることがわかる。
電体を製造し、１２５℃に加熱したオーブン中に保管
し、室源で圧電率を測定した結果を図１に示す。配向分
極の不安定部分が保管直後減衰した後、１００時間以後
安定し、４０００時間経ても初期値の８５％を保持して
いることがわかる。
【００１７】〔実験例４〕実験例２と同じ方法で複合圧
電体を製造し、１２５℃に加熱したオーブン中に保管
し、室温で圧電率を測定した結果を図２に示す。配向分
極の不安定部分が保管直後減衰した後、１００時間以後
安定し、４０００時間経ても初期値の８５％を保持して
いることがわかる。
電体を製造し、１２５℃に加熱したオーブン中に保管
し、室温で圧電率を測定した結果を図２に示す。配向分
極の不安定部分が保管直後減衰した後、１００時間以後
安定し、４０００時間経ても初期値の８５％を保持して
いることがわかる。
【００１８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、可撓性を
有し、成形加工が容易で、かつ１５０℃程度の高温下で
も長期に使用が可能な高分子複合圧電体を得ることがで
きるものである。
有し、成形加工が容易で、かつ１５０℃程度の高温下で
も長期に使用が可能な高分子複合圧電体を得ることがで
きるものである。
【図１】実験例３における複合圧電体の経時変化を表す
グラフである。
グラフである。
【図２】実験例４における複合圧電体の経時変化を表す
グラフである。
グラフである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 79/00 - 79/08 C08K 3/00 - 13/08 H01L 41/00 - 41/22
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリイミド樹脂又はその前駆体であるポ
リアミック酸樹脂を溶解可能な溶媒に、ポリイミド樹脂
又はポリアミック酸樹脂９０〜１０体積％と強誘電性セ
ラミックス１０〜９０体積％を加えてなる溶液を、溶媒
キャスト法により製膜し、ポリアミック酸を使用したと
きは２５０℃以上に加熱してポリイミド樹脂とした後、
得られた膜を、溶媒が０．０１〜１０重量％共存する状
態下で分極温度２０〜２５０℃でエレクトレット化する
ことを特徴とする高分子複合圧電体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7823493A JP3252010B2 (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | 高分子複合圧電体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7823493A JP3252010B2 (ja) | 1993-04-05 | 1993-04-05 | 高分子複合圧電体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287448A JPH06287448A (ja) | 1994-10-11 |
| JP3252010B2 true JP3252010B2 (ja) | 2002-01-28 |
Family
ID=13656358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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