JP5256816B2 - リチウムイオン電池用正極材料 - Google Patents
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Description
(1)所定の電位範囲での充電あるいは、充放電、詳しくは上記した本発明のサイクル耐久性メカニズムの中で説明したように固溶体正極結晶構造の大幅な変化を最初から引き起こすことのない低い電位領域での充電あるいは充放電;
(2)充電に対応する酸化剤(例えば、臭素、塩素などのハロゲン)での酸化;
(3)レドックスメディエーターを用いての酸化;
などの酸化処理を挙げることができる。
集電体は、非双極型及び双極型リチウムイオン二次電池のいずれに関しても、特に制限されるものではない。具体的には、集電体として、鉄、クロム、ニッケル、マンガン、チタン、モリブデン、バナジウム、ニオブ、アルミニウム、銅、銀、金、白金およびカーボンよりなる群から選ばれてなる少なくとも1種類の集電体材料で構成された集電体を用いることができる。また本発明では、ニッケルとアルミニウムのクラッド材、銅とアルミニウムのクラッド材、あるいはこれらの集電体材料の組み合わせのめっき材なども好ましく使える。また、上記集電体材料である金属(アルミニウムを除く)表面に、他の集電体材料であるアルミニウムを被覆させた集電体であってもよい。また、場合によっては、2つ以上の上記集電体材料である金属箔を張り合わせた集電体を用いてもよい。集電体の厚さは、特に限定されないが、通常は1〜100μm程度である。
正極(正極活物質層)および負極(負極活物質層)の構成は、非双極型及び双極型リチウムイオン二次電池のいずれに関しても、特に限定されず、公知の正極および負極が適用可能である。電極には、電極が正極であれば正極活物質、電極が負極であれば負極活物質が含まれる。
電解質層は、非双極型及び双極型リチウムイオン二次電池のいずれに関しても、液体、ゲル、固体のいずれの相であってもよい。電池が破損した際の安全性や液絡の防止を考慮すると、電解質層は、ゲルポリマー電解質層、全固体電解質層のような固体電解質を用いることが好ましい。電解質層として固体電解質(詳しくは、後述するが、高分子ゲル電解質、固体高分子型電解質、無機固体型電解質すべてを含めるものとする)を用いることにより漏液を防止することが可能となり、液絡を防ぎ信頼性の高いリチウムイオン電池を構成できるからである。
ゲルポリマー電解質(高分子ゲル電解質)とは、ポリマーマトリックス中に電解液を保持させたものをいう。電解質としてゲルポリマー電解質を用いることで電解質の流動性がなくなり、導電性高分子膜などの集電体層への電解質の流出をおさえ、各層間のイオン伝導性を遮断することが容易になる点で優れている。
電解質として全固体型電解質を用いることで電解質の流動性がなくなり、集電体層への電解質の流出がなくなり各層間のイオン伝導性を遮断することが可能になる点で優れている。
電解液とは、電解質塩を溶媒に溶かしたものが挙げられる。ここで、電解質としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiTaF6、LiAlCl4、Li2B10Cl10等の無機酸陰イオン塩、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N等の有機酸陰イオン塩の中から選ばれる、少なくとも1種が、溶媒としては、EC、PC、GBL、DMC、DECおよびそれらの混合物が望ましい。
セパレータに含浸させることのできる電解質としては、既に説明した(a)〜(c)と同様のものを用いることができる。
シール部は、双極型リチウムイオン二次電池に関して、電池内で隣り合う集電体同士が接触したり、積層電極の端部の僅かな不ぞろいなどによる短絡が起こったりするのを防止するために単電池層の周辺部に配置されている。双極型リチウムイオン二次電池では、電解質層の漏れによる液絡を防止するために有効に活用されている。該シール部としては、例えば、PE、PPなどのポリオレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ゴム、ポリイミドなどが使用でき、耐蝕性、耐薬品性、製膜性、経済性などの観点からは、ポリオレフィン樹脂が好ましい。ただし、これらに何ら制限されるものではない。
本発明の非双極型および双極型リチウムイオン電池においては、電池外部に電流を取り出す目的で、各集電体に、あるいは最外層集電体に、電気的に接続されたタブ(正極タブおよび負極タブ)が電池外装材の外部に取り出されている。具体的には、図1に示すように各正極集電体に電気的に接続された正極タブと各負極集電体に電気的に接続された正極タブとが、電池外装材であるラミネートシートの外部に取り出される。あるいは図2に示すように正極用最外層集電体に電気的に接続された正極タブと、負極用最外層集電体に電気的に接続された負極タブとが、電池外装材であるラミネートシートの外部に取り出される。
正極および負極リードに関しても、必要に応じて使用する。例えば、各集電体あるいは最外部の集電体から出力電極端子となる正極タブ及び負極タブを直接取り出す場合には、正極および負極リードは用いなくてもよい。
電池外装材としては、従来公知の金属缶ケースを用いることができほか、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた発電要素(電池要素)を覆うことができる袋状のケースを用いることができる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。
図3は、本発明に係るリチウムイオン電池の代表的な実施形態である積層型の扁平な非双極型あるいは双極型のリチウムイオン二次電池の外観を表した斜視図である。
本発明の組電池は、本発明のリチウムイオン二次電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。なお、本発明の組電池では、本発明の非双極型リチウムイオン二次電池と双極型リチウムイオン二次電池を用いて、これらを直列に、並列に、または直列と並列とに、複数個組み合わせて、組電池を構成することもできる。
本発明の車両は、本発明のリチウムイオン電池またはこれらを複数個組み合わせてなる組電池を搭載したことを特徴とするものである。本発明の高容量正極を用いると高エネルギー密度の電池を構成できることから、こうした電池を搭載するとEV走行距離の長いプラグインハイブリッド電気自動車や、一充電走行距離の長い電気自動車を構成できる。言い換えれば、本発明のリチウムイオン電池またはこれらを複数個組み合わせてなる組電池は、車両の駆動用電源として用いられうる。本発明のリチウムイオン電池またはこれらを複数個組み合わせてなる組電池を車両に用いることにより高寿命で信頼性の高い自動車となるからである。かかる車両としては、例えば、自動車ならばハイブリット車、燃料電池車、電気自動車(いずれも乗用車、トラック、バスなどの商用車、軽自動車などの四輪車ほか、バイクなどの二輪車や三輪車を含む)等が挙げられる。ただし、用途が自動車に限定されるわけではなく、例えば、他の車両、例えば、電車などの移動体の各種電源であっても適用は可能であるし、無停電電源装置などの載置用電源として利用することも可能である。
次に、本発明のリチウムイオン電池の製造方法としては、上記にて説明した本発明の正極材料の酸化処理方法を適当な工程にて行うこと以外は、特に制限されるものではなく、従来公知の方法を適用して作製することができる。
(i)本発明の構成要件(技術範囲)を満足する(権利を侵害している)と考えられる電池を準備(入手)して、放電状態にして電池を解体して正極を取り出し、リチウムを対極とした電池を構成する。なお、機器に搭載される電池は、電池構成後単電池の段階で数回の初期充放電、モジュール電池(図4の小型の組電池250)、組電池に構成されてから、更に機器に搭載されてからの初期充放電検査をへて市場へ出回ることもある。従って、準備(入手)できる電池は、電池構成後5〜50回程度充放電試験を経たものと考えられる。
本発明の酸化前処理により、正極材料(xLiMO2・(1−x)Li2NO3)の高電位領域での充放電サイクル特性が顕著に改善されるが、このメカニズムについては次のように考えている。この材料はLiCoO2のような層状構造であるが、遷移金属層にもLi+を含む。高容量を発現させるため高電位領域まで充電すると、Li+層のLi+のみならずこの遷移金属層のLi+と結晶骨格の酸素が放出され、結晶内部で大きなイオンの移動(再配列)が起こると考えられる。本発明の酸化前処理をしないと、この急激に起こるイオンの再配列の際に、劣化が進行してしまうと考えられる。劣化のメカニズムとしては、従来の層状LiMnO2でそうであったように、結晶内の小さな領域で充放電で層状構造からスピネル構造へ変化してしまうことにより劣化してしまうと考えられる。
試料の合成は、複合炭酸塩法を用い以下のように行った。硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンを所定量秤量し、これらの混合溶液を調製して、これにアンモニア水をpH7になるまで滴下して、さらにNa2CO3溶液を滴下してNi−Co−Mnの複合炭酸塩を沈殿させた。Na2CO3溶液を滴下している間、アンモニア水でpH7を保持した。その後、吸引ろ過し、水洗して、120℃にて5時間乾燥した。これを500℃にて5時間仮焼成した。これに小過剰のLiOH・H2Oを加えて、自動乳鉢で30分間混合した。このあと900℃にて12時間本焼成してから、液体窒素を用い急速冷却した。
(1)XRD:得られた試料(5種類の固溶体正極材料)のXRDパターンを図6に示す。
(1)電極の作製と充放電評価方法
電極は、活物質(上記試料を用いた):導電性結着剤(TAB−2)=20:12(質量比)にして、混練法を用いて直径16mmのペレットに成形し、同径のステンレスメッシュに圧着して、真空下、20℃で4時間加熱乾燥してサンプル電極とした。ここでは、対極としてリチウム箔を用いて、ガラスろ紙(電解質膜)を用いてセルを組んで、電解液として1M LiPF6のEC:DMC=1:2(体積比)の電解液を加えてセルとして充放電特性を評価した。
各試料を正極活物質材料とした電極を用いたセルの充放電は、電流値として20mA/g(電流密度:0.2mA/cm2)を用いた定電流充放電を行った。
上記試料No.1のLi[Ni0.17Li0.2Co0.07Mn0.56]O2を正極活物質材料とした電極を用いたセルの充放電は、50℃にて、電流値として20mA/g(電流密度:0.2mA/cm2)を用いた定電流充放電を行った。
実施例6では、酸化処理としての充放電条件として、充放電電位範囲が2Vから4.5V(=最高の電位)での充放電サイクル2回を繰り返した。その後、終止電圧を段階的に上げていく処理を行うことなく、上記酸化処理後の電池使用としての充放電(本発明の目的である高容量の電池使用条件)として、充放電範囲を2Vから4.6Vに変更して充放電(酸化処理時を含め充放電サイクル45回)を行った。実施例6での酸化処理(充放電)、酸化処理後の電池使用としての充放電は、50℃にて行った。
実施例7では、酸化処理としての充放電条件として、まず、充放電電位範囲が2Vから4.45V(最高電位)での充放電サイクル1回を行い、次に最高電位を4.5Vに上げて充放電電位範囲が2Vから4.5V(最高電位)での充放電サイクル2回を行った。これらの酸化処理後の電池使用としての充放電(本発明の目的である高容量の電池使用条件)として、充放電範囲を2Vから4.6Vに変更して充放電(酸化処理時を含め充放電サイクル25回)を行った。実施例7での酸化処理(充放電処理)、酸化処理後の電池使用としての充放電は、50℃にて行った。
実施例8では、酸化処理としての充放電条件として、まず。充放電電位範囲が2Vから4.45V(最高電位)での充放電サイクル2回を行った。次に、終止電圧(最高電位)を段階的に上げていく酸化処理として、充放電電位範囲が2Vから4.5Vでの充放電サイクル2回、充放電電位範囲が2Vから4.6Vでの充放電サイクル2回、充放電電位範囲が2Vから4.7Vでの充放電サイクル2回を行った。これらの酸化処理後の電池使用としての充放電(本発明の目的である高容量の電池使用条件)として、充放電範囲を2Vから4.8Vに変更して充放電(酸化処理時を含め充放電サイクル20回)を行った。実施例8での酸化処理(充放電処理)、酸化処理後の電池使用としての充放電は、50℃にて行った。
実施例9及び比較例6共に、上記試料No.1のLi[Ni0.17Li0.2Co0.07Mn0.56]O2を正極活物質材料とした電極を正極とし、負極にリチウム金属を用いてセルを構成して、定電流充放電試験を行なった。なお、実施例9での酸化前処理(充放電前処理)、その後に終止電圧(上限電圧)を段階的に上げていく処理、さらにこれらの処理後の電池使用としての充放電は、室温下で行った。比較例6でも、酸化前処理(充放電前処理)及びその後に終止電圧(上限電圧)を段階的に上げていく処理を行うことなく、電池使用としての充放電は、室温下で行った。セルの作製は次のように行なった。
11 正極集電体、
11a 最外層正極集電体、
12、32 正極(正極活物質層)、
13、35 電解質層、
14 負極集電体、
15、33 負極(負極活物質層)、
16、36 単電池層(=電池単位ないし単セル)、
17、37、57 発電要素(電池要素;積層体)、
18、38、58 正極タブ、
19、39、59 負極タブ、
20、40 正極端子リード、
21、41 負極端子リード、
22、42、52 電池外装材(たとえばラミネートフィルム)、
30 双極型リチウムイオン二次電池、
31 集電体、
31a 正極側の最外層集電体、
31b 負極側の最外層集電体、
34 双極型電極、
34a、34b 最外層に位置する電極、
43 シール部(絶縁層)、
50 リチウムイオン二次電池、
250 小型の組電池(モジュール電池)、
300 組電池、
310 接続治具、
400 電気自動車。
Claims (6)
- 一般式
酸化処理が、所定の電位範囲での充電あるいは、充放電であり、
所定の電位範囲の最高の電位が、リチウム金属対極に対して3.9V以上4.6V未満となる条件下で充放電を1〜30サイクル行ったあとさらに、充放電の所定の電位範囲の最高の電位を段階的に上げていくことを特徴とするリチウムイオン電池用正極材料の酸化処理方法。 - 前記所定の電位範囲の最高の電位が、リチウム金属対極に対して4.4V以上4.6V未満となる条件下で充放電を1〜30サイクル行うことを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極材料の酸化処理方法。
- 充放電する電極材料の温度が、35℃以上80℃以下であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン電池用正極材料の酸化処理方法。
- 前記Mは、Mn、Ni、CoおよびFeから選ばれてなる1種類以上の元素であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用正極材料の酸化処理方法。
- 前記Nは、Mn、ZrおよびTiから選ばれてなる1種類以上の元素であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン電池用正極材料の酸化処理方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化処理方法により得られたリチウムイオン電池用正極材料を正極の主要な活物質として用いてなることを特徴とするリチウムイオン電池。
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