JP4774732B2 - 着色組成物 - Google Patents
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Description
近年、プリント配線板の配線の高密度化に伴い、良好な電気特性を持つ、理想的な絶縁膜を形成可能なソルダーレジストが求められている。
しかし、従来使用されているフタロシアニン系顔料を含むソルダーレジストを用いて形成される塗膜は、電気特性が悪く、周波数特性、誘電正接変化の点で不充分であり、有機絶縁材料としての使用が困難である。
さらに、本発明の目的は、小型高密度実装に対応するため、良好な分散状態を保ち、チキソ性、保存安定性の良好な着色組成物を提供することにある。
本発明の着色組成物において、高級脂肪酸で処理されたハロゲン化フタロシアニン系処理顔料の含有量は、着色組成物の不揮発分重量を基準として30〜70重量%であることが好ましい。
また、本発明の着色組成物は、さらに、塩基性基を有する色素誘導体、または酸性基を有する色素誘導体もしくはその塩を含有することが好ましい。
本発明の着色組成物は、透明樹脂、その前駆体またはそれらの混合物からなる顔料担体と、高級脂肪酸で処理されたハロゲン化フタロシアニン系顔料(以下、「処理顔料」という。)とを含有する。
処理顔料は、着色組成物の不揮発分重量を基準として、30〜70重量%、好ましくは40〜55重量%の量で用いることができる。
ハロゲン化フタロシアニン系顔料の高級脂肪酸処理とは、顔料の表面を高級脂肪酸で被覆する処理をいう。高級脂肪酸は、単にハロゲン化フタロシアニン系顔料と混合するだけでは、電気特性等の改善効果を発揮せず、ハロゲン化フタロシアニン系顔料と共に混練して、高級脂肪酸で顔料表面を被覆することにより電気特性等の改善効果を発揮する。
式(1)
ハロゲン化フタロシアニン系顔料としては、例えば、粗製フタロシアニンブルーを公知の方法でハロゲン化したのち、適切な粒子の大きさ(0.05〜0.5μm)まで微細化(顔料化)したものを用いることができる。
粗製フタロシアニンブルーの中心金属は銅であるが、中心金属が銅以外の粗製フタロシアニンのハロゲン化も、粗製フタロシアニンブルーと同様の方法を用いて行うことができる。
高級脂肪酸による処理量は、ハロゲン化フタロシアニン系顔料100重量部に対して、高級脂肪酸が2〜15重量部であることが好ましく、3〜10重量部であることがより好ましい。高級脂肪酸による処理量が2重量部より少ない場合は、充分な電気特性の改善効果が認められない。また、15重量部より多い場合は、塗膜密着性が悪くなる。
水溶性有機溶剤は、顔料および水溶性無機塩を湿潤する働きをするものであり、水に溶解(混和)し、かつ用いる無機塩を実質的に溶解しないものであれば特に限定されない。但し、ソルトミリング処理時に温度が上昇し、溶剤が蒸発し易い状態になるため、安全性の点から、沸点120℃以上の高沸点溶剤が好ましい。
また、乾式粉砕装置がボールミルの場合は、装置の回転数は50〜200rpmが好ましく、乾式粉砕の時間は1〜12時間が好ましく、装置の内温は30〜100℃が好ましい。また、粉砕メディアは、直径10〜50mmの球形が好ましく、メディアの使用量は、処理する顔料の5〜50重量倍が好ましい。
顔料担体は、着色組成物の不揮発分重量を基準として、20〜70重量%、好ましく30〜55重量%の量で用いることができる。
光重合開始剤としては、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、ジエトキシアセトフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン等のアセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンジルジメチルケタール等のベンゾイン系光重合開始剤、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、アクリル化ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド等のベンゾフェノン系光重合開始剤、チオキサンソン、2−クロルチオキサンソン、2−メチルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン等のチオキサンソン系光重合開始剤、2,4,6−トリクロロ−s−トリアジン、2−フェニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(p−トリル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−ピペロニル−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−スチリル−s−トリアジン、2−(ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−トリクロロメチル−(ピペロニル)−6−トリアジン、2,4−トリクロロメチル(4’−メトキシスチリル)−6−トリアジン等のトリアジン系光重合開始剤、ボレート系光重合開始剤、カルバゾール系光重合開始剤、イミダゾール系光重合開始剤等が用いられる。
光重合開始剤は、着色組成物の不揮発分重量を基準として、5〜30重量%、好ましくは5〜15重量%の量で用いることができる。
増感剤は、光重合開始剤の重量を基準として、0.1〜30重量%の量で用いることができる。
処理顔料を顔料担体中に分散する際には、適宜、樹脂型顔料分散剤、界面活性剤、色素誘導体等の分散助剤を含有させることができる。分散助剤は、処理顔料の分散に優れ、分散後の処理顔料の再凝集を防止する効果が大きいので、分散助剤を用いて処理顔料を顔料担体中に分散した場合には、分散性、特に保存安定性、低チキソ性に優れた着色組成物が得られる。分散助剤は、処理顔料中の純顔料の重量を基準として、3〜20重量%、好ましくは5〜15重量%の量で用いることができる。
分散助剤のうち、塩基性基を有する色素誘導体、または酸性基を有する色素誘導体もしくはその塩は、処理顔料の分散効果が大きいため好適に用いられる。
塩基性樹脂型分散剤の具体例としては、ポリエチレンイミン、ポリエチレンポリアミン、ポリキシリレンポリ(ヒドロキシプロピレン)ポリアミン、ポリ(アミノメチル化)エポキシ樹脂、アミン付加グリシジル(メタ)アクリレート−(メタ)アクリル酸エステル化グリシジル(メタ)アクリレート共重合体等が挙げられる。これらの合成法は、例えば以下の通りである。
ポリエチレンポリアミンは、二塩化エチレンとアンモニアをアルカリ触媒存在下で重縮合することで得られる。
ポリ(アミノメチル化)エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂等の芳香環をクロルメチル化後にアミノ化することで得られ、別名マンニッヒ塩基と呼ばれる。アミノ化で使用するアミンとして具体的には、モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノメタノールアミン、モノエタノールアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジメタノールアミン、ジエタノールアミン等が挙げられる。
ポリリシノール酸は、同様にリシノール酸の脱水重縮合ポリエステル化反応によって得られる。
ε−カプロラクトンの開環重合体は、ε−カプロラクトンに脂肪族モノカルボン酸であるn−カプロン酸を付加させて開環重合を開始させて得られる。
式(2)
X:−SO2−、−CO−、−CH2NHCOCH2−、−CH2−または直接結合を表す。
n:1〜10の整数を表す。
R1、R2:それぞれ独立に、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基、置換されていてもよいフェニル基、またはR1 とR2 とで一体となって更なる窒素、酸素または硫黄原子を含む置換されていてもよい複素環を表す。アルキル基およびアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
R3:置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基およびアルケニル基の炭素数は1〜10が好ましい。
R4、R5、R6、R7:それぞれ独立に、水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基およびアルケニル基の炭素数は1〜5が好ましい。
R8、R9:それぞれ独立に水素原子、置換されていてもよいアルキル基、置換されていてもよいアルケニル基または置換されていてもよいフェニル基を表す。アルキル基およびアルケニル基の炭素数は1〜5が好ましい。
Z:置換されていてもよいアルキレン基、置換されていてもよいアルケニレン基または置換されていてもよいフェニレン基を表す。アルキレン基およびアルケニレン基の炭素数は1〜8が好ましい。
P:式(6)で示される置換基または式(7)で示される置換基を表す。
Q:水酸基、アルコキシル基、式(6)で示される置換基または式(7)で示される置換基を表す。
スルホン酸基は、アルミニウム、カリウム、ナトリウム、カルシウム等の金属やアミンと塩を形成していてもよい。特に、酸性基を有する色素誘導体のアルミニウム塩は、処理顔料の分散効果が大きいため好適に用いられる。
式(8) −SO2Cl
式(9) −COCl
式(10) −CH2NHCOCH2Cl
式(11) −CH2Cl
また、本発明の塩基性基を有するトリアジン誘導体は、種々の合成経路で合成することができる。例えば、塩化シアヌルを出発原料とし、塩化シアヌルの少なくとも1つの塩素に一般式(2)〜(5)で表される置換基を形成するアミン成分、例えば、N,N−ジメチルアミノプロピルアミンまたはN−メチルピペラジン等を反応させ、次いで塩化シアヌルの残りの塩素と種々のアミンまたはアルコール等を反応させることによって得られる。
色素誘導体としては、表1〜9に表されるものを用いることができるが、これらに限定されるわけではない。色素誘導体は、単独でまたは2種類以上を混合して用いることができる。
溶剤は、着色組成物の不揮発分重量に対して、一般的に1.2〜20重量倍、好ましくは3〜10重量倍の範囲で用いられる。
貯蔵安定剤は、着色組成物の不揮発分重量を基準として、0.01〜10重量%、好ましくは0.5〜5重量%の量で用いることができる。
本発明の着色組成物は、遠心分離、焼結フィルタ、メンブレンフィルタ等の手段にて、5μm以上の粗大粒子、好ましくは1μm以上の粗大粒子、さらに好ましくは、0.5μm以上の粗大粒子および混入した塵の除去を行うことが好ましい。
なお、紫外線露光感度を上げるために、上記着色レジスト材を塗布乾燥後、水溶性あるいはアルカリ可溶性樹脂、例えばポリビニルアルコールや水溶性アクリル樹脂等を塗布乾燥し、酸素による重合阻害を防止する膜を形成した後、紫外線露光を行うこともできる。
まず、実施例および比較例で用いた樹脂溶液および処理顔料について説明する。
セパラブル4口フラスコに温度計、冷却管、窒素ガス導入管、撹拌装置を取り付けた反応容器にシクロヘキサノン70.0部を仕込み、80℃に昇温し、反応容器内を窒素置換した後、滴下管よりn−ブチルメタクリレート13.3部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート4.6部、メタクリル酸4.3部、パラクミルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亞合成株式会社製「アロニックスM110」)7.4部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4部の混合物を2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に3時間反応を継続し、重量平均分子量26000のアクリル樹脂の溶液を得た。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20重量%になるように減圧乾燥、またはシクロヘキサノンを添加してアクリル樹脂溶液を調製した。
4,4´−ジアミノジフェニルエーテル210.2部、3,3´−ジアミノジフェニルスルフォン69.5部およびビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン17.4部をγ−ブチロラクトン2700部とともに仕込み、これを攪拌しながら3,3´,4,4´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物225.5部およびピロメリット酸二無水物149.6部を添加し、60℃で3時間反応させた。ついで、無水マレイン酸2.75部を加えてさらに60℃で1時間反応させ、室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20重量%になるように減圧乾燥、またはNMP(N-メチル-ピロリドン)を添加してポリイミド樹脂溶液を調製した。
テトラメチルビスフェノールジグリシジルエーテル(油化シェル株式会社製「YX400」、エポキシ当量190)38部とアクリル酸14.4部を60℃で溶解させた後、トリフェニルホスフィン0.19部とハイドロキノンメチルエーテル0.019部を添加し、100℃に加熱して10時間攪拌した。反応中酸価を測定し、酸価2mgKOH/gとなった後、60℃まで冷却した。室温まで冷却した後、樹脂溶液約2gをサンプリングして180℃、20分加熱乾燥して不揮発分を測定し、先に合成した樹脂溶液に不揮発分が20重量%になるように減圧乾燥、またはシクロヘキサノンを添加してエポキシアクリレート樹脂溶液を調製した。
温度調節器、撹拌装置、冷却コンデンサー、滴下ロートを備えた四つ口フラスコに、ジシクロペンタジエン骨格フェノール樹脂(日本石油化学株式会社製「DPP−3H」)45部、ビニルベンジルクロライド(セイミケミカル株式会社製「CMS−AM」)38.1部、テトラ−n−ブチルアンモニウムブロマイド2.4部、2,4−ジニトロフェノール0.038部、メチルエチルケトン200部を仕込み、攪拌溶解したものに75℃で50重量%NaOH水溶液40部を20分かけて滴下し、さらに75℃で4時間反応させた。次にフラスコ内容物を2N塩酸で中和し、トルエン100部を追加した後、有機層を蒸留水で3回洗浄した。メチルエチルケトンを減圧留去後、反応物をメタノールで沈澱させ、固形分を濾取した後、50℃で真空乾燥し、ビニル樹脂を得た。室温まで冷却した後、不揮発分が20重量%になるようにシクロヘキサノンを添加してビニル樹脂を溶解し、ビニル樹脂溶液を調製した。
中心金属が銅、アルミニウム、亜鉛、またはコバルトであるフタロシアニンクルードを原料に、公知方法でハロゲン化を行い、銅、アルミニウム、亜鉛、またはコバルトを中心金属とするハロゲン化フタロシアニン顔料を合成した。
ハロゲン化銅フタロシアニン顔料500部、塩化ナトリウム500部、ジエチレングリコール250部、およびオレイン酸50部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、120℃で2時間混練した。次に、この混練物を5リットルの温水に投入し、70℃に加熱しながら1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除いた後、80℃で一昼夜乾燥し、フタロシアニン系緑色処理顔料1を得た。
ハロゲン化銅フタロシアニン顔料の代わりにハロゲン化アルミニウムフタロシアニングリーンを用いて、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料2を得た
(フタロシアニン系緑色処理顔料3の作製)
ハロゲン化銅フタロシアニン顔料の代わりにハロゲン化亜鉛フタロシアニングリーンを用いて、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料3を得た。
(フタロシアニン系緑色処理顔料4の作製)
ハロゲン化銅フタロシアニン顔料の代わりにハロゲン化コバルトフタロシアニングリーンを用いて、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料4を得た。
オレイン酸の代わりにステアリン酸を用いて、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料5を得た。
(フタロシアニン系緑色処理顔料6の作製)
オレイン酸の代わりにリノール酸を用いて、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料6を得た。
(フタロシアニン系緑色処理顔料7の作製)
オレイン酸の使用量を50部から10部に変え、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料7を得た。
オレイン酸の使用量を50部から75部に変え、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料8を得た。
(フタロシアニン系緑色処理顔料9の作製)
オレイン酸の使用量を50部から5部に変え、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料9を得た。
(フタロシアニン系緑色処理顔料10の作製)
オレイン酸の使用量を50部から100部に変え、フタロシアニン系緑色処理顔料1と同様の方法でフタロシアニン系緑色処理顔料10を得た。
下記の組成の混合物を均一に撹拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミルで5時間分散した後、5μmのフィルタで濾過し顔料分散体を作製した。
フタロシアニン系緑色処理顔料1 13.5部
色素誘導体(表8に示す化合物A−47) 1.5部
アクリル樹脂溶液 40.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 7.0部
(新中村化学社製「NKエステルATMPT」)
シクロヘキサノン 38.0部
ついで、下記組成の混合物を均一になるように攪拌混合した後、1μmのフィルタで濾過して、着色組成物を得た。
上記顔料分散体 53.33部
アクリル樹脂溶液 7.75部
光重合開始剤(Ciba社製「イルガキュア907」) 2.24部
界面活性剤(ビックケミー社製「BYK−323」) 0.03部
貯蔵安定剤(北興化学社製「TPP」) 0.20部
シクロへキサノン 36.45部
フタロシアニン系緑色処理顔料1をフタロシアニン系緑色処理顔料2に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例3]
フタロシアニン系緑色処理顔料1をフタロシアニン系緑色処理顔料3に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例4]
フタロシアニン系緑色処理顔料1をフタロシアニン系緑色処理顔料4に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
フタロシアニン系緑色処理顔料1をフタロシアニン系緑色処理顔料5に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例6]
フタロシアニン系緑色処理顔料1をフタロシアニン系緑色処理顔料6に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例7]
フタロシアニン系緑色処理顔料1:13.5部をフタロシアニン系緑色処理顔料7:12.27部に変え、アクリル樹脂溶液の使用量を40.0部から46.14部に変え、シクロヘキサノンの使用量を38.0部から33.1部に変えた以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を作成し、着色組成物を得た。
フタロシアニン系緑色処理顔料1:13.5部をフタロシアニン系緑色処理顔料8:14.15部に変え、アクリル樹脂溶液の使用量を40.0部から38.1部に変え、シクロヘキサノンの使用量を38.0部から39.25部に変えた以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を作成し、着色組成物を得た。
[実施例9]
色素誘導体を化合物A−47から表9に示す化合物A−53に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例10]
色素誘導体を化合物A−47から表10に示す化合物B−1に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
色素誘導体を化合物A−47から表10に示す化合物B−2に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
アクリル樹脂溶液をポリイミド樹脂溶液に変え、シクロヘキサノンをNMP(N-メチ ル-ピロリドン)に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[実施例13]
アクリル樹脂溶液をエポキシアクリレート樹脂溶液に変えた以外は、実施例1と同様にして感光性着色組成物を得た。
[実施例14]
アクリル樹脂溶液をビニル樹脂溶液に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
フタロシアニン系緑色処理顔料1:13.5部をフタロシアニン系緑色処理顔料9:14.15部に変え、アクリル樹脂溶液の使用量を40.0部から38.1部に変え、シクロヘキサノンの使用量を38.0部から39.25部に変えた以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を作成し、着色組成物を得た。
[実施例16]
フタロシアニン系緑色処理顔料1:13.5部をフタロシアニン系緑色処理顔料10:15.19部に変え、アクリル樹脂溶液の使用量を40.0部から31.56部に変え、シクロヘキサノンの使用量を38.0部から44.75部に変えた以外は、実施例1と同様にして顔料分散体を作成し、着色組成物を得た。
フタロシアニン系緑色処理顔料1を未処理のC.I. Pigment Green 36顔料(東洋インキ製造社製「リオノールグリーン6YK」)に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
[比較例2]
フタロシアニン系緑色処理顔料1を未処理のC.I. Pigment Green 36顔料(東洋インキ製造社製「リオノールグリーン2YS」)に変えた以外は、実施例1と同様にして着色組成物を得た。
ただし、実施例15、および実施例16は参考例である。
また、表15の塗膜の密着性評価結果に示すように、高級脂肪酸処理量がハロゲン化フタロシアニン系顔料100部に対して最適量の上限である10部より多い処理顔料を用いた実施例8および実施例16の着色組成物は、塗膜の密着性が低い。特に、高級脂肪酸処理量がハロゲン化フタロシアニン系顔料100部に対して好ましい量より多い20部の処理顔料を用いた実施例16の着色組成物は、全面剥離してしまうほど塗膜の密着性が低い。
また、表15の塗膜の帯電率評価結果に示すように、処理顔料を用いた実施例1〜16の着色組成物から形成される硬化塗膜は、50Hzの帯電率の値が高く、処理顔料を用いることにより電気特性の良好な硬化塗膜が形成されていることがわかる。
特に、ハロゲン化フタロシアニン系顔料の中心金属が銅またはアルミニウムである処理顔料を用いた実施例1〜2の着色組成物から形成される硬化塗膜は、ハロゲン化フタロシアニン系顔料の中心金属が亜鉛またはコバルトである処理顔料を用いた実施例3〜4の着色組成物から形成される硬化塗膜と比較して、誘電正接変化値および帯電率が非常に良好であった。
また、高級脂肪酸処理量がハロゲン化フタロシアニン系顔料100部に対して最適量の下限である3部より少ない処理顔料を用いた実施例7および実施例15の着色組成物から形成される硬化塗膜は、高級脂肪酸処理量が最適量の範囲内にある処理顔料を用いた実施例1の着色組成物から形成される硬化塗膜と比較して、誘電正接変化値および帯電率が悪かった。
また、スルホン酸基を有する色素誘導体のアルミニウム塩を用いて処理顔料を分散した実施例11の着色組成物から形成される硬化塗膜は、スルホン酸基を有する(塩を形成していない)色素誘導体を用いて処理顔料を分散した実施例10の着色組成物から形成される硬化塗膜と比較して、誘電正接変化値および帯電率が良好であった。
さらに、顔料担体がアクリル樹脂である実施例1の着色組成物から形成される硬化塗膜は、顔料担体がアクリル樹脂以外の樹脂である実施例12〜14の着色組成物から形成される硬化塗膜と比較して、誘電正接変化値および帯電率が良好であった。
着色組成物の40℃で7日静置前後の粘度を、E型粘度計(東機産業社製「R110」)を用いて25℃で測定した。40℃で7日静置前後の粘度の変化量が1割未満を◎、1割以上2割未満を○、2割以上5割未満を△、5割以上を×として、保存安定性を評価した。
また、得られた着色組成物を板厚0.7mmの360mm×465mmサイズの基板に平均膜厚が1.5μmになるようにスピンコートし、70℃で30分乾燥した後、中心部の膜厚(Aとする)と対角線上で中心から200mm部分の膜厚4点の平均値(Bとする)を測定した。下式により算出される値が1%未満を◎、1%以上2%未満を○、2%以上5%未満を△、5%以上を×として、塗布均一性を評価した。
(A−B)×100/{(A+B)/2} [%]
着色組成物を、プリント配線板(FR-4、最小回路幅 0.1mm(ピン間4本))に塗工し、熱風炉で80℃、30分のプリベークを行った。塗膜に、マスクとして銀塩フィルムを密着し、オーク社製の露光機「HMW680GW」(7kwメタルハライドランプ2灯使用)を使用し、露光強度 35mW/cm2(波長 365nmにおける)、露光量 200mJ/cm2で露光を行った。次いで、1%炭酸ナトリウム水溶液で液温30℃、スプレー圧 3kg/cm2にて60秒間の現像を行った後、シャワー水洗を30秒間行い、コンベア式UV照射装置にて照射量1000mJ/cm2の条件でポストキュアを行った。
塗膜の全面に、高活性の水溶性フラックス(アルファメタルズ社製「K-183 」)を塗布し、3分間縦置きで放置して余分のフラックスを除去した後、130℃で1分間プレヒートし、 260℃の溶融半田槽に20秒間浸漬した。1分間放冷後水洗し、水滴をきれいに拭き取った。処理後、最小回路幅の箇所でセロハンテープピールを行った。評価基準を以下に示す。
◎ ---- セロハンテープピールでの剥離無し
○ ---- セロハンテープピールで細線部またはエッジ部の剥離有り(20%未満)
△ ---- セロハンテープピールで細線部またはエッジ部の剥離有り(20%以上)
× ---- セロハンテープピールで細線部および太線部の全体的な剥離あり
着色組成物を、電極用にアルミ蒸着した100mm×100mm、1.1mm厚のガラス基板上に、スピンコーターを用いて2.0μm厚みになる回転数で塗布し、塗布基板を得た。次に、減圧乾燥後、超高圧水銀ランプを用いて、積算光量300mJ、照度30mWで紫外線露光を行った。アルカリ現像後、塗布基板を230℃で1時間加熱、放冷後、得られた硬化塗膜上に、面積3.464×10-4m2の電極用のアルミを蒸着し、硬化塗膜をアルミ電極で挟んだサンプルを作製した。得られたサンプルの10Hz〜1MHzまでの誘電正接を、インピーダンスアナライザー(ソーラトロン社製「1260型」)を用いて、印過電圧100mVで測定し、誘電正接変化値を算出した。
誘電正接変化値は、10Hz、50Hz、それぞれのtanδの値から、100Hz〜1MHzまでのtanδの最も低い値を引いて算出した。
塗膜の誘電正接変化値評価と同様にしてを作製したサンプルを用いて、電気特性測定システム(東陽テクニカ社製「VHR−1A型」)により、印過電圧100mVの条件で塗膜の帯電率を測定した。
塗膜の帯電率とは、硬化塗膜に、ある電圧を60μsec印加後、19.94msec(50Hz相当)の時間保持した場合、初期印過電圧に比べどれくらい衰えることなく保持できているかを%で示したものである。
以上の結果が示すように、本発明の着色組成物から形成される塗膜は、電気特性に優れ、特に電気損失が少ない。さらに、本発明の着色組成物は、保存安定性も良好なことから、電気的に優れた材料として、各種コーティング剤、紫外線硬化型塗料、レジスト、ビルドアップ配線板材料などの幅広い用途に使用することができる。
Claims (6)
- 透明樹脂、その前駆体またはそれらの混合物からなる顔料担体と、顔料の表面をハロゲン化フタロシアニン系顔料100重量部に対して、2〜15重量部の高級脂肪酸でソルトミリング処理またはドライミリング処理により被覆したハロゲン化フタロシアニン系顔料とを含有する着色組成物。
- 高級脂肪酸が、オレイン酸であることを特徴とする請求項1記載の着色組成物。
- 高級脂肪酸で処理されたフタロシアニン系処理顔料の含有量が、着色組成物の不揮発分重量を基準として30〜70重量%であることを特徴とする請求項1または2記載の着色組成物。
- さらに、塩基性基を有する色素誘導体、または酸性基を有する色素誘導体もしくはその塩を含有することを特徴とする請求項1ないし3いずれか記載の着色組成物。
- 塩基性基を有する色素誘導体がトリアジン環を含むことを特徴とする請求項4記載の着色組成物。
- 酸性基を有する色素誘導体の塩が、酸性基を有する色素誘導体のアルミニウム塩であることを特徴とする請求項4記載の着色組成物。
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