JP4705785B2 - ケイ酸カルシウム水和物の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
第1の態様においては、本発明は、高温高圧下において、カルシウム材料(calcareous material)をケイ酸含有材料に水性環境中で充分な時間接触させ、カルシウム材料とケイ酸含有材料とを反応させ、ケイ酸カルシウム水和物を形成することからなるケイ酸カルシウム水和物の製造方法であって、該反応の前に、所定量の懸濁剤を加えて、少しの撹拌をして、あるいは撹拌せずに該反応を起こさせる製造方法を提供することである。
本工程では、消石灰を従来の方法で製造する。通常のカルシウム反応剤のいずれも使用しても良いが、好ましい反応剤は、大きな表面積を生じるように消和された生石灰である。これは、生石灰を粉砕し、標準44ミクロン(No.325)メッシュ篩を通過させ、この粉体化生石灰を、約4倍重量の水、好ましくは約100℃に予熱された水と混合することにより達成される。好ましい実施の態様の場合に使用するのに適した他のカルシウム源としては、石灰、ドロマイト石灰石、方解石石灰石、廃棄炭化物、貝殻、および他に知られている酸化カルシウム源が、挙げられる。
石灰を消和した後、必要な場合には、消石灰スラリーに追加の水を添加する。水の量は、典型的には、工程100で使用される水のさらに6.5倍であり、全消石灰固体:水の比は、ほぼ1:26重量比となる。固形分は、典型的には、約2〜6%であり、最適には約3%である。そのような追加の水は、固体:水の含有量を望みの値にするために含まれることを注意するべきである。勿論、それらの全ての水は、消和工程100中に包含されていても良い。
本工程では、懸濁剤は、水と、必要により他の反応性ゲル化剤とを用いて高粘度スラリーを形成させることにより、製造される。懸濁剤は、カルシウム材料、ケイ酸含有材料(以下に述べる)あるいは水と接触する時に懸濁液あるいはゲルを形成するいずれの材料であってもよく、それにより、撹拌することなしに、懸濁液中に反応剤粒子(シリカおよび石灰)を保持することができ、懸濁剤として使用できることが、理解されよう。適当な懸濁剤としては、限定されるものではないが、珪藻土、シリカフューム(silica fume)あるいは他の非晶質シリカ含有材料(石灰は、これらに対するゲル化剤として必要)、粘土あるいは他の膨潤性ケイ酸含有材料あるいは鉱物、セルロースパルプあるいは他の類似の材料、あるいはこれらの組み合わせなどが、挙げられる。使用される懸濁剤にもよるが、処理する前に、懸濁剤スラリーを加熱することが好ましく、たとえば、珪藻土を使用するときには、ゲル化プロセスを加速するためにスラリーを加熱することが出来るが、粘土を使用するときには、加熱する必要は無い。
本工程では、懸濁剤スラリーが、消石灰スラリーに添加される。混合物は、集合体の沈降の無いことが確かめられるまで、低速度で撹拌される。固形分は、約5%重量比未満である。
本工程では、さらなるケイ酸含有材料を、工程300で形成されたゲル中に添加する。適当なケイ酸含有源としては、ケイ砂、珪藻土、粘土、ケイ酸、石英岩粉塵、シリコン粉塵、あるいは活性アルミナなどの天然資源が、挙げられる。好ましくは、粒度D(90)が約70ミクロン以下の粉状石英が使用される。本工程で添加されるケイ酸含有材料は、工程200でも添加できる。
石灰:消和水の比は、生石灰の重量と、石灰を水和するあるいは消和するのに使用した水の重量との比である。石灰:消和水の比は、約1:2〜1:10の範囲が可能であり、好ましくは約1:3〜1:5の範囲、および最適には約1:4である。
工程400からの結合混合物は、その後、カルシウム材料とケイ酸含有材料とのあいだの反応を起こし、かつケイ酸カルシウム水和物を形成するために充分な時間、たとえばオートクレーブ中で高温高圧処理を受ける。このオートクレーブは、通常の方法で操作しても良いが、たとえば表2中に並べたあらかじめ定められた温度プロファイルにしたがうことが好ましい。
Ca:Si(全)モル比は、全カルシウム対全シリカのモル比である。Ca:Si供給モル比は、ケイ酸カルシウム水和物の応用の処方(formulation)に依存している。それは、上記の表2中に与えられた例に対して、約0.05:1〜0.75:1の範囲が可能であり、好ましくは約0.1:1〜1:1の範囲、および最適には約0.15:1である。
Ca:Si反応比は、ケイ酸カルシウム水和物中の全カルシウム対全反応シリカのモル比である。Ca:Si反応比は、約0.3〜1.4の範囲が可能であり、好ましくは約0.7〜1.0の範囲、および最適には約0.83である。
水:固体(全)は、水の重量対固体の重量の比である。水:固体(全)は、約1:1〜7:1の範囲が可能であり、好ましくは約1.25:1〜4:1の範囲、および最適には約1.5:1である。
AIR%は、ケイ酸カルシウム水和物中の未反応石英シリカの尺度である。この方法は、サンプル2gを粉砕し、水を用いてペースト状とし、その後水を用いて200mLに希釈し、25mLの分析試薬級塩酸(32重量%、密度1.16g/mL(1:1))を加えることを包含する。この混合物を、90〜95℃で15分間加熱し、No.40ワットマン(Whatman)濾紙を通してろ過する。残渣を沸騰水および沸騰Na2CO3(50g/L)で洗浄する。その後、残渣と濾紙とを、900〜1000℃で燃やし、デシケータ中で冷却して、残渣を計量する。初期サンプル塊の百分率として表示された残渣塊(residue mass)が、AIR%である。
ケイ酸カルシウム水和物を、オーブン中で一晩105℃にて乾燥させ、その後、乾燥したケーキを、モルタルと乳棒を用いて砕き、250ミクロンのスクリーンに通過させ、塊を除去する。篩を通過しない集塊状の材料は、手で砕きかつ再び篩にかけられる。(100±1cm3)の篩い分けられたサンプルを、あらかじめ計量した測定シリンダー中に置き、その後、ワイアー片で周期的に撹拌して、10〜15分間振動台上で振動させる。体積減少が止まったら、体積および質量を記録する。サンプルの質量をサンプルの体積で割って、kg/cm3で表される値をつき固めたバルク密度として記録する。
示差熱分析(DTA)は、ケイ酸カルシウム水和物を評価するために使用される方法である。この試験方法は、ほぼ30mgのサンプルを窒素気流下、周囲の温度から1000℃まで1分あたり20℃の速度で加熱することを包含する。空の参照サンプルホルダーとサンプルの温度との温度差を測定する。ケイ酸カルシウム水和物のトバモライト(tobermorite)相について、824℃から840℃のあいだの温度における珪灰石(wollastonite)相への発熱転化による評価を行った。840℃から900℃までの珪灰石転化温度は、トバモライト相へと進行しなかった反応の典型である。
ケイ酸カルシウム水和物は、105℃において30分間自動水分バランス(an automatic moisture balance)中で乾燥される。含水率は、((湿潤質量−乾燥質量)/湿潤質量)×100で計算される。サンプルの含水率は、百分率で表される。
Claims (29)
- 高温高圧下において、カルシウム材料をケイ酸含有材料に水性環境中で充分な時間接触させ、カルシウム材料とケイ酸含有材料とを反応させて、ケイ酸カルシウム水和物を形成することからなるケイ酸カルシウム水和物の製造方法であって、該反応の前に、所定量の懸濁剤を加えて、実質的に撹拌せずに該反応を起こさせる方法。
- 懸濁剤および/またはケイ酸含有材料の添加の前に、カルシウム材料を水と混合し、消石灰スラリーを形成する請求項1記載の方法。
- カルシウム材料および/またはケイ酸含有材料と混合する前に、懸濁剤を、水と混合し、スラリーを形成する請求項1または2記載の方法。
- 少なくとも1つのスラリーを形成するために使用される水を予熱する請求項2または3記載の方法。
- 懸濁剤が、カルシウム材料、ケイ酸含有材料および/または水を接触させてゲルを形成させるために適用されるゲル形成剤である請求項1、2、3または4記載の方法。
- ゲル形成剤が、非晶質シリカ源である請求項1、2、3、4または5記載の方法。
- ゲル形成剤は、珪藻土、粘土、シリカフューム、セルロースパルプあるいはそれらの混合物からなる群から選択される請求項1、2、3、4、5または6記載の方法。
- ゲル形成剤を、消石灰スラリーと結合し、ゲル形成の反応をし、そして続いて、ケイ酸含有材料と結合し、高温高圧を受けてケイ酸カルシウム水和物を形成する請求項1、2、3、4、5、6または7記載の方法。
- ケイ酸含有材料を、乾燥粉末状態で、あるいはスラリーとして、カルシウム材料および懸濁剤と結合させる請求項1、2、3、4、5、6、7または8記載の方法。
- ケイ酸含有材料をゲル中に混合して、均一な反応性混合物を与える請求項7、8または9記載の方法。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9または10記載の方法により形成された35重量%以上の反応後固形分を有するケイ酸カルシウム水和物。
- 35重量%から60重量%のあいだの反応後固形分を有する請求項11記載のケイ酸カルシウム水和物。
- 生成物がほぼ120〜200kg/m3のバルク密度を有するように、ほぼ化学量論的量のカルシウム材料とケイ酸含有材料とを反応させて、ケイ酸カルシウム水和物を形成する請求項11または12記載のケイ酸カルシウム水和物。
- 生成物がほぼ380〜460kg/m3のバルク密度を有するように、過剰のシリカを、カルシウム材料とケイ酸含有材料との反応物に添加する請求項11または12記載のケイ酸カルシウム水和物。
- ケイ酸カルシウム水和物の製造方法であって、該製造方法が、ゲルを使用する工程からなり、該ゲルは、所定の温度/圧力プロファイルで、カルシウムスラリーとゲル形成剤とを結合することにより形成され、ケイ酸含有材料と結合するような濃度を有するものであり、該ケイ酸含有材料は、高温高圧でのゲルとの次の反応のためにその中で懸濁され、混合あるいは撹拌する必要なしにケイ酸カルシウム水和物を形成するものであるケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ゲル形成剤が、非晶質シリカ源である請求項15記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ゲル形成剤は、珪藻土、粘土、シリカフューム、セルロースパルプあるいはそれらの混合物からなる群から選択される請求項15または16記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ケイ酸含有材料をゲル中に混合して、均一な反応性混合物を与える請求項15、16または17記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ケイ酸含有材料を、乾燥粉末状態で、あるいはスラリーとして、ゲルと結合させる請求項15、16、17または18記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ケイ酸カルシウム水和物の製造方法であって、該製造方法が、懸濁剤を結合する工程からなり、該懸濁剤は、充分な量のカルシウム材料およびケイ酸含有材料と結合して、該成分を懸濁液中に保持し、それにより混合あるいは撹拌する必要なしに該材料の反応を起こさせるものであるケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- 懸濁剤および/またはケイ酸含有材料の添加の前に、カルシウム材料を水と混合して、消石灰のスラリーを形成する請求項20記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- カルシウム材料および/またはケイ酸含有材料と混合する前に、懸濁剤を、水と混合して、スラリーを形成する請求項20記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- 少なくとも1つのスラリーを形成するために使用される水を予熱する請求項21または22記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- 懸濁剤が、カルシウム材料、ケイ酸含有材料および/または水と接触させてゲルを形成させるために適用されるゲル形成剤である請求項20、21、22または23記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ゲル形成剤が、非晶質シリカ源である請求項24記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ゲル形成剤は、珪藻土、粘土、シリカフューム、セルロースパルプあるいはそれらの混合物からなる群から選択される請求項24記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ゲル形成剤を、消石灰スラリーと結合し、ゲル形成の反応をし、そして続いて、ケイ酸含有材料と結合し、高温高圧を受けてケイ酸カルシウム水和物を形成する請求項24、25または26記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ケイ酸含有材料を、乾燥粉末状態で、あるいはスラリーとして、カルシウム材料および懸濁剤と結合させる請求項21、22、23、24、25または26記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
- ケイ酸含有材料をゲル中に混合して、均一な反応性混合物を与える請求項27または28記載のケイ酸カルシウム水和物の製造方法。
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