JP4477683B2 - 磁性キャリア - Google Patents
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Description
該無機化合物粒子の表面は、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基からなるグループから選択された1種又は2種以上の官能基(A)を有する親油化処理剤又はそれらの混合物で処理されており、
該複合体粒子の表面は、該親油化処理剤が有する該官能基(A)と異なる官能基(C)を1種又は2種以上を有している樹脂の1種又は2種以上で被覆されており、
該樹脂が有する官能基(C)は、エポキシ基、アミノ基、有機酸基、エステル基、ケトン基及びハロゲン化アルキル基からなるグループから選択されることを特徴とする磁性キャリアである。
平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布計(堀場製作所株式会社製)により計測した重量平均粒子径を意味し、また、粒子の粒子形態は、走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、S−800)で観察したものである。
l:球形複合体粒子の平均長軸径
w:球形複合体粒子の平均短軸径
・プロポキシ化ビスフェノールとフマル酸とトリメリット酸を縮合して得られた ポリエステル樹脂 100質量部
・カーボンブラック 4質量部
・荷電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 2質量部
・低分子量ポリオレフィン 4質量部
上記原料をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行い、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による粉砕機で微粉砕後、多段分割式風力分級機で分級して、重量平均粒径7.5μmの黒色粉体を得た。
画像特性の面から評価した磁性キャリアの耐久性は、画像濃度、ベタ均一性及びカブリで示した。
A:0.04以下 B:0.04を超え0.08以下
C:0.08を超え0.12以下 D:0.12を超える
A:0.4%以下 B:0.4%を超え0.8%以下
C:0.8%を超え1.2%以下 D:1.2%を超える
磁性キャリア芯材粒子粉末Aの製造:
ヘンシェルミキサー内に、平均粒径が0.24μmの粒子表面にアルミニウムの酸化物が存在している球状マグネタイト粒子粉末500gと0.4μmの粒状ヘマタイト粒子粉末500gとを仕込み、十分に良く撹拌して得られた混合粉末に、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤KBM−403(信越化学工業株式会社製)7.5gを添加・混合して、上記混合粉末を構成する粒子の粒子表面をエポキシ基を有するシラン系カップリング剤で処理した。
ヘンシェルミキサー内に、平均粒径が0.31μmの球状マグネタイト粒子粉末1000gを仕込み十分に良く撹拌した後、アミノ基を有するシランカップリング剤KBM−602(信越化学工業株式会社製)5.0gを添加・混合して、上記マグネタイト粒子の粒子表面をアミノ基を有するカップリング剤で処理した。
0.31μmの球状マグネタイト粒子粉末800g及び平均粒径0.60μmの粒状ヘマタイト粒子粉末200gの混合粉末を、前記芯材粒子粉末Aの製造例の場合と同様にしてエポキシ基を有するシランカップリング剤KBM−403(信越化学工業株式会社製)0.50質量%を用いて親油化処理を行なった。
平均粒径0.24μmの球状マグネタイト粒子粉末900g及び平均粒径0.30μmの粒状酸化チタン粒子粉末100gの混合粉末を、前記芯材粒子粉末Aの製造例の場合と同様にしてアミノ基を有するシランカップリング剤KBM−602(信越化学工業株式会社製)0.70質量%を用いて親油化処理を行なった。
平均粒径0.26μmの多面体状マグネタイト粒子粉末1000gを、前記芯材粒子粉末Aの製造例の場合と同様にして、アミノ基を有するシランカップリング剤(KBM602)0.50質量%を用いて親油化処理を行なった。
実施例1
万能撹拌機(5XDML:株式会社ダルトン製)内に、磁性キャリア芯材粒子粉末Aを入れ品温が50℃になるまで撹拌する。次に、アミノ基を有するシランカップリング剤KBM−602(信越化学工業株式会社製)0.3質量%をメタノールに溶解した液を添加して、品温を70℃になるまで昇温し、その温度で2時間撹拌を行ない、磁性キャリア芯材粒子粉末Aの粒子表面をアミノ基を有するシランカップリング剤で被覆して、磁性キャリアを製造した(以下、磁性キャリア粒子粉末Iとする)。
万能撹拌機(5XDML:株式会社ダルトン製)内に、磁性キャリア芯材粒子粉末Aを入れ品温が50℃になるまで撹拌する。次に、アミノ基を有するカップリング剤KBM−903(商品名:信越化学工業株式会社製)0.15質量%をメタノールに溶解した液を添加して、品温を70℃になるまで昇温し、その温度で2時間撹拌を行ない、カップリング剤で表面処理された磁性キャリアIIを得た。磁性キャリア粒子粉末IIの諸特性を表1に示す。画像特性は表3に示す通りであった。
キャリア芯材粒子粉末の種類、粒子表面に被覆させるカップリング剤の有無、種類及び量を種々変化させた以外は、実施例1と同様にして磁性キャリアIII〜Xを得た。実施例3〜7の各実施例で得られた磁性キャリア粒子粉末は、いずれも電子顕微鏡観察の結果、カップリング剤による被覆が充分かつ均一であった。
実施例8
万能撹拌機内の磁性キャリア粒子粉末I 1kgを70℃で撹拌しながら、シリコーン樹脂KR−221(信越化学工業株式会社製)を固形分として10gとカップリング剤KBM903(信越化学工業株式会社製)0.3gとをシリコーン樹脂の固形分濃度が20%になるようにトルエンで希釈した液を添加する。以後、同温度で2時間撹拌した後、窒素ガスによる不活性雰囲気下で150℃で2時間熱処理を行なった。シリコーン樹脂による被覆は、電子顕微鏡観察の結果、十分且つ均一であった(以下、磁性キャリア粒子粉末XIとする。)。
万能撹拌機内の磁性キャリア粒子粉末IIを70℃で撹拌しながら、シリコーン樹脂SR2411(東レ・ダウコーニング株式会社製)を固形分として15gとカップリング剤KBM602(信越化学工業株式会社製)0.7gとをシリコーン樹脂の固形分濃度が20%になるようにトルエンで希釈した液を添加する。以後、同温度で2時間撹拌した後、窒素ガスによる不活性雰囲気下で200℃で2時間熱処理を行なった。シリコーン樹脂による被覆は、電子顕微鏡観察の結果、十分且つ均一であった(以下、磁性キャリア粒子粉末XIIとする。)。
実施例10〜13及び比較例4〜6
磁性キャリア粒子の種類並びに被覆樹脂の種類及び量を種々変化させた以外は、実施例8と同様にして磁性キャリア粒子の粒子表面に樹脂が被覆されている磁性キャリアXIII〜XIXを得た。この時の主要条件及び諸特性を表2に示す。画像特性は、表3に示す通りであった。
実施例14
万能撹拌機(5XDML:株式会社ダルトン製)内に、磁性キャリア芯材粒子粉末A1000gを入れ品温が50℃になるまで撹拌する。次に、アミノ基を有するスチレン−アクリル酸ジエチルアミノエチル共重合体を固形分として20gをトルエンに溶解した液に添加して、品温が50℃を維持するように加温し、その温度で2時間撹拌を行ない、磁性キャリア芯材粒子粉末Aの粒子表面をアミノ基を有するスチレン−アクリル酸ジエチルアミノエチル共重合体(モル比=70:30,Mw=12,000)で被覆して、磁性キャリアを製造した(以下、磁性キャリア粒子粉末1とする)。
万能撹拌機(5XDML:株式会社ダルトン製)内に、磁性キャリア芯材粒子粉末Bを入れ品温が50℃になるまで撹拌する。次に、エステル基を有するアクリル変性シリコーン樹脂20gを固形分としてトルエンに溶解した液を添加して、品温を70℃になるまで昇温し、その温度で2時間撹拌を行なった。さらに不活性ガス雰囲気下、200℃の温度で熱処理を行いアクリル変性シリコーン樹脂の硬化を行い、アクリル変性シリコーン樹脂で表面処理された磁性キャリア2を得た。磁性キャリア粒子粉末2の諸特性を表4に示す。画像特性は表5に示す通りであった。
キャリア芯材粒子粉末の種類、粒子表面に被覆させる樹脂の種類、量及び官能基の有無を種々変化させた以外は、実施例14と同様にして磁性キャリア3〜11得た。実施例16〜20の各実施例で得られた磁性キャリア粒子粉末は、いずれも電子顕微鏡観察の結果、官能基を有する樹脂による被覆が充分かつ均一であった。
Claims (31)
- 少なくとも無機化合物粒子とバインダー樹脂とを有している複合体粒子を有する磁性キャリアであって、
該無機化合物粒子の表面は、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基からなるグループから選択された1種又は2種以上の官能基(A)を有する親油化処理剤又はそれらの混合物で処理されており、
該複合体粒子の表面は、該親油化処理剤が有する該官能基(A)と異なる官能基(C)を1種又は2種以上を有している樹脂の1種又は2種以上で被覆されており、
該樹脂が有する官能基(C)は、エポキシ基、アミノ基、有機酸基、エステル基、ケトン基及びハロゲン化アルキル基からなるグループから選択されることを特徴とする磁性キャリア。 - 前記無機化合物粒子が、エポキシ基、アミノ基及びメルカプト基から選ばれた1種又は2種以上の官能基を有する親油化処理剤で処理されている請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記無機化合物粒子が、少なくともエポキシ基を有する親油化処理剤で処理されている請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記親油化処理剤が、カップリング剤である請求項1乃至3のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記カップリング剤が、シランカップリング剤、チタンカップリング剤又はアルミニウムカップリング剤である請求項4に記載の磁性キャリア。
- 前記カップリング剤が、シランカップリング剤である請求項4に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂が有している官能基は、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤が有する官能基と反応し得ることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基としてエポキシ基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてアミノ基、メルカプト基及び有機酸基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基としてアミノ基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてエポキシ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基として有機酸基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてアミノ基、エポキシ基、メルカプト基、エステル基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基としてエステル基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてアミノ基、メルカプト基、有機酸基、ケトン基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基としてケトン基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてアミノ基、メルカプト基、有機酸基、エステル基、ハロゲン化アルキル基及びアルデヒド基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の粒子表面を被覆している樹脂は、官能基としてハロゲン化アルキル基を有しており、前記無機化合物粒子粉末を処理している親油化処理剤は、官能基としてアミノ基、エポキシ基、有機酸基、メルカプト基、エステル基、ケトン基及びアルデヒド基から選ばれた1種又は2種以上を有していることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記無機化合物粒子が、無機化合物粒子に対し0.1乃至5.0質量%の親油化処理剤で処理されている請求項1乃至13のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子表面を被覆している樹脂の被覆量が、複合体粒子に対して0.05質量%以上である請求項1乃至14のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記バインダー樹脂が熱硬化性樹脂である請求項1乃至15のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記熱硬化性樹脂が、少なくともフェノール樹脂を含有している請求項16に記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の重量平均粒径が、10乃至200μmである請求項1乃至17のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の重量平均粒径が、10乃至100μmである請求項1乃至17のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の重量平均粒径が、10乃至60μmである請求項1乃至17のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の重量平均粒径が、15乃至60μmである請求項1乃至17のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子の重量平均粒径が、15乃至45μmである請求項1乃至17のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記複合体粒子は、比重が2.5乃至4.5であり、79.58kA/m(1000エルステッド)の磁界下で測定した磁化の強さが15乃至60Am2/kgであり、残留磁化(σr)が0.1乃至20Am2/kgであり、電気抵抗値が5×1011乃至5×1015Ωcmである請求項1乃至22のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記無機化合物粒子が、少なくとも磁性鉄化合物粒子である請求項1乃至23のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記磁性鉄化合物粒子が、磁性鉄酸化物粒子である請求項24に記載の磁性キャリア。
- 前記磁性鉄酸化物粒子が、ケイ素の酸化物、ケイ素の水酸化物、アルミニウムの酸化物又はアルミニウムの水酸化物の1種又は2種以上を有している請求項25に記載の磁性キャリア。
- 前記磁性鉄酸化物粒子がアルミニウムの酸化物を有している請求項26に記載の磁性キャリア。
- 前記無機化合物粒子が、磁性鉄化合物粒子と非磁性無機化合物粒子とからなる請求項1乃至27のいずれかに記載の磁性キャリア。
- 前記非磁性無機化合物粒子が、非磁性鉄酸化物粒子である請求項28に記載の磁性キャリア。
- 該磁性鉄酸化物粒子の平均粒子径aと、非磁性鉄酸化物粒子の平均粒子径bとが下記関係を満たしている請求項27又は29に記載の磁性キャリア。
a<b - 該磁性鉄酸化物粒子の平均粒子径aと、非磁性鉄酸化物粒子の平均粒子径bとが下記関係を満たしている請求項30に記載の磁性キャリア。
0.02μm≦a≦2μm
0.05μm≦b≦5μm
1.5a<b
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