JP6020861B2 - 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 - Google Patents
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0.1≦R300/R100≦1
である本発明1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリアである(本発明4)。
0.1≦R300/R100≦1.0
である。R300/R100が前記範囲とすることによって電気抵抗値の電圧依存性をより小さくすることができる。
l:球状磁性複合体粒子の平均長軸径
w:球状磁性複合体粒子の平均短軸径
本発明における強磁性酸化鉄粒子bの平均粒子径rbは、0.05μm〜0.25μmが好ましい。平均粒子径rbが0.05μm未満の場合は、磁性酸化鉄粒子bの凝集力が大きくなり、磁性キャリアの作製が困難なものとなる。また、平均粒子径rbが0.25μmを超える場合には、強磁性酸化鉄粒子aとの粒径差がなくなり、強磁性酸化鉄粒子aによる表層部の形成が困難なものとなる。
本発明において重要な点は、強磁性酸化鉄粒子粉末と誘電体粒子とをフェノール樹脂に分散してなる球状磁性複合体粒子であって、粒子径の大きな強磁性酸化鉄粒子粉末a及び/又は誘電体粒子により表層部が形成されることで粒子表面に微小な凹凸を形成、制御(表面粗さ、凹凸間隔、凹凸高さ、凹凸形状)することで、十分な電気抵抗、かつ電気抵抗値の電圧依存性の少ない電子写真用磁性キャリアを作製することである。
強磁性酸化鉄粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡写真により撮影した写真、粒子300個についてフェレ径により求めた値で示した。
作製した成形体について、アジレント社製ネットワークアナライザーN5230を用いて、同軸管Sパラメータ法により周波数100MHzにおける誘電率を測定した。
ポリエステル樹脂 100部
銅フタロシアニン系着色剤 5部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3部
ワックス 9部
上記材料をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行い、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて粉砕、分級して重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体を得た。
球状磁性複合体粒子、又は、樹脂被覆した磁性キャリア50部を100ccのガラス製サンプル瓶の中に入れ、ふたをした後、ペイントコンディショナー(RED DEVIL社製)にて、24時間振とうさせる。振とう前後の各々のサンプルについて帯電量及び電気抵抗値を測定し、走査型電子顕微鏡S−4800((株)日立製作所製)により粒子表面の剥れや磨耗等を確認した。
帯電量の変化率(%)=(1−Q/QINI)×100
QINI:強制劣化テスト前の帯電量
Q:強制劣化テスト後の帯電量
B:強制劣化テスト前後の変化率が5%以上10%未満
C:強制劣化テスト前後の変化率が10%以上20%未満
D:強制劣化テスト前後の変化率が20%以上30%未満
E:強制劣化テスト前後の変化率が30%以上
電気抵抗値の変化率(%)=R/RINI×100
R:印加電圧100Vにおける強制劣化テスト後の電気抵抗値
RINI:印加電圧100Vにおける強制劣化テスト前の電気抵抗値
B:強制劣化テスト前後の変化幅が5%以上10%未満
C:強制劣化テスト前後の変化幅が10%以上20%未満
D:強制劣化テスト前後の変化幅が20%以上30%未満
E:強制劣化テスト前後の変化幅が30%以上
A:被覆層の剥れや磨耗等が無し
B:被覆層の剥れや磨耗等がわずかに有り
C:被覆層の剥れや磨耗等が極めてひどい
被覆樹脂キャリアの耐久テストは、サンプルミルSK−M10(協立理工(株)社製)により被覆樹脂キャリア試料10gを投入し、回転数16000rpmで30秒間攪拌した。
微粒子発生率(%)=(攪拌後の粒子径22μm以下の体積率)−(攪拌前の粒子径22μm以下の体積率)
B:耐久性テスト前後の微粉発生率が0.1%以上0.5%未満
C:耐久性テスト前後の微粉発生率が0.5%以上1.0%未満
D:耐久性テスト前後の微粉発生率が1.0%以上3.0%未満
E:耐久性テスト前後の微粉発生率が3.0%以上
A:被覆層の剥れや磨耗等が無し
B:被覆層の剥れや磨耗等がわずかに有り
C:被覆層の剥れや磨耗等が極めてひどい
現像剤は本発明の磁性キャリアを95部と負帯電性シアントナーaを5部とを十分に混合して調整した。画像評価はエプソン製LP8000Cを改造して用い、24℃、60%RHの環境条件下及び30℃、80%RHの環境条件化でバイアス電圧を変えて100万枚の耐刷評価を行い、以下の評価方法に基づいて評価した。
前記耐刷評価に基づいて1000枚目(初期)と10万枚目の画像と100万枚目の画像について、ベタ部の画像濃度をマクベス濃度計により測定した。ベタ黒部の均一性については限度見本を設け、目視で判定し、以下の5段階で評価した。C以上が実用上可能なレベルである。
B:原稿濃度を再現しており、濃度ムラがない。
C:画像濃度がよく乗っている。
D:画像濃度は乗っているものの不均一な画像であり、白スジ等が多い。
E:全体的に濃度が低くエッジ効果が大きく、原稿濃度に比べ、大きく濃度が低下している。
前記耐刷評価に基づいて1000枚目(初期)と10万枚目の画像と100万枚目の画像について、画像上のカブリは白地画像上のトナーカブリをミノルタ社製色彩色差計CR−300のL*a*b*モードで測定し、ΔEを求め、以下の4段階で評価した。B以上が実用上可能なレベルである。
B:ΔEが1.0以上〜2.0未満
C:ΔEが2.0以上〜3.0未満
D:ΔEが3.0以上
前記耐刷評価に基づいて1000枚目(初期)と10万枚目の画像と100万枚目の画像について、KODAK社のグレースケール(0〜19階調テストチャート)を用い、目視で階調パターンを色別できる数により以下の5段階で評価した。C以上が実用上可能なレベルである。
B:13〜14階調
C:11〜12階調
D:7(M)〜10階調
E:6階調以下
強磁性酸化鉄粒子a及び強磁性酸化鉄粒子bとして使用する強磁性酸化鉄粒子の諸特性を表1に示す。
フラスコに0.23μmのマグネタイト(酸化鉄粒子1)を1000部仕込み、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤(商品名:KBM−403 信越化学社製)10.0部を添加し攪拌した後、約100℃まで昇温し30分間良く混合攪拌することによりカップリング剤で被覆されている強磁性酸化鉄粒子bを得た。
フラスコに1.0μmのTiO2(比誘電率:100)を1000部仕込み、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤(商品名:KBM−403 信越化学社製)5.0部を添加し攪拌した後、約100℃まで昇温し30分間良く混合攪拌することによりカップリング剤で被覆された誘電体粒子cを得た。
フラスコに0.35μmのマグネタイト(酸化鉄粒子4)を100部仕込み、0.23μmのマグネタイト(酸化鉄粒子10)を600部、CaTiO3を300部仕込み、エポキシ基を有するシラン系カップリング剤(商品名:KBM−403 信越化学社製)10.0部を添加し攪拌した後、約100℃まで昇温し30分間良く混合攪拌することによりカップリング剤で被覆された混合粉末を得た。
<親油化処理後の混合>
フラスコに、親油化処理2を行った誘電体粒子c 30部と親油化処理1を行った強磁性酸化鉄粒子b 70部とを仕込み(rc/rb=4.3)、250rpmの攪拌速度で30分間混合し、混合粉末を得た。
フェノール 12部
37%ホルマリン 18部
高誘電体粒子c及び強磁性酸化鉄粒子bの混合粉末 100部
25%アンモニア水 4.2部
水 15部
強磁性酸化鉄粒子a、強磁性酸化鉄粒子b及び誘電体粒子cの種類及び混合比、親油化処理剤の種類、球状磁性複合体粒子の製造条件を種々変化させた以外は、実施例1と同一の条件で操作を行って球状磁性複合体粒子を得た。
親油化処理した強磁性酸化鉄粒子a及び誘電体粒子cを全く混合しないで球状磁性複合体粒子の製造に使用する以外は、実施例1と同一の条件で操作を行って球状磁性複合体粒子を得た。
実施例5:
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、実施例1の球状磁性複合体粒子粉末を1000部及び、シリコーン系樹脂(商品名:KR251 信越化学社製)を固形分として10部及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を150部添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌してカーボンブラックを含有したシリコーン系樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体粒子の種類、被覆樹脂の種類、樹脂被覆量を種々変化させた以外は、実施例5と同一の条件で操作を行って樹脂被覆磁性キャリアを得た。
Claims (6)
- フェノール樹脂をバインダーとして強磁性酸化鉄粒子と誘電体粒子とが結着してなる球状磁性複合体粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリアであって、強磁性酸化鉄粒子と誘電体粒子との総量が80〜99重量%であり、誘電体粒子の含有量は、強磁性酸化鉄粒子と誘電体粒子との総量を基準として、1〜50重量%であり、前記誘電体粒子の平均粒子径が0.25〜5.0μmであり、前記球状磁性複合体粒子表面の十点平均粗さRzが0.3μm〜2.0μmであることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 前記球状磁性複合体粒子の粒子表面は、最大高さRyが0.7μm〜2.5μmである請求項1記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 前記球状磁性複合体粒子の粒子表面は、算術平均粗さRaが0.1μm〜0.9μmであり、凹凸の平均間隔Smが0.6μm〜6.0μmである請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 前記電子写真現像剤用磁性キャリアの印加電圧100Vのときの電気抵抗値R100が1×108Ωcm〜1×1016Ω・cmであって、印加電圧300Vのときの電気抵抗値R300が
0.1≦R300/R100≦1
である請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリアの粒子表面がシリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂から選ばれる1種又は2種以上で被覆されていることを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリアを用いた二成分系現像剤。
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