JP4509001B2 - 電子写真用キャリア及び画像形成方法 - Google Patents
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1)該磁性キャリア粒子は、5×105V/mにおける体積抵抗が1×109〜1×1016Ωcmであり、
2)該高誘電化合物の比誘電率εが80以上である
ことを特徴とする電子写真用キャリアに関する。
1)該磁性キャリア粒子は、5×105V/mにおける体積抵抗が1×109〜1×1016Ωcmであり、
2)該高誘電化合物は比誘電率εが80以上であり、
3)電荷容量が1.0乃至8.0μF/m2である電子写真感光体用いる
ことを特徴とする画像形成方法に関する。
導電性基体としては、アルミニウム・ステンレス等の金属、アルミニウム合金・酸化インジウム−酸化錫合金等による被膜層を有するプラスチック、導電性粒子を含侵させた紙・プラスチック、導電性ポリマーを有するプラスチック等の円筒状シリンダー及びフィルムが用いられる。
a−Si:Hを用いた画像形成装置用感光体は、一般的には、導電性支持体を50℃〜400℃に加熱し、該支持体上に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法(以下、「PCVD法」と称する)等の成膜法によりa−Siからなる光導電層を形成する。なかでもPCVD法、すなわち、原料ガスを直流または高周波あるいはマイクロ波グロー放電によって分解し、支持体上に順次a−Si堆積膜を形成する方法が好適なものとして実用に付されている。
本発明において使用される支持体としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性支持体としては、Al、Feなどの周知の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体の少なくとも感光層を形成する側の表面を導電処理した支持体も用いることができる。
本発明において、その目的を効果的に達成するために支持体上、必要に応じて下引き層上に形成され、感光層の一部を構成する光導電層は真空堆積膜形成方法によって、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの数値条件が設定されて作成される。
本発明においては、上述のようにして支持体上に形成された光導電層の上に、更に表面層を形成することが好ましい。この表面層は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設けられる。
本発明の画像形成装置用感光体においては、導電性支持体と光導電層との間に、導電性支持体側からの電荷の注入を阻止する働きのある電荷注入阻止層を設けるのがいっそう効果的である。
転写紙24は各ステーションでイエロートナー像、マゼンタトナー像、シアントナー像、ブラックトナー像が順に重ね転写される。この4色の各トナー像が積層された転写紙24は定着装置25で熱と圧力とにより混色及び定着され、フルカラー像として装置外に排出される。
測定装置としては、コールターカウンターTA−II或いはコールターマルチサイザーII(コールター社製)を用いる。電解液は、約1%NaCl水溶液を用いる。電解液には、1級塩化ナトリウムを用いて調製された電解液や、例えば、ISOTON(登録商標)−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。
4284AプレシジョンLCRメータ(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、1000Hz及び1MHzの周波数で校正後、周波数100000Hzにおける誘電率εを測定する。
磁性キャリア粒子の粒径については、走査電子顕微鏡(5,000倍)により、粒径0.1μm以上の磁性キャリア粒子をランダムに300個以上抽出し、デジタイザにより、個数平均の水平方向フェレ径をもってキャリアの個数平均粒子径とする。
磁性体の粒径は、キャリアをミクロトーム等により切断した断面を走査電子顕微鏡(20,00乃至50,000倍)により、粒径が0.005μm以上の粒子をランダムに300個以上抽出し、長軸と短軸をデジタイザにより測定し、平均したものを粒径とし、300個以上の粒子の粒径分布のピークになる粒径をもって個数平均粒径を算出する。
トナー表面の無機微粒子及び外添剤の粒径については、走査電子顕微鏡(20,000倍)により、粒径0.001μm以上の粒子をランダムに500個以上抽出し、長軸と短軸をデジタイザにより測定し、平均したものを粒径とし、500個以上の粒子の粒径分布のピークになる粒径をもって、0.001乃至0.06μmの範疇でのピーク値を外添剤の個数平均粒径とし、0.06以上の範囲のもののピーク値をもって無機微粒子の個数平均粒径として算出する。
磁性キャリアの磁化の強さは、磁性キャリアの磁気特性と磁性キャリアの真比重とから求められる。磁気キャリアの磁気特性は、理研電子(株)製の振動磁場型磁気特性自動記録装置BHV−30を用いて測定することができる。測定方法としては、円筒状のプラスチック容器に十分密になるように磁性キャリアを充填し、一方で1キロエルステッド(79.6kA/m)の外部磁場を作り、この状態で前記容器に充填した磁性キャリアの磁化モーメントを測定する。さらに、前記容器に充填した磁性キャリアの実際の質量を測定して、磁性キャリアの磁化の強さ(Am2/kg)を求める。
磁性キャリア粒子の真比重は、乾式自動密度計オートピクノメータにより求めることができる。
JISZ−2504により、キャリアの見かけ密度を測定した。
なお、非磁性無機化合物及び磁性体の体積抵抗値は、図2に示した測定装置を用いて行なう。セルEに、キャリア粒子を充填し、該充填キャリア粒子に接するように下部電極11及び上部電極12を配し、これらの電極間に電圧を印加し、そのときに流れる電流を測定することによって体積抵抗を求める方法を用いる。本発明における体積抵抗の測定条件は、充填キャリア粒子と電極との接触面積S=約2.3cm2、厚みd=約0.5mm、上部電極12の荷重180gとする。この条件で、5×105V/mの電界をかけた場合の体積抵抗を測定した。
転写紙の搬送方向に対して、ハーフトーン横帯(30H 幅10mm)とベタ黒横帯(FFH 幅10mm)を交互に並べたチャートを出力する。その画像をスキャナで読みとり、二値化処理を行う。二値化画像の搬送方向におけるあるラインの輝度分布(256階調)をとり、そのときのハーフトーンの輝度に接線を引き、ベタ部輝度と交わるまでのハーフトーン部後端の接線からずれた輝度の領域(面積:輝度数の和)をもって、白抜け度とする。
A:50以下 殆ど目立たず、非常に良好である。
B:51乃至150 良好である。
C:151乃至300 白抜けはあるが、実用上問題ないレベルである。
D:301乃至600 白抜けが目立ち、問題である。
E:601以上 非常に目立つ。
前記トナー及び前記改造機を用いて30H画像を形成し、この画像を目視にて観察し、前記画像のドットの再現性について以下の基準に基づき評価した。なお、30H画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hをベタ白(非画像)とし、FFHをベタ黒(全面画像)とするときのハーフトーン画像である。
A:全くガサツキを感じなく、なめらかである。
B:ガサツキを余り感じない。
C:ややガサツキ感はあるが、実用上問題ないレベルである。
D:ガサツキ感があり、問題である。
E:非常にガサツキ感がある。
A:全面に渡って、濃度が均一であり。
B:画像先端部での濃度差が、0.3以内であり実用上問題ないレベル。
C:画像先端部での濃度差が、0.3〜0.5以内であり、濃度差が目立つ。
D:画像先端部での濃度差が、0.5以上あり、問題である。
キヤノン製フルカラー複写機CLC5000改造機を用い、本実施例で用いる感光体を配置する。
表面電位変化量の測定で用いた評価機に、現像剤を入れトナー電荷量の測定を行った。
まず、導電層用の塗料を以下の手順で調製した。10%の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体50質量部、フェノール樹脂25質量部、メチルセロソルブ20質量部、メタノール5質量部及びシリコーンオイル(ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量3000)0.002質量部を直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で2時間分散して調製した。この塗料を直径60mmの鏡面加工をしたアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、140℃で30分間乾燥して、膜厚が20μmの導電層を形成した。
RF−PCVD法による画像形成装置用感光体の製造装置を用い、直径60mmの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、表1に示す条件で負帯電の感光体を作製した。
個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉と、個数平均粒径0.70μmのチタン酸ストロンチウム粉に対して、夫々4.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
6質量部
・親油化処理したマグネタイト 63質量部
・親油化処理したチタン酸スロンチウム粉末 21質量部
上記材料と、28%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、撹拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性体が分散された状態の球状の磁性キャリアコア粒子を得た。
磁性キャリア製造例1における個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉と、個数平均粒径0.10μmのチタン酸ストロンチウム粉に対して、表2に示す添加比率に変更し、あとは製造例1と同様の条件で、磁性キャリア2〜5を作製した。磁性キャリア処方を表2に、特性を表4に示す。
個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉に対して、4.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
6質量部
・親油化処理したマグネタイト 84質量部
上記材料と、28%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、撹拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性体が分散された状態の球状の磁性キャリアコア粒子を得た。
磁性キャリア製造例1で用いた、チタン酸ストロンチウム粉の代わりに、個数平均粒径0.60μmのヘマタイト粉、シリカ粉を用い、あとは製造例1と同様の条件で、磁性キャリア7、8を作製した。磁性キャリアの処方を表2に、特性を表4に示す。
磁性キャリア製造例1で作製した、磁性キャリアコア粒子に、表2に示したたコート材を用い、あとは磁性キャリア1と同様の条件で磁性キャリア9,10を作製した。磁性キャリアの特性を表4に示す。なお、磁性キャリア8で用いたカーボンブラックは、体積抵抗1×10-2Ω・cm、個数平均粒径が30nmであった。
磁性キャリア製造例1で作製した、磁性キャリアコア粒子をコートせず、そのまま磁性キャリア11として用いた。磁性キャリアの特性を表4に示す。
スチレン118gと、ブチルメタクリレート82gとを窒素置換したフラスコ内に仕込み、内部温度を130℃に昇温させた後、この温度で10時間重合を行ない、その後、キシレンを100g加え、さらにアゾビスイソブチロニトリル0.5gをキシレン100gに溶解させた溶液を135℃に保ちながら9時間かけて連続添加し、更に2時間重合を行なってスチレンアクリル系樹脂を得た。なお、このスチレンアクリル系樹脂の酸価はJIS K5400法により測定したところ、0KOHmg/g、Tgが60℃であった。このスチレンアクリル系樹脂(1)を20質量部、親油化処理したマグネタイトを60質量部、親油化処理したチタン酸スロンチウム粉末を20質量部をヘンシェルミキサーにより十分混合した後、ベント二軸混練装置により180℃で溶融混練し、これを冷却させた後、フェザーミルにより粗粉砕し、更にジェット粉砕機により微粉砕し、その後、これを風力分級し、更にサフュージングシステム(日本ニューマチック工業社製;SFS−1型)により300℃で加熱処理し、磁性キャリアコア粒子を得た。
表2に示す条件で、各々高誘電化合物を加え、あとは製造例1と同様の条件で、磁性キャリア13〜15を作製した。キャリアの特性を表4に示す。
磁性キャリア製造例1で用いた、チタン酸ストロンチウム粉の代わりに、個数平均粒径0.60μmのチタン酸カルシウム粉を用い、あとは製造例1と同様の条件で、磁性キャリアコア粒子を得た。
表2に示す条件で、チタン酸ストロンチウム及びヘマタイト粉末を加え、あとは製造例1と同様の条件で、磁性キャリア17を作製した。キャリアの特性を表4に示す。
・個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉 100質量部
・アルコキシシラン 4.5質量部
・チタン酸スロンチウム粉末 12質量部
個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉の粒子表面にアルコキシシランを被覆した後、個数平均粒径0.03μmチタン酸スロンチウム粉末を添加し、引き続き、混合撹拌してアルコキシシラン被覆粒子にチタン酸ストロンチウム微粒子粉末を付着させた後、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
6質量部
・親油化処理し、チタン酸スロンチウム粉末で表面を被覆したマグネタイト
84質量部
上記材料と、28%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、撹拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性体が分散された状態の球状の磁性キャリアコア粒子を得た。
ビニル系共重合体として、スチレン1.9mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.21mol、フマル酸0.15mol、α−メチルスチレンの2量体0.03mol、ジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン7.0mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.0mol、コハク酸3.0mol、無水トリメリット酸2.0mol、フマル酸5.0mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系樹脂の単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応せしめてハイブリッド樹脂(1)を得た。
以下の方法でシアントナー(シアン1)を調製した。
・ハイブリッド樹脂樹脂(1) 60質量部
・Cuフタロシアニンのろ過工程から、顔料スラリーから水をある程度除去し、ただの一度も乾燥工程を経ずに得た固形分40質量%の第1のペースト状顔料(残りの60質量%は水) 100質量部
上記の原材料を上記の処方でまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させる。最高温度(ペースト中の溶媒の沸点により必然的に決定される。この場合は90〜100℃程度)に達した時点で水相中の顔料が、溶融樹脂相に分配もしくは移行し、これを確認した後、さらに30分間加熱溶融混練させ、ペースト中の顔料を充分に移行させる。その後、一旦、ミキサーを停止させ、熱水を排出した後、さらに130℃まで昇温させ、約30分間加熱溶融混練を行ない、顔料を分散させるとともに水分を留去し、該工程を終了した後、冷却させ、混練物を取り出し第1の混練物を得た。この第1の混練物の含水量は0.5質量%程度であった。
・ハイブリッド樹脂(1) 92.5質量部
・上記第1の混練物(顔料粒子の含有量40質量%) 12.5質量部
・ ワックスA(パラフィン Tg=68℃) 5質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤)0.2質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られたトナー粗砕物を、高圧気体を用いた衝突式気流粉砕機を用いて粉砕した。得られた微粉砕物は、重量平均径4.8μmであった。次に、得られた微粉砕物を多分割分級装置で微粉及び粗粉を同時に厳密に除去してシアン分級品を得た。
実施例1で用いた磁性キャリア1の代わりに、磁性キャリア2〜5を用い、現像剤を作製した。あとは、実施例1と同じ試験を行った。試験結果を表5に記載する。
実施例1で用いた磁性キャリア1の代わりに、磁性キャリア6〜11を用い、現像剤を作製した。あとは、実施例1と同じ試験を行った。試験結果を表5に記載する。
実施例1で用いた磁性キャリア1の代わりに、磁性キャリア12〜18を用い、現像剤を作製した。また、感光体にOPC感光体1を用い、あとは、実施例1と同じ試験を行った。試験結果を表5に記載する。
実施例1作製した、Cuフタロシアニン顔料の代わりに、C.I.Pigment Yellow−74(以下PY−74と記す)のペースト顔料を用い、イエロートナー(イエロー1)を作製した。なお、結着樹脂100質量部に対し顔料含有量は6質量部になるようにした。更に、C.I.Pigment 57:1(以下PR−57:1と記す)のペースト顔料を用い、顔料含有量は6質量部になるようにしてマゼンタトナー(マゼンタ1)を、カーボンブラックを用い、顔料含有量は5質量部になるようにしてブラックトナー(ブラック1)を作製した。
実施例1で用いた感光体の代わりに、a−Si感光体2を用い、あとは、実施例1と同じ試験を行った。
12 上部電極
13 絶縁物
14 電流計
15 電圧計
16 定電圧装置
17 キャリア
18 ガイドリング
d 試料厚み
E 抵抗測定セル
Claims (10)
- 少なくともバインダー樹脂、磁性粒子、及び高誘電化合物を有する磁性キャリアコア粒子の表面をコート材によりコートしてなる磁性キャリア粒子において、
1)該磁性キャリア粒子は、5×105V/mにおける体積抵抗が1×109〜1×1016Ωcmであり、
2)該高誘電化合物の比誘電率εが80以上である
ことを特徴とする電子写真用キャリア。 - 前記高誘電化合物の抵抗が1010Ωcm以上であることを特徴する請求項1に記載の電子写真用キャリア。
- 前記高誘電化合物はペロブスカイト構造を有する金属化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真用キャリア。
- 前記高誘電化合物は、CaTiO3、SrTiO3、BaTiO3、BaxSr1-xTiO3から選ばれる金属酸化物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の電子写真用キャリア。
- 前記高誘電化合物は、磁性粒子に対し質量比で5乃至100質量%含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真用キャリア。
- 前記磁性キャリア粒子は、重合法により作製することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真用キャリア。
- 少なくともバインダー樹脂、磁性粒子、及び高誘電化合物を有する磁性キャリアコア粒子の表面をコート材によりコートしてなる磁性キャリア粒子を用いる画像形成方法において、
1)該磁性キャリア粒子は、5×105V/mにおける体積抵抗が1×109〜1×1016Ωcmであり、
2)該高誘電化合物は比誘電率εが80以上であり、
3)電荷容量が1.0乃至8.0μF/m2である電子写真感光体用いる
ことを特徴とする画像形成方法。 - 前記高誘電化合物はペロブスカイト構造を有する金属化合物であることを特徴とする請求項7に記載の画像形成方法。
- 前記電子写真感光体は光受容層がアモルファスシリコンである、アモルファスシリコン感光体であることを特徴とする請求項7又は8に記載の画像形成方法。
- 前記磁性キャリア粒子は、5×105V/mにおける体積抵抗が1×1011〜1×1015Ωcmであることを特徴とする請求項7乃至9のいずれかに記載の画像形成方法。
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