JP4397773B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
(1) 結着樹脂、離型剤及び着色剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂が結晶性ポリエステルを含有し、前記離型剤として融点が60〜85℃であり、かつ25℃における針入度が4〜10のワックスを含有する静電荷像現像用トナー、並びに
(2) 前記静電荷像現像用トナーの原料を溶融混練する工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、前記溶融混練工程がオープンロール型混練機による工程である静電荷像現像用トナーの製造方法
に関する。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーを2種以上併用して結晶化を抑制すること、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非晶質化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、アルコール成分中又はカルボン酸成分中、好ましくは両成分のそれぞれにおいて、30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。
で表されるサリチル酸誘導体の金属化合物が好ましい。なお、サリチル酸誘導体の金属化合物は、金属塩及び金属錯体のいずれであってもよく、また単独の化合物であっても、2種以上の化合物が併用されていてもよい。サリチル酸誘導体の金属化合物は、無色であるため、カラートナーにおいても好適に使用することができる。
で表されるベンジル酸誘導体の金属化合物が好ましい。なお、かかる金属化合物は、金属塩または金属錯体のいずれであってもよい。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、そのS字曲線の高さの1/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
以下の方法により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量分布を測定し、得られた分子量分布より、数平均分子量及び重量平均分子量を算出する。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、結晶性ポリエステルはクロロホルムに、非晶質ポリエステルはテトラヒドロフランに、溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
溶解液として、結晶性ポリエステルを測定する場合はクロロホルムを、非晶質ポリエステルを測定する場合はテトラヒドロフランを、毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO−8010(東ソー製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー製)
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを、昇温速度10℃/分で測定し、融解熱の最大ピーク温度を求める。なお、かかる最大ピーク温度を、ワックスでは融点とする。また、ガラス転移点は、非晶質樹脂における前記測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
恒温条件下(25℃)において、JIS K2235の5.4に基づき、質量の合計を100gにした規定の針を試料中に垂直に5秒間進入させ、針の進入した深さを0.1mmまで測定し、これを10倍した値を針入度とする。
1,4−ブタンジオール1620g、1,6−ヘキサンジオール236g、フマル酸2320g及び酸化ジブチル錫1.5gを窒素雰囲気下にて140℃で4時間反応させた。その後200℃まで10℃/時間にて昇温、さらに200℃にて1時間、8.3kPaの減圧下で1時間反応させた。反応率は98%であった。その後、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)350gを添加し、常圧にて1時間反応させ、8.3kPaの減圧下で1時間反応させた。得られた樹脂の軟化点は101℃、融解熱の最大ピーク温度は98℃、数平均分子量は4,800、重量平均分子量は120,000であった。得られた樹脂を樹脂Aとする。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)2979g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.0モル)1169g、テレフタル酸1077g、ドデセニルコハク酸373g、無水トリメリット酸344g及び酸化ジブチル錫15gを窒素雰囲気下230℃で攪拌し、軟化点が145℃に達するまで反応させた。得られた樹脂のガラス転移点は63℃、融解熱の最大ピーク温度は72℃、数平均分子量は2,200、重量平均分子量は50,000であった。得られた樹脂を樹脂Bとする。
1,4−ブタンジオール1575g、1,6−ヘキサンジオール870g、フマル酸2950g、ハイドロキノン2g及び酸化ジブチル錫4gを窒素雰囲気下にて160℃で5時間反応させた。その後200℃まで10℃/時間にて昇温、さらに200℃にて1時間反応させ、8.3kPaの減圧下で軟化点が110℃に達するまで反応させた。得られた樹脂の融解熱の最大ピーク温度は107℃、数平均分子量は4,200、重量平均分子量は72,000であった。得られた樹脂を樹脂Cとする。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)568g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)792g、テレフタル酸640g及びオクチル酸錫10gを窒素雰囲気下210℃で攪拌し、軟化点が110℃に達するまで反応させた。得られた樹脂のガラス転移点は67℃、融解熱の最大ピーク温度は70℃、数平均分子量は4,000、重量平均分子量は15,000であった。得られた樹脂を樹脂Dとする。
メタノール250g、トルエン200g、スチレン500g、アクリル酸ブチル40g、メタクリル酸ジメチルアミノエチル60g及びアゾビスジメチルバレロニトリル12gを、窒素雰囲気下、70℃で10時間重合させ、得られた反応溶液を冷却し、トルエン150g、エタノール100g及びp−トルエンスルホン酸メチル71gを添加し、70℃で5時間攪拌して4級化を行った。反応溶液を100℃に加熱し減圧下で溶媒を留去した後、ジェットミルで粉砕し、電荷調整樹脂(4級アンモニウム塩基含有共重合体、重量平均分子量:14,000)を得た。得られた電荷調整樹脂を、樹脂Eとする。
樹脂A 20重量部、樹脂B 80重量部、カーボンブラック「REGAL−330R」(キャボット社製)4重量部、正帯電性荷電制御剤「ボントロンN−04」(オリエント化学工業社製)4重量部及びパラフィンワックス「HNP−9」(日本精鑞社製、融点:79℃、針入度:7)2重量部をヘンシェルミキサーにて混合した後、二軸押出機により溶融混練し、衝突板式粉砕機及びディスパージョンセパレーターを用いて、粉砕・分級を行い、体積中位粒径(D50)9.5μmの粉体を得た。
パラフィンワックスとして、「HNP−9」の代わりに「HNP−5」(日本精鑞社製、融点:66℃、針入度:4)2重量部を使用した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
さらに、樹脂E 5重量部を使用した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
2軸押出機の代わりに、オープンロール型連続混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)を用いて溶融混練を行なった以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
さらに、樹脂E 5重量部を使用した以外は、実施例A4と同様にしてトナーを得た。
パラフィンワックスの代わりに、フィッシャートロプシュワックス「FT100」(日本精鑞社製、融点(凝結点):95℃、針入度:1)2重量部を使用した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
パラフィンワックスの代わりに、「カルナバワックスC1」(加藤洋行社製、融点:88℃、針入度:1)2重量部を使用した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
樹脂Aを使用せず、樹脂Bの使用量を100重量部に変更した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
パラフィンワックスとして、「HNP−9」の代わりに、「SP−3040」(日本精鑞社製、融点:65℃、針入度:12)2重量部を使用した以外は、実施例A1と同様にしてトナーを得た。
非磁性一成分現像方式、かつオイルレス定着方式のプリンター「HL−1060」(ブラザー工業社製)を改造した装置に、トナーを実装し、100℃から200℃まで定着温度を変更しながら、画像出しを行った。各定着温度で得られた画像を、500gの荷重をかけた砂消しゴムで5往復擦り、擦り前後の画像濃度比率(擦り後/擦り前)が最初に90%以上を超える温度を最低定着温度とし、以下の評価基準に従って低温定着性を評価した。結果を表1に示す。
◎:最低定着温度が110℃未満である。
○:最低定着温度が110℃以上120℃未満である。
△:最低定着温度が120℃以上140℃未満である。
×:最低定着温度が140℃以上である。
非磁性一成分現像方式、かつオイルレス定着方式のプリンター「HL−1060」(ブラザー工業社製)にトナーを実装し、印字率5%の画像を1万枚印刷した。印刷後、現像ブレード上の付着物及び1万枚目の画質を目視にて観察し、以下の評価基準に従って耐久性を評価した。結果を表1に示す。
◎:現像ブレード上に付着物は認められず、画質も良好であり、実使用上特に良好である
○:現像ブレード上に僅かな付着物が認められるが、画像上にスジの発生はなく、実使用上問題はない。
×:現像ブレード上の付着物により、画像上にスジが発生しており、実使用不可である。
試験例A2において、1万枚目の印刷用紙に生じたカブリを、色彩色度計「CR−321」(ミノルタ社製)を用いて測定し、以下の評価基準に従ってカブリを評価した。結果を表1に示す。
◎:カブリが0.5未満
○:カブリが0.5以上、1.0未満
×:カブリが1.0以上
また、実施例A1〜A5のトナーはいずれも黒トナーであるが、カラートナーにおいても、黒トナーと同様に優れた効果が得られる。
樹脂C 10重量部、樹脂D 90重量部、着色剤「ECB−301」(大日精化工業社)3.5重量部、負帯電性荷電制御剤「ボントロンE−84」(オリエント化学工業社製)1重量部及びパラフィンワックス「HNP−9」(日本精鑞社製、融点:79℃、針入度:7)3重量部をヘンシェルミキサーにて混合した後、実施例A4と同様にしてオープンロール型連続混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)を用いて溶融混練し、混練物を得た。得られた混練物を空気中で冷却した後、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉際し、最大径2mmの粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物100重量部と、疎水性シリカ「R972」1.0重量部とをヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をカウンタージェットミル「400AFG」(ホソカワミクロン社製)にて、微粉砕・上限分級を行い、さらに分級機「TTSP」(ホソカワミクロン社製)にて下限分級を行い、トナーを得た。得られたトナーの体積中位粒径(D50)は5.8μmであった。
負帯電性荷電制御剤として、「ボントロンE−84」の代わりに「LR−147」(日本カーリット社製)1重量部を使用した以外は、実施例B1と同様にしてトナーを得た。
パラフィンワックスの代わりに、ポリプロピレンワックス「NP−105」(三井化学社製、融点:145℃、針入度:1)3重量部を使用した以外は、実施例B1と同様にしてトナーを得る。
樹脂Cを使用せず、樹脂Dの使用量を100重量部に変更した以外は、実施例B1と同様にしてトナーを得た。
非磁性一成分現像方式、かつオイルレス定着方式のプリンター「MicroLine5100」(沖データ社製、負帯電型有機感光体)にトナーを実装し、100℃から200℃まで定着温度を変更しながら、5cm四方のベタ画像(トナー付着量:0.60mg/cm2 )を得た。各定着温度で得られた画像を、500gの荷重をかけた砂消しゴムで5往復擦り、擦り前後の画像濃度比率(擦り後/擦り前)が最初に90%以上を超える温度を最低定着温度とし、以下の評価基準に従って低温定着性を評価した。結果を表2に示す。
◎:最低定着温度が110℃未満である。
○:最低定着温度が110℃以上120℃未満である。
△:最低定着温度が120℃以上140℃未満である。
×:最低定着温度が140℃以上である。
Claims (7)
- 結着樹脂、離型剤及び着色剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂が結晶性ポリエステルを1〜50重量%と非晶質ポリエステルとを含有し、前記離型剤として融点が60〜85℃であり、かつ25℃における針入度が4〜10のワックスを含有する静電荷像現像用トナー。
- ワックスがパラフィンワックスである、請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- 離型剤の含有量が結着樹脂100重量部に対して0.5〜10重量部であり、該離型剤中の請求項1記載のワックスの含有量が30重量%以上である、請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- さらに、荷電制御剤として4級アンモニウム塩基含有共重合体を含有してなる、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- さらに、荷電制御剤としてサリチル酸誘導体の金属化合物又はベンジル酸誘導体の金属化合物を含有してなる、請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 非磁性一成分現像用トナーである、請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナーの原料を溶融混練する工程を有する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、前記溶融混練工程がオープンロール型混練機による工程である静電荷像現像用トナーの製造方法。
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