JP2007011239A - 電子写真用黒色トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂及び黒着色剤を含有した原料をオープンロール型混練機を用いて溶融混練する工程(I)、該工程(I)で得られた混練物を冷却し、粉砕する工程(II)及び該工程(II)で得られた粉砕物を分級する工程(III)を有する電子写真用黒色トナーの製造方法であって、トナーの体積中位粒径をD50v、個数中位粒径をD50pとするとき、得られるトナーのD50vが3〜6.5μm、(1.4×D50v)μm以上の粒径を有する粒子の含有量が5.0体積%以下、(0.6×個数中位粒径(D50p))μm以下の粒径を有する粒子の含有量が5.0個数%以下である、電子写真用黒色トナーの製造方法、並びに該製造方法により得られる電子写真用黒色トナーであって、非磁性一成分現像用トナーである電子写真用黒色トナー。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結着樹脂及び黒着色剤を含有した原料をオープンロール型混練機を用いて溶融混練する工程(I)、該工程(I)で得られた混練物を冷却し、粉砕する工程(II)及び該工程(II)で得られた粉砕物を分級する工程(III)を有する電子写真用黒色トナーの製造方法であって、トナーの体積中位粒径をD50v、個数中位粒径をD50pとするとき、得られるトナーのD50vが3〜6.5μm、(1.4×D50v)μm以上の粒径を有する粒子の含有量が5.0体積%以下、(0.6×個数中位粒径(D50p))μm以下の粒径を有する粒子の含有量が5.0個数%以下である、電子写真用黒色トナーの製造方法、並びに
〔2〕 前記製造方法により得られる電子写真用黒色トナーであって、非磁性一成分現像用トナーである電子写真用黒色トナー
に関する。
工程(I):結着樹脂及び黒着色剤を含有した原料をオープンロール型混練機を用いて溶融混練する工程、
工程(II):工程(I)で得られた混練物を冷却し、粉砕する工程、及び
工程(III):工程(II)で得られた粉砕物を分級する工程
を有するものである。
フローテスター(島津製作所製、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定した際の、最高吸熱ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とする。
コールターカウンター「コールターマルチサイザーII」(コールター社製)を用い、下記の方法に従って、トナーの粒度分布を求める。
(2)測定装置:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
測定粒径範囲:2〜60μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
(3)測定条件:ビーカーに電解液100mlと分散液を加え、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度で、3万個の粒子の粒径を測定する。
(4)測定値から、体積中位粒径(D50v、μm)、個数中位粒径(D50p、μm)、(1.4×D50v)μm以上の粒径を有する粒子の含有量(体積%)及び(0.6×D50p)μm以下の粒径を有する粒子の含有量(個数%)を求める。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2218g、テレフタル酸1603g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂Aを得た。得られた樹脂Aの軟化点は111.4℃、ガラス転移点は68.5℃、酸価は3.2mgKOH/gであった。なお、反応率とは、生成反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2450g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン975g、テレフタル酸1145g、ドデセニルコハク酸172g、及びオクチル酸スズ10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて1時間反応を行った。その後、210℃に冷却し、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂Bを得た。得られた樹脂Bの軟化点は146.8℃、ガラス転移点は73.4℃、酸価は23.9mgKOH/gであった。
樹脂A60重量部、樹脂B 40重量部、カーボンブラック「MOGUL L」(キャボット社製)4.5重量部、「カルナウバワックス C1」(加藤洋行社製)4.0重量部、「HNP-9」(日本精蝋社製)3.0重量部及び荷電制御剤「ボントロン E-304」(オリエント化学工業社製)0.2重量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物を連続式二本オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)により溶融混練した。
トナーの粒度分布を表1に示すように調整した以外は、実施例1と同様にしてトナーを得、疎水性シリカを外添した。
分級機として、「TTSP」の代わりにディスパージョンセパレータ「DS」(日本ニューマチック社製)を使用した以外は、実施例1と同様にしてトナーを得、疎水性シリカを外添した。
連続式二本オープンロール型混練機の代わりに、二軸押出機「PCM-30」を使用した以外は、実施例1と同様にしてトナーを得、疎水性シリカを外添した。
オイルレス定着方式の非磁性一成分現像装置「MicroLine 9500PS」(沖データ社製)にトナーを実装してベタ画像を印刷し、ベタ画像のグロスを測定した。ビジネス文書としては、グロスは25以下が好ましい。グロスの測定は、光沢度計「PG-1」(日本電色工業株式会社)を用い、光源を60°に設定して測定を行った。
Claims (5)
- 結着樹脂及び黒着色剤を含有した原料をオープンロール型混練機を用いて溶融混練する工程(I)、該工程(I)で得られた混練物を冷却し、粉砕する工程(II)及び該工程(II)で得られた粉砕物を分級する工程(III)を有する電子写真用黒色トナーの製造方法であって、トナーの体積中位粒径をD50v、個数中位粒径をD50pとするとき、得られるトナーのD50vが3〜6.5μm、(1.4×D50v)μm以上の粒径を有する粒子の含有量が5.0体積%以下、(0.6×個数中位粒径(D50p))μm以下の粒径を有する粒子の含有量が5.0個数%以下である、電子写真用黒色トナーの製造方法。
- 工程(III)において、ケーシング内に鉛直方向に配置された駆動軸を中心軸とする分級ロータと、該分級ロータと同一の駆動軸を中心軸とし、該分級ロータの外周の分級ゾーンに該分級ロータの外周とは間隔を空けて配置された不動の螺旋状案内羽根とを有する分級機を用いて粉砕物を分級する請求項1記載の製造方法。
- 工程(II)における粉砕が粗粉砕と微粉砕とを含み、該微粉砕がジェット式粉砕機を用いて粗粉砕物を微粉砕する工程である請求項1又は2記載の製造方法。
- 結着樹脂が、軟化点が10℃以上異なる2種類のポリエステルを含有してなる、請求項1〜3いずれか記載の製造方法。
- 請求項1〜4いずれか記載の製造方法により得られる電子写真用黒色トナーであって、非磁性一成分現像用トナーである電子写真用黒色トナー。
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