JP2007328224A - カラートナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】工程(1):少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を平均一次粒子径が6〜20nmの無機微粒子の存在下で粉砕し、体積中位粒径が3〜8μmのトナー母粒子を得る工程、及び工程(2):前記工程(1)で得られたトナー母粒子に平均一次粒子径が25〜60nmのシリカを外添する工程、を含む方法により得られる、BET比表面積が1.5〜3.5m2/gのカラートナー。
【選択図】なし
Description
工程(1):少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を平均一次粒子径が6〜20nmの無機微粒子の存在下で粉砕し、体積中位粒径が3〜8μmのトナー母粒子を得る工程、及び
工程(2):前記工程(1)で得られたトナー母粒子に平均一次粒子径が25〜60nmのシリカを外添する工程
を含む方法により得られる、BET比表面積が1.5〜3.5m2/gのカラートナー、
に関する。
い。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
平均一次粒子径とは、個数平均粒径のことであり、下記式より求める。
個数平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは無機微粒子の真比重であり、比表面積は無機微粒子の、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。シリカの真比重は2.2であり、酸化チタンの真比重は4.2である。
なお、上記式は、粒径Rの球と仮定して、
BET比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×密度
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
平均一次粒子径とは、個数平均粒径のことである。
個数平均粒径は、走査型電子顕微鏡にて撮影倍率5000〜50000倍の適切な倍率で、粒径(長径と短径の平均値)を100個の粒子について測定し、それらの平均値を樹脂微粒子の平均一次粒子径とする。
流動式比表面積自動測定装置フローソーブIII2305(島津製作所製)を使用して測定する。空のサンプルセルの質量W1を測定した後、トナーサンプル0.1gをサンプル管に投入し、本体にセットして40℃、10分間の条件で脱ガスを行う。液体窒素の入ったデュワー管にサンプルセルを浸し、吸着の値A1を測定する。その後水につけ常温に戻し、脱着の値D1を測定する。サンプルセルを本体から外し、重量W3を測定する。BET比表面積はD1/(W3-W1)(m2/g)により算出される。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 2218g、テレフタル酸 1603g、およびオクチル酸スズ 10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器および熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は111.4℃、ガラス転移点は68.5℃、酸価は3.2mgKOH/gであった。得られた樹脂をポリエステルAとする。なお、反応率とは、生成反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 341g、フマル酸 792g、ハイドロキノン 5g、およびオクチル酸スズ 10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器および熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8.3kPaにて1時間反応を行った。その後、無水トリメリット酸 480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は155.8℃、ガラス転移点は64.7℃、酸価は33.2mgKOH/gであった。得られた樹脂をポリエステルBとする。なお、反応率とは、生成反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
ポリエステルA 70重量部、ポリエステルB 30重量部、着色剤「Parmanent Carmine 3810」(山陽色素社製)4.1重量部、「Super Magenta R」(大日本インキ社製)2.7重量部、離型剤「カルナウバワックス C1」(加藤洋行社製、融点:83℃)3.5重量部、「HNP-9」(日本精蝋社製、融点:79℃)3.0重量部及び荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製)0.5重量部をヘンシェルミキサーにて混合し、該混合物をオープンロール型混練機(ロール外径:320mm、全長:1800mm、混練有効長(L):1500mm、加熱ロールの原料供給側温度:145℃、加熱ロールの混練物排出側温度:100℃、冷却ロールの原料供給側温度:85℃、冷却ロールの混練物排出側温度:30℃、加熱ロールの周速度:70m/min、冷却ロールの周速度:50m/min、ロール間隙:0.1mm)により混練した。得られた混練物を空気中で冷却したのち、アルピネロートプレックス(ホソカワミクロン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50)500μmの粗粉砕物(トナー組成物)を得た。
有機感光体(OPC)を備えた非磁性一成分現像装置「MicroLine 5400」(沖データ社製)に各実施例及び各比較例のトナーを実装し、25℃/50%RH環境下に12時間放置したあとで白紙(0%)印字を行った。その後、感光体ドラム上に残存しているトナーをメンディングテープで写し取り、リファレンスとの画像濃度差ΔEを色差計「X-Rite」(X-Rite社製)にて測定し、カブリ(NNカブリ)を評価した。なお、ΔEが1.5未満であれば、良好であることを示す。結果を表2に示す。
試験例1と同様の装置にトナーを実装し、25℃/50%RH環境下にて5%の印字率で耐久試験を行った。耐久性は1000枚印字毎にベタ画像を印字し、OPCフィルミングに起因する白点を目視で観察して評価した。試験は、白点の発生が確認された時点で中止し、最高12000枚まで行った。評価は、白点が発生してない場合を○、12000枚までに白点が発生した場合を×とし、その際の印字枚数を記録した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 工程(1):少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー組成物を平均一次粒子径が6〜20nmの無機微粒子の存在下で粉砕し、体積中位粒径が3〜8μmのトナー母粒子を得る工程、及び
工程(2):前記工程(1)で得られたトナー母粒子に平均一次粒子径が25〜60nmのシリカを外添する工程
を含む方法により得られる、BET比表面積が1.5〜3.5m2/gのカラートナー。 - 工程(1)で用いられる無機微粒子の使用量がトナー組成物100重量部に対して1.5〜8重量部である請求項1記載のカラートナー。
- 工程(2)で用いられるシリカの使用量がトナー母粒子100重量部に対して0.5〜4重量部である請求項1又は2記載のカラートナー。
- 無機微粒子が正帯電性微粒子と負帯電性微粒子の混合物である請求項1〜3いずれか記載のカラートナー。
- 工程(1)で用いられる無機微粒子に対する工程(2)で用いられるシリカの重量比(シリカ/無機微粒子)が0.1〜0.8である請求項1〜4いずれか記載のカラートナー。
- 工程(2)の前、中及び後の少なくともいずれかの時点で、さらに平均一次粒子径が50〜500nmの樹脂微粒子を外添する工程を含む方法により得られる請求項1〜5いずれか記載のカラートナー。
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