JP2010170031A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】結着樹脂として結晶性ポリエステルと非晶質ポリエステルを含有してなるトナー母粒子に、外添剤として無機粒子とフッ素系樹脂粒子を付着させる外添処理工程を含むトナーの製造方法であって、前記外添処理工程が、トナー母粒子のガラス転移点(Tg)±10℃の温度範囲において、無機粒子を付着させた後に、フッ素系樹脂粒子を付着させる工程である、トナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、1,4-ソルビタン等の3価以上のアルコール等が挙げられる。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーをそれぞれ2種以上併用して結晶化を抑制すること、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非晶質化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、それぞれアルコール成分中又はカルボン酸成分中、少なくとも一方の成分において、好ましくは両成分のそれぞれにおいて、30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて25℃から120℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度10℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば融点とし、軟化点との差が20℃を超えるピークはガラス転移に起因するピークとする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
以下の方法により、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法により分子量分布を測定し、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、樹脂をクロロホルムに、25℃で溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP-200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶離液としてクロロホルムを、毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレン(東ソー社製のA-500(5.0×102)、A-1000(1.01×103)、A-2500(2.63×103)、A-5000(5.97×103)、F-1(1.02×104)、F-2(1.81×104)、F-4(3.97×104)、F-10(9.64×104)、F-20(1.90×105)、F-40(4.27×105)、F-80(7.06×105)、F-128(1.09×106))を標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:HLC-8220GPC(東ソー社製)
分析カラム:GMHXL+G3000HXL(東ソー社製)
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)、5μm以下の粒子の割合(個数%)及び12μm以上の粒子の割合(体積%)を求める。
平均粒子径とは、個数平均粒径のことである。
個数平均粒径は、走査型電子顕微鏡にて撮影倍率5000〜50000倍の適切な倍率で、一次粒子の粒径(長径と短径の平均値)を100個の粒子について測定し、それらの平均値を平均粒子径とする。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1286g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2218g、テレフタル酸1603g及び2-エチルヘキサン酸錫(II)10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率(生成反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100)が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて軟化点が111℃に達するまで反応させ、冷却後、粉砕して、非晶質ポリエステル(樹脂A)を得た。得られた樹脂Aの軟化点は111℃、吸熱の最高ピーク温度は72℃、軟化点/吸熱の最高ピーク温度は1.54、ガラス転移点は69℃、酸価は3.2mgKOH/gであった。
1,6-ヘキサンジオール4074g、フマル酸3926g、ポリプロピレンワックス「ハイワックスNP-105」(三井化学社製)672g、ターシャルブチルカテコール4g及び2-エチルヘキサン酸錫(II)10gを窒素雰囲気下、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させた。さらに8.3kPaにて、軟化点が115℃になるまで反応させ、冷却後、粉砕して、結晶性ポリエステル(樹脂B)を得た。得られた樹脂Bの軟化点は115℃、吸熱の最高ピーク温度は111℃、軟化点/吸熱の最高ピーク温度は1.04、数平均分子量は8,900、重量平均分子量は112,000であった。
樹脂A 90重量部、樹脂B 10重量部、負帯電性荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製)0.5重量部、着色剤「EBC-301」(大日精化社製、C.I.P.B.15:3)4.5重量部、及びカルナウバワックス「WAX-C1」(加藤洋行社製、融点:85℃)3.0重量部をヘンシェルミキサーにて1分間攪拌混合後、オープンロール型混練機を用いて溶融混練した。
樹脂Aの使用量を70重量部、樹脂Bの使用量を30重量部に、それぞれ変更した以外は、トナー母粒子1と同様にして、トナー母粒子2を得た。体積中位粒径(D50)は8.6μm、5μm以下の粒子の割合は9.5個数%、12μm以上の粒子の割合は4.7体積%であった。また、ガラス転移点は40℃であった。
表1に示すトナー母粒子2.0kgを、サイクロミックスCLX-15型機(ホソカワミクロン社製)に投入し、シリコーンオイル処理疎水性シリカ「RY-50」(日本アエロジル社製、平均粒径:40nm)50g及びHMDS処理疎水性シリカ「RX-50」(日本アエロジル社製、平均粒径:40nm)50gを投入し、ジャケットに、表1に示す設定温度の水を通水した。その後、ロータ回転数500r/min(周波数設定500Hz)で、5分間運転を行い、1段目の外添処理を行った。
外添処理を2段ではなく、1段で行った。
外添処理工程の時間を5分間に変更した以外は、比較例1と同様にしてトナーを得た後、さらに53℃の環境下に115分間放置して、トナーを得た。
1段目と2段目で使用する外添剤とその処理条件を入れ換えた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
トナー4gを20ml容のポリビンに入れ、蓋を開けた状態で、45℃、湿度50%の環境に24時間放置し、放置前後で凝集度を測定して値を比較した。保存後の凝集度との比率により保存性を評価した。凝集度は、パウダーテスタ(ホソカワミクロン社製)を用いて測定した。150μm、75μm、45μmの目開きの篩を上から順に重ね、一番上の篩にトナーを4g載せ、1mmの振動幅で30秒間振動させた。各篩い上に残ったトナーの質量を測定した。下記式から凝集度を算出し、以下の評価基準に従って、保存性を評価した。結果を表2に示す。
A:保存性指数[(100−放置後の凝集度)/(100−放置前の凝集度)×100(%)]が90%以上
B:保存性指数が70%以上、90%未満
C:保存性指数が50%以上、70%未満
D:保存性指数が50%未満
非磁性一成分現像方式のプリンター「MicroLine5400」(沖データ社製)用の、感光体を取り外したカートリッジに、トナー30gを実装し、外部モーターによって70r/minの回転数で、現像を行うことなく現像ロールを回転させた。現像ロール上に現像ブレードフィルミングに伴うスジが目視で観察されるまでの時間を計り、以下の評価基準に従って、現像ブレードへの固着を評価した。結果を表2に示す。
A:2時間後でもスジ発生が無い。
B:1時間以上、2時間までの間にスジが発生する。
C:30分以上、1時間までの間にスジが発生する。
D:30分未満でスジが発生する。
試験例2において、スジが発生した時点、又は2時間でもスジが発生しないものについては2時間の時点でのカートリッジから、トナーを1g採取した。
試験例2において、スジが発生した時点、又は2時間でもスジが発生しないものについては2時間の時点でのカートリッジから、トナー10gをサンプリングし、感光体を具備したカートリッジに入れ替えて、白紙(0%)印字を行い、その後、感光体ドラム上に残存しているトナーをメンディングテープで写し取り、任意の白紙に貼り付けて画像濃度を色差計「X-Rite」(X-Rite社製)にて測定した。その画像濃度と、同じ紙にメンディングテープだけを貼り付けたリファレンスの画像濃度との差ΔEを算出し、耐刷後のカブリを評価した。なお、ΔEが1.0以下であれば、良好であることを示す。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 結着樹脂として結晶性ポリエステルと非晶質ポリエステルを含有してなるトナー母粒子に、外添剤として無機粒子とフッ素系樹脂粒子を付着させる外添処理工程を含むトナーの製造方法であって、前記外添処理工程が、トナー母粒子のガラス転移点(Tg)±10℃の温度範囲において、無機粒子を付着させた後に、フッ素系樹脂粒子を付着させる工程である、トナーの製造方法。
- トナー母粒子のガラス転移点が35〜55℃である、請求項1記載のトナーの製造方法。
- 外添処理工程が、トナー母粒子のTg〜Tg+10℃の温度において行われる、請求項1又は2記載のトナーの製造方法。
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