JP5486834B2 - 非磁性トナー - Google Patents
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Description
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、1,4-ソルビタン等の3価以上のアルコール等が挙げられる。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーをそれぞれ2種以上併用して結晶化を抑制すること、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非晶質化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、それぞれアルコール成分中又はカルボン酸成分中、少なくとも一方の成分において、好ましくは両成分のそれぞれにおいて、30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて25℃から120℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度10℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば融点とし、軟化点との差が20℃を超えるピークはガラス転移に起因するピークとする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mlに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
平均粒径とは、個数平均粒径のことである。
個数平均粒径は、走査型電子顕微鏡にて撮影倍率5000〜50000倍の適切な倍率で、粒径(長径と短径の平均値)を100個の粒子について測定し、それらの平均値を平均粒径とする。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2450g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン975g、テレフタル酸963g、ドデセニル無水コハク酸343g、無水トリメリット酸289g及びジブチル錫オキシド10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて反応を行い、軟化点が150℃に達するまで反応させ、非晶質ポリエステル(樹脂A)を得た。樹脂Aの軟化点は150℃、吸熱の最高ピーク温度は72.1℃、(軟化点/吸熱の最高ピーク温度)比は2.08、ガラス転移点は64℃、酸価7.8mgKOH/gであった。なお、反応率とは、反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3812g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン35g、テレフタル酸546g、及びジブチル錫オキシド10g、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて1時間反応を行った。その後、185℃に冷却し、フマル酸826g及びターシャリブチルカテコール2.4gを投入し、210℃まで常圧で4時間かけて反応させた後、8.3kPaにて反応を行い、軟化点が104℃に達するまで反応させ、非晶質ポリエステル(樹脂B)を得た。樹脂Bの軟化点は104℃、吸熱の最高ピーク温度は70.3℃、(軟化点/吸熱の最高ピーク温度)比は1.48、ガラス転移点は60℃、酸価は11.5mgKOH/gであった。
1,6-ヘキサンジオール2407g(20.4モル)、フマル酸2320g(20モル)、ハイドロキノン2.5g、及びジブチル錫オキシド10gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、130℃から160℃まで4時間かけて反応させた後、ポリプロピレンワックス(ハイワックスNP-105、三井化学社製)400gを添加し、200℃まで3時間かけて昇温し、200℃にて30分反応させた後、さらに8.3kPaにて反応を行い、軟化点が116℃に達するまで反応させ、結晶性ポリエステル(樹脂a)を得た。樹脂aの軟化点は116℃、吸熱の最高ピーク温度は111℃、(軟化点/吸熱の最高ピーク温度)比は1.05であった。
樹脂A 60重量部、樹脂B 35重量部、樹脂a 5重量部、カーボンブラック「Regal 330R」(キャボット社製)7重量部、正帯電性荷電制御剤「ボントロン N-04」(オリエント化学工業社製)2重量部、ポリプロピレンワックス「NP-055」(三井化学社製)1重量部及びカルナバワックス「カルナバワックス C1」(加藤洋行社製)1.5重量部、表1に示す量のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粒子(比較例8、9以外の実施例及び比較例)、磁性粉(比較例1〜3、5以外の実施例及び比較例)及び負帯電性荷電制御剤(負CCA)(比較例2のみ)を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間予備混合した後、二軸押出機「PCM-87」(池貝鉄工社製)を用いて、原料のフィード量を2.5kg/min、スクリュー混練部の回転数を180r/minに調整し、溶融混練した。得られた溶融混練物をドラムフレーカーにより冷却し、カッターミルで体積中位粒径(D50)1.5〜2.5mmに粗紛砕した後、ジェットミルで微粉砕し、気流分級機で分級を行い、体積中位粒径(D50)が10μmのトナー母粒子を得た。
樹脂A 60重量部、樹脂B 35重量部、樹脂a 5重量部、カーボンブラック「Regal 330R」(キャボット社製)7重量部、正帯電性荷電制御剤「ボントロン N-04」(オリエント化学工業社製)2重量部、ポリプロピレンワックス「NP-055」(三井化学社製)1重量部及びカルナバワックス「カルナバワックス C1」(加藤洋行社製)1.5重量部及び表1に示す量の磁性粉(実施例のみ)を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間予備混合した後、二軸押出機「PCM-87」(池貝鉄工社製)を用いて、原料のフィード量を2.5kg/min、スクリュー混練部の回転数を180r/minに調整し、溶融混練した。得られた溶融混練物をドラムフレーカーにより冷却し、カッターミルで体積中位粒径(D50)1.5〜2.5mmに粗紛砕した後、ジェットミルで微粉砕し、気流分級機で分級を行い、体積中位粒径(D50)が10μmのトナー母粒子を得た。
接触現像方式の「Infoprint4000IS1」(日本アイビーエム株式会社:線速1066mm/sec、解像度240dpi、現像システム:3本マグネットロール、セレン感光体、反転現像)に、二成分現像剤を実装し、2.5cm四方のベタ画像を含む、黒化率が8%のプリントパターンを11×18インチの連続紙に、常温常湿(24℃・50RH%)の環境下で3000枚印刷した。3000枚印刷後の現像剤の帯電量を測定し、このときの帯電量を3000枚の帯電量とした。
Q/Mメーター(エッピング社製)を用いて測定する。
Q/Mメーター付属のセルに規定量の現像剤を投入し、目開き32μmのメッシュ(ステンレス製、綾織、線径0.0035mm)を通してトナーのみを90秒間吸引する。そのとき発生するキャリア上の電圧変化をモニターし、90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)の値を帯電量(μC/g)として算出する。
試験例1において、実施例A1〜A10、実施例B1〜B4、比較例1〜3、5〜7のトナーを用いた二成分現像剤を用いて得られた3000枚目と9,000枚目の印字物の画像濃度を測定し、3,000枚目の印字物の画像濃度と9,000枚目の印字物の画像濃度を比較した。結果を表2A、2Bに示す。なお、画像濃度は以下の方法で測定した。
「GretagSPM50」(Gretag社、絶対白キャリブレイション;Polフィルタ、観測視野:2℃、照明タイプ:+、Wbase:Abs、Dstd:DIN NB、Sampleモード)を用いて4個の2.5cm四方黒ベタ部に対して、1個につき、5箇所の画像濃度を測定し、合計20箇所の画像濃度の測定した後、その平均値を画像濃度とする。
実施例A1〜A10、実施例B1〜B4、比較例4、8、9のトナーを用いた二成分現像剤を用い、試験例1と同様にして3000枚の耐刷を行った。得られた3000枚目の印刷物を、金属ブレードを備えた擦り試験機にセットした。印刷用紙との接触面に日本アイ・ビー・エム株式会社製の高品質レーザー・プリンター専用連続用紙(HSP用紙 G 18×11インチ(連量55kg))の白紙を巻きつけ、3kgの荷重をかけた金属ブレードにより、黒ベタ部を20往復擦った。擦り前後の白紙の白色度を、「Gretag SPM50」(GretagMacbet社、絶対白キャリブレーション;Pol フィルタ、観察視野2℃、照明タイプ;+、Wbase;Abs、Dstd;DIN NB、Sampleモード)を用いて測定し、その差(擦り後の白紙の白色度−擦り前の白紙の白色度)を定着強度の指標として算出し、擦り定着性を評価した。結果を表3に示す。
Claims (2)
- 少なくとも、結着樹脂、着色剤、ポリテトラフルオロエチレン粒子及び磁性粉を溶融混練する工程を含む方法により得られる非磁性トナーであって、前記ポリテトラフルオロエチレン粒子を、結着樹脂100重量部に対して0.5〜3重量部含有してなり、前記磁性粉を前記結着樹脂100重量部に対して0.5〜15重量部含有してなる非磁性トナー。
- ポリテトラフルオロエチレン粒子と磁性粉の重量比(ポリテトラフルオロエチレン粒子/磁性粉)が70/30〜10/90である、請求項1記載の非磁性トナー。
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