JP2010191148A - 静電荷現像用トナー、静電荷像現像用現像剤、カートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含有するトナー粒子と、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子とを有し、該フッ素樹脂粒子が表面に付着しているトナー粒子を、全トナー粒子に対して50%以上の割合で含む静電荷現像用トナーである。前記フッ素樹脂粒子を構成するフッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンであることが好ましい。
【選択図】なし
Description
前記電子写真法は、一般には、帯電・露光工程において、感光体表面に静電潜像を形成し、現像工程において、トナーを含む静電荷像現像剤(以下、単に「現像剤」とも称する。)を用いて前記静電潜像を現像してトナー像を形成し、転写工程において、前記トナー像を紙やシート等の転写材上に転写し、定着工程において、熱、溶剤、圧力等を利用して前記トナー像を転写材上に定着し、永久画像を得る方法である。
電子写真の高画質化を達成する手段としては、デジタル化処理が不可欠である。画質に関するデジタル化の効能として、複雑な画像処理が高速で行える事が挙げられる。デジタル化処理をすることにより、文字と写真画像を分離して制御することが可能となり、文字と写真画像の両品質の再現性がアナログ技術に比べ大きく改善されている。
潜像を忠実に作像するためには、トナーを小粒径化することが一般的である。そのため、益々トナーの小粒径化が進み、忠実再現を狙った活動が加速されている。
また、可塑剤を用いることによっても、定着温度は下がる。
また、オフセット防止(例えば、特許文献4参照)、圧力定着(例えば、特許文献5参照)等を目的として、結晶性樹脂を用いる技術も古くから知られている。
この技術では、優れた微粉砕性、耐ブロッキング性を有する。
上記の方法は、感光体と記録材、もしくは中間転写体と記録材に圧力が印加されているため、良好な転写画像が得られる。
請求項1に係る発明は、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含有するトナー粒子と、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子とを有し、該フッ素樹脂粒子が表面に付着しているトナー粒子を、全トナー粒子に対して50%以上の割合で含む静電荷現像用トナーである。
〔静電荷現像用トナー〕
実施の形態に係る静電荷現像用トナーは、結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含有するトナー粒子と、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子とを有し、該フッ素樹脂粒子が表面に付着しているトナー粒子を、全トナー粒子に対して50%以上の割合で含む。
実施の形態に係る静電荷現像用トナー(以下、単に「トナー」と称することもある)は、必要に応じて、離型剤、着色剤、前記フッ素樹脂粒子以外の外添剤を含有していてもよい。
実施の形態に係る静電荷現像用トナーにおいては、前記構成とすることで、高温高湿環境下で長期にわたり画像形成した後でも細線部分の中抜けの発生を生じにくくする。
このように、実施の形態に係るトナーの製造に用いる結着樹脂として、結晶性樹脂を使用することにより保管性を獲得しつつ低温定着を実現する。
このとき、トナーの帯電量分布は、小径で球形状のトナーが帯電量の高い側に存在し、大粒径で不定形状のトナーが帯電量の低い側に存在し易い。長期にわたりトナーがストレスを受け続けると、帯電量分布は広がり、帯電量分布における帯電量の高い側には小径で球形状のトナーが集まり、帯電量の低い側には大粒径で不定形状のトナーが集まった状態となり易い。
トナー製造のための結着樹脂として、吸湿性の高い結晶性樹脂を使用している場合には、結晶性樹脂の性質上、トナーを高温高湿環境下で放置した後に、付着力が強く凝集し易いため、中抜けがより生じ易い。
<結着樹脂>
実施の形態に係るトナー粒子は、結着樹脂として結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含有する。ここで、「結晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂を指し、具体的には、昇温速度10℃/minで測定した際の吸熱ピークの半値幅が6℃以内である樹脂を意味する。
一方、「非結晶性樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において前記半値幅が6℃を超える樹脂や、明確な吸熱ピークが認められない樹脂を指す。実施の形態に係るトナー粒子において用いられる非結晶性樹脂としては、示差走査熱量測定(DSC)において明確な吸熱ピークが認められない樹脂を用いることが好ましい。
結晶性樹脂としては、上述の物性を有する樹脂であれば特に制限はなく、具体的には、結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ビニル系樹脂が挙げられる。紙等の記録材への定着性や帯電性、及び好ましい範囲での融点調整の観点から結晶性ポリエステルが好ましい。また更に適度な融点をもつ脂肪族系の結晶性ポリエステル樹脂がより好ましい。
なお、本実施形態においては、前記ポリエステル樹脂として市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
3価以上のカルボン酸としては、例えば、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸等、及びこれらの無水物やこれらの低級アルキルエステルなどが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
結晶性ポリエステル樹脂を製造するときに使用可能な触媒としては、ナトリウム、リチウム等のアルカリ金属化合物;マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属化合物;亜鉛、マンガン、アンチモン、チタン、スズ、ジルコニウム、ゲルマニウム等の金属化合物;亜リン酸化合物、リン酸化合物、及びアミン化合物等が挙げられる。
また、結晶性の樹脂には、複数の融解ピークを示す場合があるが、本実施形態においては、最大のピークをもって融点とみなす。
非結晶樹脂としては、公知の樹脂材料が用いられるが、非結晶性ポリエステル樹脂が特に好ましい。本実施形態において用いる非結晶性ポリエステル樹脂とは、主として多価カルボン酸類と多価アルコール類との縮重合により得られるものである。非結晶性ポリエステル樹脂を用いる場合には、樹脂の酸価の調整やイオン性界面活性剤などを用いて乳化分散することにより、樹脂分散液が容易に調製される点で有利である。
軟化点が80℃以上あれば、定着後及び保管時のトナー及びトナーの画像安定性の悪化を防止し、130℃以下であれば、低温定着性が悪化を抑制する。
前記トナーの低温定着性及び、トナー粒子へのフッ素樹脂粒子の付着性の観点から、結晶性樹脂と非結晶性樹脂の量比(結晶性樹脂:非結晶性樹脂)は、重量基準で、5:95以上50:50以下であることが好ましく、10:90以上40:60以下であることがより好ましい。
実施の形態に係る静電荷現像用トナーは、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子を有する。
上述したように、本実施形態におけるトナー粒子が含有する結晶性樹脂は、吸湿し易い性質であることから、高湿環境下にトナーが放置されるとトナーは凝集し易い。一方、フッ素樹脂は、表面エネルギーが低く、粒子を個々独立にする性質を有する。フッ素樹脂粒子をトナー粒子表面に外添すると、フッ素樹脂粒子の一部はトナー粒子表面に付着する。トナー粒子表面にフッ素樹脂粒子が付着することで、トナーの凝集は抑制される。
トナーの凝集は、トナー粒子の表面にフッ素樹脂粒子が付着していることで抑制される。したがって、フッ素樹脂粒子がトナー粒子内に埋没してトナー粒子表面に露出していない場合や、トナー粒子の表面にフッ素樹脂粒子が付着していない場合には、トナーの凝集は抑制されない。
なお、フッ素樹脂粒子の一部分がトナー粒子内に埋没していても、当該フッ素樹脂粒子の他の部分がトナー粒子表面に露出していれば、トナーの凝集を抑制し得る。
50nm以上200nm以下であることが好ましく、60nm以上160nm以下であることがより好ましい。
以下、「平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子」を『特定フッ素樹脂粒子』とも称する。
メインブランフィルター(ポリカーボネイト、0.4μm)に補修された測定対象となるトナーを、Heガスをキャリアとする特殊アスピレーターにより吸い上げ、Heマイクロ波誘導プラズマ内に導入する。トナーは、Heマイクロ波誘導プラズマ内で蒸発、原子化、及びイオン化励起され発光する。この発光スペクトルの強度を、パーティクルアナライザー(PT1000:横河電機社製)を用いて測定する。得られた測定結果のトナー粒子個々について、横軸にトナー粒子の3乗根電圧(V)、縦軸にフッ素樹脂の主元素であるフッ素の3乗根電圧(V)を取ったグラフをプロットする。
フッ素樹脂粒子が表面に付着しているトナー粒子の割合〔%〕は、縦軸(X=0)の粒子(フッ素樹脂のみからなる粒子)のプロット数を測定全体のプロット数から引いた値を、測定全体のプロット数で割った値に100をかけた値として得られる。
フッ素樹脂は、上記の中でも、特定フッ素樹脂粒子が凝集し難いとの観点から、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)であることが好ましい。
すなわち、公知の乳化重合法によってポリマーラテックスを得た後、ポリマーラテックス中に界面活性剤を添加して凝析することによって製造することができる。
本実施形態のトナーは、離型剤を含有していてもよい。
前記離型剤としては、ASTMD3418−8に準拠して測定された主体極大ピークが50℃以上140℃以下の範囲内にある物質が好ましい。主体極大ピーク50℃以上であれば定着するときにオフセットを生じにくく、140℃以下であれば定着温度抑えられるため、画像表面に凹凸が生じにくく光沢性を損なわない。
これらの離型剤は、水中にイオン性界面活性剤や高分子酸や高分子塩基などの高分子電解質とともに分散し、融点以上に加熱するとともに強い剪断をかけられるホモジナイザーや圧力吐出型分散機により粒子化し、粒子径が1μm以下の離型剤粒子を含む離型剤分散液を作製される。
本実施形態にかかるトナーは、着色剤を含有してもよく、前記着色剤としては種々の顔料が用いられる。
黒顔料としてはカーボンブラック、磁性粉等が使用される。
黄色顔料としては、例えば、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントイエローNCG等が挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、エオキシンレッド、アリザリンレーキ等があげられる。
青色顔料としては、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファストスカイブルー、インダスレンブルーBC、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオクサレレートなどがあげられる。また、これらを混合し、更には固溶体の状態で使用される。
実施の形態に係るトナーは、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子以外に、必要に応じて従来公知の外添剤を組み合わせて利用してもよい。
例えば、コアとなる無機酸化物粒子としては、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が例示される。これらのうち、特にシリカ粒子、チタニア粒子が好ましい。該無機酸化物粒子は、表面が予め疎水化処理されていることが望ましい。この疎水化処理によりトナーの粉体流動性改善のほか、帯電の環境依存性、耐キャリア汚染性に対してより効果的である。
使用できる滑剤としては、例えば、エチレンビスステアリル酸アミド、オレイン酸アミド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩が挙げることができる。また前記帯電制御剤は、帯電性をより向上安定化させるために添加するものであり、例えば、4級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、アルミ、鉄、クロムなどの錯体で構成される染料やトリフェニルメタン系顔料など通常使用される種々の帯電制御剤を使用することができる。
本実施形態にかかるトナー粒子は、凝集・合一法、懸濁重合法、溶解懸濁造粒法、溶解懸濁法、溶解乳化凝集合一法などの、酸性やアルカリ性の水系媒体中でトナー粒子を生成する湿式製法で製造されることが好適であるが、特に凝集合一法が好ましい。
融合・合一工程終了後は、溶液中に形成されたトナー粒子を、公知の洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経て乾燥した状態のトナー粒子を得る。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、上述のトナー粒子の表面に前記特定フッ素樹脂粒子を付着することにより製造される。トナー粒子の表面に前記特定フッ素樹脂粒子を付着したトナーを、以下「外添トナー」とも称する。
前記外添トナーの製造方法は、前記トナー粒子と特定フッ素樹脂粒子とを粉体状態で混合する方法が挙げられる。この方法を利用すれば、特定フッ素樹脂粒子がトナー粒子表面に強く付着される。
前記ノビルターは、粒子を入れる自由空間(クリアランス)を狭くすることで、粒子に高い圧力をかけながら攪拌する攪拌装置である。
さらに、前記ノビルターを用いて特定フッ素樹脂粒子とトナー粒子とを攪拌することで、外添トナーの割合はより細かく調整される。また、前記ノビルターを用いて特定フッ素樹脂粒子とトナー粒子とを攪拌することで、特定フッ素樹脂粒子は、より独立した凝集体ではない状態でトナー粒子表面に付着される。
外添トナーの割合をより高くする観点から、ノビルターのクリアランスの大きさは、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子に対して、0.1mm以上3cm以下とすることが好ましく、0.3mm以上1cm以下とすることがより好ましい。
また、ノビルターの攪拌回転数は、500rpm以上6000rpm以下とすることが好ましく、1000rpm以上3500rpm以下とすることがより好ましい。
なお、外添トナーの割合は、前述のパーティクルアナライザーを用いることにより測定される。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係る静電荷像現像用トナーを少なくとも含むものである。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
キャリアの具体例としては、後述する樹脂被覆キャリアが挙げられる。該キャリアの芯材としては、通常の鉄粉、フェライト、マグネタイト造型物などが挙げられ、その体積平均粒径は、30μm以上200μm以下程度である。
キャリア芯材は、その電気抵抗が1×107.5Ω・cm以上1×109.5Ω・cm以下であることが好ましい。この電気抵抗が1×107.5Ω・cm未満であると、繰り返し複写によって、現像剤中のトナー濃度が減少した際に、キャリアへ電荷が注入し、キャリア自体が現像されてしまう虞がある。一方、電気抵抗が1×109.5Ω・cmより大きくなると、際立ったエッジ効果や擬似輪郭等の画質に悪影響を及ぼす虞がある。芯材は、上記条件を満足すれば、特に制限はないが例えば、鉄、鋼、ニッケル、コバルト等の磁性金属、これらとマンガン、クロム、希土類等との合金、及びフェライト、マグネタイト等の磁性酸化物等が挙げられる。これらの中でも芯材表面性、芯材抵抗の観点からフェライト、特にマンガン、リチウム、ストロンチウム、マグネシウム等との合金が好ましい。
前記キャリアは、被服樹脂により覆われていることが好ましく、前記被覆樹脂にはフッ素系樹脂を少なくとも含むことが好ましい。前記フッ素系樹脂は、目的に応じて選択することができ、トナー粒子の表面に付着する前記フッ素樹脂粒子と同じ樹脂を用いてもよい。たとえば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニル,ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素系樹脂等のそれ自体の公知の樹脂が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
キャリアにおいて、具体的に芯材(キャリア芯材)表面に被覆樹脂により被覆膜させる方法としては、被覆樹脂を含む被覆膜形成用液に浸漬する浸漬法、被覆膜形成用液をキャリア芯材の表面に噴霧するスプレー法、キャリア芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆膜形成用液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。これらの中でも、本実施形態において、ニーダーコーター法が好ましい。被覆膜形成用液に用いる溶剤としては、被覆樹脂のみを溶解することが可能なものであれば、特に制限はなく、それ自体公知の溶剤の中から選択することができ、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類などが挙げられる。
本実施形態の画像形成装置は、本実施形態に係る現像剤を用いて、記録媒体上にトナー像の定着像を形成するものであれば特に限定されないが、静電潜像保持体と、静電潜像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、静電潜像保持体に対向配置される現像剤保持体を有し、前記静電潜像を現像剤によりトナー像に現像する現像手段と、静電潜像保持体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体表面に転写する転写手段と、記録媒体に転写された前記トナー像を定着する定着手段と、を備える画像形成装置が挙げられる。
なお、白黒画像出力用として用いる場合には、画像形成ユニット312としてブラック(K)のみを設けてもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給される。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録媒体Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図3は、本実施形態に係るプロセスカートリッジの一例を示す概略構成図である。図3に示すプロセスカートリッジ200は、感光体107と、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置(クリーニング手段)113が備えられたユニットを、露光のための開口部118、除電露光のための開口部117、及び取り付けレール116が配設された筐体119と組み合わせ、そして一体化したものである。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、Pは記録媒体である。
次に、本実施形態の現像剤カートリッジについて説明する。本実施形態の現像剤カートリッジは、画像形成装置に脱着され、少なくとも、前記画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための現像剤を収納するものである。そして、当該現像剤として、上記実施形態に係る現像剤が適用される。
樹脂の分子量分布は以下の条件で行った。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
本実施例における粒度分布測定の詳細は次のとおりである。
測定装置としてはコールターマルチサイザーII型(ベックマンーコールター社製)を用い、電解液はISOTON-II(ベックマンーコールター社製)を使用した。
測定法としては、分散剤であるアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に測定試料を1.0mg加えて得られる試料溶液を、前記電解液100ml中に添加して、試料を懸濁した電解液を作製した。
試料を懸濁した電解液について、超音波分散器で1分間分散処理を行い、前記コールターマルチサイザーII型により、アパーチャー径として50μmアパーチャーを用いて1〜30μmの粒子の粒度分布を測定し、トナーの体積平均分布、および個数平均分布を求めた。測定した粒子数は50,000であった。
<結晶性ポリエステル樹脂分散液の調製>
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル 98mol%、イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム 2mol%、エチレングリコール 100mol%と、触媒としてジブチル錫オキサイド0.3重量部とを入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて180℃で5時間攪拌・還流を行った。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量測定(ポリスチレン換算)で、得られた結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)は9700であった。
−分散液成分−
・結晶性ポリエステル樹脂 90重量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬社製) 1.8重量部
・イオン交換水 210重量部
以上を100℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を1時間行い、中心径200nm、固形分量20重量部の結晶性樹脂分散液を得た。
−モノマー−
・テレフタル酸 30mol%
・フマル酸 70mol%
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物 20mol%
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 80mol%
さらに生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃でさらに3時間脱水縮合反応を継続し、酸価が12.0mg/KOH、重量平均分子量9700である非晶質ポリエステル樹脂を得た。
回転子の回転速度が60Hz、圧力が5kg/cm2の条件でキャビトロンを運転し、平均粒径0.16μm、固形分量30重量部の非晶質ポリエステル樹脂からなる非結晶性樹脂分散液を得た。
−着色剤分散液成分−
・シアン顔料(銅フタロシアニンB15:3:大日精化社製) 45重量部
・イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬社製) 5重量部
・イオン交換水 200重量部
−離型剤分散液成分−
・パラフィンワックス HNP9(融点75℃:日本精鑞社製) 45重量部
・カチオン性界面活性剤 ネオゲンRK(第一工業製薬社製) 5重量部
・イオン交換水 200重量部
−トナー粒子A成分−
・非結晶性樹脂分散液 256.7重量部
・結晶性樹脂分散液 33.3重量部
・着色剤分散液 27.3重量部
・離型剤分散液 35重量部
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水1Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。
次に結晶性樹脂成分が無いトナー粒子であるトナー粒子Bを作製した。すなわち、トナー粒子Aの結晶性樹脂成分を非結晶樹脂に置き換えた以外はトナー粒子Aと同じ作製方法でトナー粒子Bを作製した。このときの粒子径をコールターマルチサイザーにて測定したところ体積平均粒径D50は6.4μm、粒度分布係数GSDは1.27であった。また、ルーゼックスによる形状観察より求めた粒子の形状係数は133であることが観察された。
<フッ素粒子1の作製>
アンカー型攪拌翼と温度調整ジャケットを有するオートグレーブに、脱イオン水とパラフィンワックスおよびパーフルオロオクタン酸アンモニウムを仕込み、90℃で加熱しながら窒素ガスとテトラフルオロエチレンガス(TFE)で置換した後、TFEを圧入した。このとき、同時にクロロトリフルオロエチレンを導入し、過硫酸アンモニム水溶液およびジコハクサンパーオキサイド水溶液を圧入しながら、テトラフルオロエチレンガスを注入し続けた。ついで、テトラフルオロエチレンガスの供給および攪拌を止め、反応を終了させた。得られたラテックスに、ハイドロパーフルオロノナン酸アンモニムの水溶液を注入し、管内の温度が50℃になるように温水を入れ調整した。次に、硝酸を添加すると同時に攪拌速度500rpmで凝析を開始し、ポリマーと水を分離した後、1時間攪拌した。その後、水を除去し、乾燥させてフッ素粒子1(F粒子1)を得た。
フッ素粒子1の作製において、凝析における攪拌速度を300rpmにした以外は、フッ素粒子1と同様の製法でフッ素粒子2(F粒子2)を得た。
フルオロポリエーテル系のフッ素樹脂粒子としてフォブリンZ25(モンテフルオス社製)をフッ素粒子3(F粒子3)とした。
フッ素粒子1の作製において、凝析開始後ポリマーと水を分離した後に水を除去し、乾燥させた以外は、フッ素粒子1と同様の製法でフッ素粒子4(F粒子4)を得た。フッ素粒子4は凝集体として得られた。
フッ素粒子1の作製において、凝析における攪拌速度を100rpmにした以外は、フッ素粒子1と同様の製法でフッ素粒子5(F粒子5)を得た。
テトラメトキシシランを、アンモニア水を触媒として、温度をかけながらイオン交換水およびアルコール中に滴下・攪拌して反応させた。この反応で得られたシリカゾル懸濁液の遠心分離を行い、湿潤シリカゲル及びアルコールと、アンモニア水とに分離した。さらに分離した湿潤シリカゲルを120℃で2時間乾燥した後、シリカ100部とエタノール500部とをエバポレーターに入れ、温度を40℃に維持したまま15分間攪拌した。次にシリカ100部に対して10部のジメチルジメトキシシランを入れ更に15分間攪拌した。最後に温度を90℃に上げてエタノールを減圧乾燥させ、処理物を取り出して更に120℃で30分間真空乾燥を行った。乾燥されたシリカを粉砕し、粒径130nmのシリカ1を得た。
イルメナイトを鉱石として用い、硫酸に溶解させ鉄粉を分離し、TiSO4を加水分解してTiO(OH)2を生成させる湿式沈殿法を用いてTiO(OH)2を製造した。なお、TiO(OH)2の製造の過程で、加水分解と核生成のために分散調整および水洗をおこなった。
水1000ml中に得られたTiO(OH)2(100部)を分散し、これにデシルシラン20部を室温で攪拌しながら滴下した。ついで、これをろ過し、水洗を繰り返した。そしてデシルシランで表面処疎水化処理された酸化チタンを150℃で乾燥し、体積平均1次粒径が80nmである疎水化チタニア1を作成した。
<外添トナー1>
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子1を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、3000rpmで10分間攪拌して外添トナー1を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は80nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ、82%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子1を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、2000rpmで10分間攪拌して外添トナー2を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は80nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ65%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子2を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、3000rpmで10分間攪拌して外添トナー3を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は440nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ68%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子2を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、2000rpmで10分間攪拌して外添トナー4を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は440nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ55%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子2を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、500rpmで10分間攪拌して外添トナー5を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は440nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ42%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子5を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、2000rpmで10分間攪拌して外添トナー6を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は1200nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ23%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子5を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、3000rpmで10分間攪拌して外添トナー7を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は1200nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ38%であった。
トナー粒子A100部に対してシリカ粒子1を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、2000rpmで10分間攪拌して外添トナー8を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたシリカ粒子の平均粒径は130nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ83%であった。
トナー粒子A100部に対して疎水化チタニア1を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、2000rpmで10分間攪拌して外添トナー9を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められチタニア粒子の平均粒径は80nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ88%であった。
トナー粒子B100部に対してフッ素粒子2を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、500rpmで10分間攪拌して外添トナー10を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は440nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ40%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子3を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて、3000rpmで10分間攪拌して外添トナー11を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子の平均粒径は200nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ63%であった。
トナー粒子A100部に対してフッ素粒子4を1部添加し、ノビルター(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)を用いて3000rpmで10分攪拌外添トナー12を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製:S−5500)を用い、倍率×10万倍にて撮像した画像を画像解析装置(ニレコ製:ルーゼックスAP)によって求められたフッ素粒子は、1次粒径が80nmの凝集体を形成しており、凝集体の平均粒径は350nmであった。パーティクルアナライザー(PT1000、横河電気社製)を用いて外添剤を有するトナーの割合を測定したところ58%であった。
−キャリア成分−
・フェライト粒子
(平均粒径50μm、体積電気抵抗3×108Ω・cm) 100重量部
・トルエン 14重量部
・パーフルオロオクチルエチルアクリレート/メチルメタクリレート共重合体
(共重合比40:60、Mw=5万) 1.6重量部
・カーボンブラック(VXC−72;キャボット社製) 0.12重量部
外添剤トナー1を4部及びキャリア96部を、V型ブレンダーで5分間攪拌し現像剤1を作製した。
現像剤1の作製に際し、外添剤トナー1を、外添トナー2〜外添トナー12に変更したほかは同じ作製方法で、表1に示す現像剤2〜12を作製した。
<定着性評価>
現像剤1〜12について、DocuCentreColor400CP(富士ゼロックス社製)を用いてトナー量を15.0g/m2、C2紙を使用し4×4cmの画像を作成した。これを定着温度が150℃固定になるように定着機を改造し連続で20枚画像出力した。画像出力された紙の画像を目視で観察し、全ての画像で問題なしであるか、1枚以上でオフセットが発生しているかを評価した。
現像剤1〜12について、DocuCentreColor400CP(富士ゼロックス社製)を用いて中抜け評価を行った。高温高湿環境下(28℃、85%RH)においてトナー量を6.0g/m2になるように調整後、細線画像を作成し、1万枚画像出力した。画像出力後に12時間放置した後、再度1万枚画像出力を行った。
画像出力開始から100枚画像出力後(初期)における画像と、1万枚画像出力後における画像と、1万枚画像出力後12時間放置した後に再度1万枚画像出力後における画像について、それぞれ中抜けの有無を確認した。中抜けは目視により下記判断基準で評価した。
−判断基準−
◎:問題なし
○:細線の一部が薄くなっているが、白く抜けてはいない。
△:やや問題あり(細線の一部が白く抜けているが、細線は途中で切れてはいない。)
×:問題あり(細線部が白く抜け、細線が途中で途切れている。)
2Y、2M、2C、2K 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K 現像装置
5Y、5M、5C、5K 1次次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K クリーニング装置
8Y、8M、8C、7K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ
28 定着装置
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体
108 帯電ローラ
108 帯電装置
111 現像装置
112 転写装置
115 定着装置
116 取り付けレール
117 開口部
118 開口部
119 筐体
312Y、312M、312C、312K シ画像形成ユニット
314Y、34M、314C、314K、314K 感光体
316Y、316M、316C、316K、316K 帯電器
318Y、318M、318C、318K、318K 露光手段
320Y、320M、320C、320K、320K 現像器
322Y、322M、322C、322K、322K クリーナ
324Y、324M、324C、324K、324K 転写器
326 定着器
328 紙送りローラ
Claims (7)
- 結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を含有するトナー粒子と、平均粒径が50nm以上500nm以下のフッ素樹脂粒子とを有し、該フッ素樹脂粒子が表面に付着しているトナー粒子を、全トナー粒子に対して50%以上の割合で含む静電荷現像用トナー。
- 前記フッ素樹脂粒子を構成するフッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレンである請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項1に記載の静電荷現像用トナーを少なくとも含む静電荷現像用現像剤。
- 前記フッ素樹脂粒子を構成するフッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチレンである請求項3に記載の静電荷現像用現像剤。
- 画像形成装置に脱着され、少なくとも、前記画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための現像剤を収納し、
前記現像剤が、請求項3又は請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤である静電荷像現像用現像剤カートリッジ。 - 請求項3又は請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤を収納すると共に、静電潜像保持体表面上に形成された静電潜像を前記静電荷像現像用現像剤によりトナー像に現像する現像手段と、
静電潜像保持体、前記静電潜像保持体を帯電する帯電手段、及び前記静電潜像保持体表面上に残存したトナーを除去するためのトナー除去手段よりなる群から選ばれる少なくとも一種と、を備え、
画像形成装置本体に脱着されるプロセスカートリッジ。 - 静電潜像保持体と、
前記静電潜像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、
前記静電潜像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像保持体に対向配置される現像剤保持体を有し、前記静電潜像を現像剤によりトナー像に現像する現像手段と、
前記静電潜像保持体の表面に形成された前記トナー像を記録媒体表面に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された前記トナー像を定着する定着手段と、を備え、前記現像剤が、請求項3又は請求項4に記載の静電荷像現像用現像剤である画像形成装置。
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