JP2005173025A - 正帯電性トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂、着色剤、離型剤及び正帯電性荷電制御剤を含有してなり、酸価が10mgKOH/g以下である正帯電性トナーであって、前記結着樹脂が酸価が1〜15mgKOH/g、水酸基価が10〜50mgKOH/gである結晶性ポリエステルを含有してなり、前記正帯電性荷電制御剤が窒素を含む化合物を含有してなる正帯電性トナー、並びに該正帯電性トナーの原料を溶融混練する工程を有する正帯電性トナーの製造方法であって、前記溶融混練工程がオープンロール型混練機による工程である正帯電性トナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
(1) 結着樹脂、着色剤、離型剤及び正帯電性荷電制御剤を含有してなり、酸価が10mgKOH/g以下である正帯電性トナーであって、前記結着樹脂が酸価が1〜15mgKOH/g、水酸基価が10〜50mgKOH/gである結晶性ポリエステルを含有してなり、前記正帯電性荷電制御剤が窒素を含む化合物を含有してなる正帯電性トナー、並びに
(2) 前記(1)記載の正帯電性トナーの原料を溶融混練する工程を有する正帯電性トナーの製造方法であって、前記溶融混練工程がオープンロール型混練機による工程である正帯電性トナーの製造方法
に関する。
で表されるビスフェノールA骨格を有するジオール化合物が好ましく、具体的にはポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス (4−ヒドロキシフェニル) プロパン等のビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーを2種以上併用して結晶化を抑制すること、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非晶質化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、アルコール成分中又はカルボン酸成分中、好ましくは両成分のそれぞれにおいて、30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。特に、本発明における結晶性ポリエステルは芳香族化合物を少量ではあるが有しているため、かかる結晶性ポリエステルとの相溶性の観点から、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物がアルコール成分中、40モル%以上含有されていることが好ましい。
で表される化合物が好ましい。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、そのS字曲線の高さの1/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを、昇温速度10℃/分で測定し、融解熱の最大ピーク温度を求める。なお、かかる最大ピーク温度を、ワックスでは融点とする。また、ガラス転移点は、非晶質樹脂における前記測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点まで最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070に従って測定する。
水酸基価(OHV)は、酸価(AV)及び数平均分子量(Mn)の値を用い、下記式より算出される値とする。
OHV=56.1×103 ×2/Mn−AV
以下の方法により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分子量分布を測定し、得られた分子量部分より、数平均分子量及び重量平均分子量を算出する。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、結晶性ポリエステルはクロロホルムに、非晶質ポリエステルはテトラヒドロフランに、溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP−200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
溶解液として、結晶性ポリエステルを測定する場合はクロロホルムを、非晶質ポリエステルを測定する場合はテトラヒドロフランを、毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO−8010(東ソー製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー製)
恒温条件下(25℃)において、JIS K2235の5.4に基づき、質量の合計を100gにした規定の針を試料中に垂直に5秒間進入させ、針の進入した深さを0.1mmまで測定し、これを10倍した値を針入度とする。
1,4−ブタンジオール1620g、1,6−ヘキサンジオール236g、フマル酸2320g及び酸化ジブチル錫1.5gを、窒素雰囲気下、140℃で4時間反応させた。その後、200℃まで10℃/時間にて昇温、さらに200℃で1時間、8.3kPaの減圧下で1時間反応させた。反応率は98%であった。さらに、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)350gを添加後、常圧にて1時間反応させ、8.3kPaの減圧下で1時間反応させて、低酸価結晶性ポリエステル(樹脂a)を得た。樹脂aの軟化点は101℃、融解熱の最大ピーク温度は98℃、酸価は8.4mgKOH/g、水酸基価は15.0mgKOH/g、数平均分子量は4800、重量平均分子量は120,000であった。
1,4−ブタンジオール1620g、1,6−ヘキサンジオール236g、フマル酸2320g及び酸化ジブチル錫1.5gを、窒素雰囲気下、140℃で4時間反応させた。その後、200℃まで10℃/時間にて昇温、さらに200℃で1時間、8.3kPaの減圧下で1時間反応させて、高酸価結晶性ポリエステル(樹脂b)を得た。樹脂bの軟化点は115℃、融解熱の最大ピーク温度は109℃、酸価は34.8mgKOH/g、水酸基価は3.9mgKOH/g、数平均分子量は2900、重量平均分子量は13,000であった。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)2979g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.0モル)1169g、テレフタル酸1077g、ドデセニルコハク酸373g、無水トリメリット酸344g及び酸化ジブチル錫15gを、窒素雰囲気下、230℃で攪拌し、ASTM D36−86に準拠して測定した軟化点が135℃に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂A)を得た。樹脂Aの軟化点は145℃、ガラス転移点は63℃、酸価は6.5mgKOH/gであった。
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.2モル)2940g、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数:2.0モル)1170g、テレフタル酸711g、ドデセニルコハク酸1005g及び酸化ジブチル錫6gを、窒素雰囲気下、230℃で8時間攪拌し、8.3kPaの減圧下で1時間反応させた。その後、無水トリメリット酸514gを添加し、210℃で1時間攪拌した後、13.3kPaの減圧下で、ASTM D36−86に準拠して測定した軟化点が125℃に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂B)を得た。樹脂Bの軟化点は150℃、ガラス転移点は63℃、酸価は15mgKOH/gであった。
メタノール250g、トルエン200g、スチレン500g、アクリル酸ブチル40g、メタクリル酸ジメチルアミノエチル60g及びアゾビスジメチルバレロニトリル12gを、窒素雰囲気下、70℃で10時間重合させ、得られた反応溶液を冷却し、トルエン150g、エタノール100g及びp−トルエンスルホン酸メチル71gを添加し、70℃で5時間攪拌して4級化を行った。反応溶液を100℃に加熱し減圧下で溶媒を留去した後、ジェットミルで粉砕し、第4級アンモニウム塩基含有共重合体(荷電制御剤A)を得た。荷電制御剤Aの重量平均分子量は14,000であった。
メタノール300g、トルエン100g、スチレン540g、メタクリル酸ジメチルアミノエチル60g及びアゾビスジメチルバレロニトリル12gを窒素雰囲気下、70℃で10時間重合させ、得られた反応溶液を冷却した。反応溶液を100℃に加熱し減圧下で溶媒を留去した後、ジェットミルで粉砕し、第3級アンモニウム塩基含有共重合体(荷電制御剤B)を得た。荷電制御剤Bの重量平均分子量は3,500であった。
表1に示す結着樹脂及び正帯電性荷電制御剤、カーボンブラック「REGAL−330R」(キャボット社製)4重量部及びパラフィンワックス「HNP−9」(日本精鑞社製、融点:79℃、針入度:7)2重量部をヘンシェルミキサーにて混合した後、二軸押出機((株)池貝製、PCM型)により溶融混練し、衝突板式粉砕機及びディスパージョンセパレーターを用いて、粉砕・分級を行い、重量平均粒子径9.5μmの粉体を得た。
二軸押出機の代わりに、オープンロール型連続混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)を用いて溶融混練を行なった以外は、実施例3と同様にしてトナーを得た。
非磁性一成分現像方式、かつオイルレス定着方式のプリンター「HL−1060」(ブラザー工業社製)を改造した装置に、トナーを実装し、100℃から200℃まで定着温度を変更しながら、画像出しを行った。各定着温度で得られた画像を、500gの荷重をかけた砂消しゴムで5往復擦り、擦り前後の画像濃度比率(擦り後/擦り前)が最初に90%以上を超える温度を最低定着温度とし、以下の評価基準に従って低温定着性を評価した。結果を表1に示す。
◎:最低定着温度が110℃未満である。
○:最低定着温度が110℃以上120℃未満である。
△:最低定着温度が120℃以上140℃未満である。
×:最低定着温度が140℃以上である。
非磁性一成分現像方式、かつオイルレス定着方式のプリンター「HL−1060」(ブラザー工業社製)にトナーを実装し、印字率5%の画像を1万枚印刷した。印刷後、現像ブレード上の付着物及び1万枚目の画質を目視にて観察し、以下の評価基準に従って耐久性を評価した。結果を表1に示す。
◎:現像ブレード上に付着物は認められず、画質も良好である。
○:現像ブレード上に僅かな付着物が認められるが、画像に問題はない。
×:現像ブレード上の付着物により、画像上にスジが発生している。
試験例2と同じプリンターに、トナー100gを実装し、トナーEMPTYが表示されるまで、印字率5%の画像を連続印刷した。初期(1枚印刷後)及びトナーEMPTY表示時の現像ロール上の帯電量を、トレック社製の吸引式帯電量測定器を用いた以下の方法によって測定し、式:
吸引式帯電量測定器「Trek 210HS」(トレック社製)を用いて、現像ローラーのトナーを吸引し、帯電量を測定する。
◎:帯電量の低下率が5%未満である。
○:帯電量の低下率が5%以上、10%未満である。
×:帯電量の低下率が10%以上である。
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤及び正帯電性荷電制御剤を含有してなり、酸価が10mgKOH/g以下である正帯電性トナーであって、前記結着樹脂が酸価が1〜15mgKOH/g、水酸基価が10〜50mgKOH/gである結晶性ポリエステルを含有してなり、前記正帯電性荷電制御剤が窒素を含む化合物を含有してなる正帯電性トナー。
- 窒素を含む化合物が4級アンモニウム塩を含有する分子量1800以下の低分子量化合物又は重量平均分子量3000以上の共重合体である請求項1記載の正帯電性トナー。
- 結晶性ポリエステルが、2価の芳香族化合物を0.1〜10モル%含有してなる単量体を縮重合させて得られる樹脂であり、かつ軟化点が85〜150℃である請求項1又は2記載の正帯電性トナー。
- 結晶性ポリエステルが、2価の芳香族化合物以外の単量体を50%以上の反応率で縮重合させた後、2価の芳香族化合物を添加し、縮重合させて得られる樹脂である請求項1〜3いずれか記載の正帯電性トナー。
- 非磁性一成分現像用トナーである請求項1〜4いずれか記載の正帯電性トナー。
- 請求項1〜5いずれか記載の正帯電性トナーの原料を溶融混練する工程を有する正帯電性トナーの製造方法であって、前記溶融混練工程がオープンロール型混練機による工程である正帯電性トナーの製造方法。
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