JP4351213B2 - スパッタリング用ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら,この系の薄膜をスパッタリング法で成膜するためのスパッタリング用ターゲットには、高密度の材料が存在しなかった。
また、成膜工程中にパーティクルの発生が増加し、品質の低下や不良品が増加するという問題がある。したがって、本セラミックス材料ターゲットの密度を向上させることが非常に大きな課題として存在していた。
より具体的には、(1)Ra1−xAxBO3−α(Ra:Y,Sc及びランタノイドからなる希土類元素、A:Ca,Mg,Ba,Sr、B:Mn,Fe,Ni,Co,Cr等の遷移金属元素、0<x≦0.5)の化学式で表されるペロブスカイト型酸化物であって、相対密度が95%以上、純度が3N以上であることを特徴とするスパッタリング用ターゲット(αは<3の範囲の任意の数)、(2)平均結晶粒径が100μm以下であることを特徴とする上記(1)のスパッタリング用ターゲット、(3)比抵抗が10Ωcm以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)のスパッタリング用ターゲット、を提供するものである。
各高純度酸化物原料を秤量・混合した後、大気中600〜1300°Cの範囲で仮焼を行い、ペロブスカイト構造が主となる結晶相の粉末を得る。この粉末を湿式ボールミルで粉砕し、大気中で乾燥後、Arガス等の不活性ガス雰囲気中、800〜1500°C、100kg/cm2以上で、0.5時間以上ホットプレス焼結する。更に、このホットプレスした焼結体を800〜1500°Cで、1時間程度大気中で熱処理して焼結体ターゲットを得る。
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
この粉末を湿式ボールミルで粉砕し、大気中で乾燥後、Arガス雰囲気中1200°C、300kg/cm2で2時間 ホットプレス焼結した。更にホットプレス焼結体を1000°Cで2時間、大気中で熱処理して焼結体を得た。この得られたターゲット材となる焼結体の密度および結晶粒径を測定した。この結果を表1に示す。
Ca及びSr置換量xを0及び0.7とした以外は、実施例1と同様の条件でY1−xCaxMnO3−α、Y1−xSrxMnO3−α組成の焼結体を作製した。x=0ではCa、Srとも相対密度95%以上、平均粒径100μm以下の焼結体を得ることができたが、焼結体の比抵抗は100Ωcm以上で、スパッタリング後、ターゲットに多数のクラックが発生していた。また、膜上のパーティクル発生量も著しく高かった。一方、x=0.7の組成では、ホットプレス焼結後の大気中熱処理によって焼結体表面に多数のクラックが発生しており、機械加工で割れが生じた。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表3に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表4に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表5に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表6に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表7に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表8に示す。
また、成膜評価の結果、8インチウエハ上のパーティクル発生量は100ケ以下であり、スパッタリング評価後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表9に示す。
この結果を実施例10に示す。その結果、いずれのターゲットも6インチウエハに成膜した膜上のパーティクル発生量は50ケ以下と良好な結果であり、またスパッタリング試験終了後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表10に示す。
その結果を表11に示す。いずれのターゲットも6インチウエハに成膜した膜上のパーティクル発生量は50ケ以下と良好な結果であり、またスパッタリング試験終了後のターゲットに割れ、クラックの発生は認められなかった。この結果を表11に示す。
RaをLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dyとした以外は、比較例1と同条件で焼結体を作製し評価を行った。CaあるいはSr置換量xが0.7の場合、いずれの焼結体も熱処理後に多数のクラックが発生し、ターゲット加工ができなかった。
また、x=1.0では、比抵抗が100Ωcm以上となり、DCスパッタリング後、ターゲットに多数のクラックおよび割れが生じていた。また,パーティクル数も100ケ以上であった。
以上から、本発明の0<x≦0.5の条件は極めて重要であることが分かる。
以上の成膜材料として、本発明の高密度のスパッタリング用ターゲットは極めて重要である。
Claims (2)
- Ra1−xAxBO3−α(Ra:Y,Sc及びランタノイドからなる希土類元素、A:Ca,Mg,Ba,Sr、B:Mn,Fe,Ni,Co,Crの遷移金属元素、0<x≦0.5)の化学式で表されるペロブスカイト型酸化物であって、相対密度が95%以上、純度が3N以上、平均結晶粒径が100μm以下、比抵抗が10Ωcm以下であることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。
- Ra 1−x A x BO 3−α (Ra:Y,Sc及びランタノイドからなる希土類元素、A:Ca,Mg,Ba,Sr、B:Mn,Fe,Ni,Co,Crの遷移金属元素)の化学式で表されるペロブスカイト型酸化物を、ターゲットを構成するそれぞれ3N以上の高純度酸化物原料を用い、0<x≦0.5の範囲でxの量を調整すると共に、各高純度酸化物原料を秤量・混合した後、大気中600〜1300°Cの範囲で仮焼を行い、ペロブスカイト構造が主となる結晶相の粉末を得、さらにこの粉末を粉砕した後、Arガス等の不活性ガス雰囲気中、800〜1500°C、100kg/cm 2 以上で、0.5時間以上ホットプレス焼結し、更にこのホットプレスした焼結体を800〜1500°C、大気中又は酸化雰囲気中で熱処理して焼結体ターゲットを得ることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
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