JP4790118B2 - 酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、4N以上の純度を持ちかつ90%以上の相対密度を有するスパッタリングターゲットに好適な高純度及び高密度Ru系酸化物焼結体及びその製造方法に関し、特に高誘電体あるいは強誘電体薄膜メモリー用電極材を形成する際に、スパッタリングターゲットとしてパーティクルの発生が少なく、均一性に優れた薄膜を形成できる極めて優れたRu系酸化物焼結体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
今日、DRAM、FRAM等のメモリー材としてBSTやPZTの強誘電体薄膜の開発が活発に行われているが、この誘電体薄膜で大きな問題となるのが、膜の疲労特性とデータの保持の特性である。
一般に、誘電体メモリー材は基板上のSiO2上に設けた強誘電体薄膜の電極材としては白金電極が使用されている。しかし、この白金電極はそれ自体がもつ触媒効果により、デバイスプロセス中での水素処理による強誘電体薄膜の水素劣化あるいは電極側への酸素欠陥の局在に起因する疲労劣化という問題があり、上記の特性が十分に得られないという問題がある。
このため、白金電極に替わるものとして、Ru系酸化物焼結体に関心が集まっている。このようなRu系酸化物焼結体(例えばSrRuO3)から得られた電極材は、バルク抵抗率が10−5Ω・m以下であり優れた電極材となる可能性をもつものである。
【0003】
ところが、Ru系酸化物焼結体、すなわちMRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物は難焼結体であり、通常の常圧焼結法で得られる密度は70%以下である。
一般に、薄膜を形成する場合には、通常Ru系酸化物焼結体ターゲットをスパッタリングすることによって形成されるが、このような低密度のMRuO3焼結体をターゲットに機械加工すると、歩留りが極めて悪くなり、またこのターゲットを使用してスパッタリングするとパーティクルの発生が非常に多くなり、良好な薄膜の形成が行われない。
したがって、電極材としての特性に優れていても、それを薄膜電極として使用する場合には膜の均一性や表面モフォロジー性が悪いという大きな問題を生じた。このため、MRuO3の高密度化を目途に焼結条件の工夫がなされているが、密度を十分に上げるに至っていないのが現状である。例えば、高密度化には加圧焼結法が有効であるが、ホットプレスで一般に使用されているグラファイトダイスを使用すると、ダイスとMRuO3が反応してMRuO3が還元され目的とするMRuO3焼結体が得られない。また、ダイスの消耗が激しいという問題も発生した。
【0004】
一方、信頼性のある半導体としての動作性能を保証するためには、スパッタリング後に形成される上記のような材料中に半導体デバイスに対して有害である不純物を極力低減させることが重要である。
すなわち、
(1) Na、K等のアルカリ金属元素
(2) U、Th等の放射性元素
(3) Fe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの遷移金属等の属元素
を極力減少させ、4Nすなわち99.99%(重量)以上の純度をもつことが望ましい。なお、本明細書中で使用する%、ppm、ppbは全て重量%、重量ppm、重量ppbを示す。
上記不純物であるNa、K等のアルカリ金属は、ゲート絶縁膜中を容易に移動しMOS−LSI界面特性の劣化の原因となり、U、Th等の放射性元素は該元素より放出するα線によって素子のソフトエラーの原因となり、さらに不純物として含有されるFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの遷移金属等の属元素は界面接合部のトラブルの原因となることが分かっている。
【0005】
【発明が解決しょうとする課題】
本発明は、有害物質を極力低減させるとともに、焼結方法の改善を図るものであり、4N以上に高純度精製したMRuO3焼結体原料を使用し、より低温での焼結が可能であり、かつ高密度焼結体を得ることができるMRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物焼結体及びその製造方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
1.アルカリ金属元素及びFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの含有量が総計で100ppm以下、U、Thの各元素の含有量が10ppb以下であり、かつ相対密度が90%以上であることを特徴とするMRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物焼結体
2.相対密度が95%以上であることを特徴とする上記1記載の酸化物焼結体
3.アルカリ金属元素及びFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの含有量が総計で100ppm以下、U、Thの各元素の含有量が10ppb以下であり、MRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物粉を加圧焼結する際、Al2O3若しくはZrO2の酸化物又はSi3N4、Ru、Pt、Ir、Co、Niで被覆したダイスを用いて加圧焼結し、焼結体の相対密度を90%以上とすることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法
4.相対密度が95%以上であることを特徴とする上記3記載の酸化物焼結体の製造方法5.焼結温度1200〜1400℃で焼結することを特徴とする上記3又は4に記載の酸化物焼結体の製造方法
6.ホットプレスにより加圧力200kg/cm2以上で加圧焼結することを特徴とする上記3〜5のそれぞれに記載の酸化物焼結体の製造方法、を提供するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
MRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物粉末を製造するには、4N以上の高純度精製したSrCO3粉、CaCO3粉、BaCO3粉及びRuO2粉を用いる。
これらの粉末の高純度化には例えば、SrCO3粉、CaCO3粉、BaCO3粉の場合は硝酸塩水溶液からの再結晶法により、またRuO2粉の場合は気相精製法により行う。この高純度化により、Na、Kなどのアルカリ金属元素及びFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの含有量が総計で100ppm以下、U、Th等の放射性元素の各元素の含有量が10ppb以下を達成することができる。
焼結に際しては、ホットプレスを使用し、焼結温度1200〜1400°Cで焼結することが望ましい。なお、酸化物粉の比表面積が大きい程、より低温での焼結が可能であり、ダイスとの反応を抑制し高温で焼結した場合と同程度の高密度焼結体を得ることができる。
【0008】
さらに、高温での焼結に使用されているグラファイトダイスとMRuO3との反応を抑制するために、Al2O3若しくはZrO2等の酸化物又はSi3N4、Ru、Pt、Ir、Co、Niで被覆したダイスを用いて焼結を行う。
この焼結条件は重要である。従来は上記のようなグラファイトダイスとMRuO3との反応を抑制するために1000°C以下の温度で焼結をせざるを得なかった。したがって、十分に密度が上がらずターゲットへの機械加工又はターゲットのスパッタリング中に割れが入ることがあり、歩留りを著しく下げていたのであるが、上記の焼結工程の改善により、相対密度90%以上、さらには95%以上を達成することができ、抗折力を著しく高めることができた。
これによって、ターゲットへの機械加工又はターゲットの取扱いで割れが発生することがなく、歩留りは著しく向上した。しかもスパッタリング後の薄膜は均一性に優れ、誘電体薄膜メモリー用電極材として極めて優れた特性の薄膜を得ることができた。
【0009】
【実施例及び比較例】
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。実施例は発明を容易に理解するためのものであり、これによって本発明を制限されるものではない。すなわち、本発明は本発明の技術思想に基づく他の実施例及び変形を包含するものである。
(実施例1)
4N以上の高純度精製したSrCO3粉及びRuO2粉を用いてSr:Ru=1:1(モル比)となるように秤量し湿式混合した後、900°Cで10時間大気中で熱合成することにより、SrRuO3単相粉末を得た。
次に、このSrRuO3単相粉末を部分安定化ジルコニアで被覆したグラファイトダイスを用いて、1200°C、1300°C、1400°Cの各温度で300kg/cm2、2時間保持のホットプレス焼成をアルゴンガス雰囲気中で行った。
この結果、得られた焼結体は表面近傍に若干の還元層が認められたが、割れやクラックの発生の無い焼結体が得られた。これらの相対密度は、下記表1に示すようにいずれも90%以上であり、また1400°Cの常圧焼結で作製した相対密度58%焼結体の抗折力76kg/cm2の4倍近い強度となった。
さらに、4端針法で測定したバルク比抵抗は300μΩcm以下となり、常圧焼結法で作製したものより100μΩcm以上低くなった。
【0010】
(実施例2)
ホットプレス条件を1400°C、200kg/cm2とした以外は実施例1と同条件で作製した焼結体の特性は、同様に表1に示すように相対密度91%、抗折力277kg/cm2であり、良好な焼結体が得られた。
【0011】
(実施例3)
4N以上の高純度精製したCaCO3粉及びRuO2粉を用いてCa:Ru=1:1(モル比)となるように秤量し湿式混合した後、800°Cで10時間大気中で熱合成することにより、CaRuO3単相粉末を得た。
次に、このCaRuO3単相粉末を部分安定化ジルコニアで被覆したグラファイトダイスを用い、1400°Cで300kg/cm2、2時間保持のホットプレス焼成をアルゴンガス雰囲気中で行った。
同様に表1に示すように、得られた焼結体の相対密度は97%となり、また、抗折力、比抵抗とも良好であった。
【0012】
(実施例4)
4N以上の高純度精製したBaCO3粉及びRuO2粉を用いてBa:Ru=1:1(モル比)となるように秤量し湿式混合した後、1050°Cで10時間大気中で熱合成することにより、BaRuO3単相粉末を得た。
次に、このBaRuO3単相粉末を部分安定化ジルコニアで被覆したグラファイトダイスを用い、1400°Cで300kg/cm2、2時間保持のホットプレス焼成をアルゴンガス雰囲気中で行った。
同様に表1に示すように、得られた焼結体の相対密度は93%となり、また、抗折力、比抵抗とも良好であった。
【0013】
(比較例1)
実施例1と同条件で合成したSrRuO 3 粉を1500kg/cm2で成形した後、大気中1400°Cで10時間の常圧焼結を行った。これは本発明の焼成圧力の範囲外である。
得られた焼結体の相対密度は58%であり、ほとんど焼結が進行していなかった。また、表1に示すように、抗折力も76kg/cm2と低く、ターゲット加工に耐えるものではなかった。
【0014】
(比較例2)
実施例1と同条件で合成したSrRuO3粉を1000°C及び1100°Cの温度で、300kg/cm2、2時間保持のホットプレス焼成をアルゴンカス雰囲気中で行った。これらの焼成温度は本発明の温度範囲外である。
表1に示すように、得られた焼結体の相対密度は80%以下であり、実施例1で得られた焼結体の抗折力の1/2以下であった。
【0015】
(比較例3)
実施例1と同条件で合成したSrRuO3粉を1400°C、100kg/cm2、2時間保持のホットプレス焼成をアルゴンガス雰囲気中で行った。この焼成圧力は本発明の範囲外である。
表1に示すように、得られた焼結体の相対密度は80%で、抗折力も実施例1で得られた焼結体の約1/2程度であった。
【0016】
【表1】
【0017】
【発明の効果】
本発明の高純度及び高密度Ru系酸化物焼結体は4N以上の純度を持ち、かつ90%以上の相対密度を有し、抗折力が高いという著しい特徴があり、スパッタリングターゲットへの機械加工中に割れ等の発生がなく、歩留りを向上させることができる該ターゲットの製造に好適なRu系酸化物焼結体を得ることができるという優れた効果を有する。
Claims (6)
- アルカリ金属元素及びFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの含有量が総計で100ppm以下、U、Thの各元素の含有量が10ppb以下であり、かつ相対密度が90%以上であることを特徴とするMRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物焼結体。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1記載の酸化物焼結体。
- アルカリ金属元素及びFe、Ni、Co、Cr、Cu、Alの含有量が総計で100ppm以下、U、Thの各元素の含有量が10ppb以下であり、MRuO3(M:Ca、Sr、Baのいずれか一種以上)の化学式で表されるペロブスカイト構造を有する酸化物粉を加圧焼結する際、Al2O3若しくはZrO2の酸化物又はSi3N4、Ru、Pt、Ir、Co、Niで被覆したダイスを用いて加圧焼結し、焼結体の相対密度を90%以上とすることを特徴とする酸化物焼結体の製造方法。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項3記載の酸化物焼結体の製造方法。
- 焼結温度1200〜1400℃で焼結することを特徴とする請求項3又は4に記載の酸化物焼結体の製造方法。
- ホットプレスにより加圧力200kg/cm2以上で加圧焼結することを特徴とする請求項3〜5のそれぞれに記載の酸化物焼結体の製造方法。
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