KR102253914B1 - 금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막 - Google Patents

금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막 Download PDF

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Abstract

금속산화물 타겟의 제조 방법에 있어서, 제1 금속 탄산화물, 및 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말을 준비하는 단계, 상기 혼합 분말을 볼밀하여 입자사이즈를 감소시키는 단계, 볼밀된 상기 혼합 분말을 산소 가스 분위기에서 제1 열처리하여, 제1 금속, 및 제2 금속을 포함하는 중간 산화물을 제조하는 단계, 상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟을 제조하는 단계, 및 상기 예비 타겟을 산소 가스 분위기에서 제2 열처리하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막{Method of fabricating the metal oxide target and multi-dielectric layer manufactured thereby}
본 출원은 금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 금속 탄산화물을 포함하는 분말을 볼밀한 후, 대기 중의 산소 농도보다 높은 산소 농도에서 제1 열처리, 및 제2 열처리를 순차적으로 수행하여 페로브스카이트의 화학양론비를 갖는 금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막에 관한 것이다.
일반적으로, 금속산화물 타겟은 금속 전구체를 예비 소결하여, 예비 소결체를 제조한 후, 본 소결을 수행하여 제조된다. 본 소결하는 단계를 통해, 예비 소결체의 밀도가 증가될 수 있으나, 동시에, 예비 소결체보다 수축된 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다. 또한, 다수의 소결과정을 거치며, 부산물이 생성될 수 있고, 이에 따라, 최종적으로 제조된 금속산화물 타겟의 내부에 부산물이 잔존될 수 있다.
소결 공정의 온도를 낮추거나, 시간을 단축시키기 위하여 소결 보조제를 첨가하기도 하지만, 이 또한, 금속산화물 타겟의 내부에 잔존될 수 있고, 이에 따라, 제조된 금속산화물 타겟의 밀도를 감소시킬 수 있다.
따라서, 소결 보조제 등의 첨가를 최소화하여, 높은 밀도를 갖는 금속산화물 타겟을 제조하려는 연구가 수행되고 있다. 예를 들어, 대한민국 공개 특허 공보 10-2011-0035239(출원 번호 10-2009-0092867)에는 10~35중량퍼센트의 ZnO, 5~20중량퍼센트의 SnO2, 잔부는 In2O3인 것을 특징으로 하는 타겟 조성물을 산소분위기 하의 노에서 1500~1640℃로 5시간 동안 소성하고 수소 분위기 600℃에서 환원처리하여 소결체를 제조하는 도핑된 ZnO, SnO2를 이용한 고밀도 고전도성 In2O3-ZnO-SnO2 타겟 제조방법이 개시된다.
본 출원이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는 스트론튬(Sr), 및 망간(Mn)을 포함하는 고밀도의 금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막을 제공하는 데 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 대기 중의 산소 농도보다 높은 과산소 농도 분위기에서 열처리되어 산화도가 향상된 금속산화물 타겟의 제조 방법, 및 이를 이용하여 제조된 다중 유전 박막을 제공하는 데 있다.
본 출원이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은, 금속산화물 타겟의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속산화물 타겟의 제조 방법은, 제1 금속 탄산화물, 및 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말을 준비하는 단계, 상기 혼합 분말을 볼밀하여 입자사이즈를 감소시키는 단계, 볼밀된 상기 혼합 분말을 산소 가스 분위기에서 제1 열처리하여, 제1 금속, 및 제2 금속을 포함하는 중간 산화물을 제조하는 단계, 상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟을 제조하는 단계, 및 상기 예비 타겟을 산소 가스 분위기에서 제2 열처리하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 예비 타겟을 상기 제2 열처리하는 단계는, 대기 중의 산소 농도보다 높은 농도를 갖는 산소 가스 분위기에서 수행되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는, 상기 예비 타겟, 및 상기 산소 가스를 반응시켜, 상기 예비 타겟보다 산소 농도가 증가된 상기 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는, 상기 예비 타겟, 및 상기 산소 가스를 반응시켜, 페로브스카이트의 화학양론비를 갖는 상기 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 열처리하는 단계는, 제1 온도로 수행되고, 상기 제2 열처리하는 단계는, 상기 제1 온도보다 높은 온도로 수행되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 열처리하는 단계는, 제1 시간동안 수행되고, 상기 제2 열처리하는 단계는, 상기 제1 시간보다 긴 시간동안 수행되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 볼밀된 상기 혼합 분말을 제1 열처리하는 단계는, 볼밀된 상기 혼합 분말을 도가니에 제공하는 단계, 가스 급기 장치를 포함하는 제1 측면, 상기 제1 측면과 이격되고 가스 배기구를 포함하는 제2 측면을 포함하는 튜브형 챔버, 및 상기 튜브형 챔버의 외주면을 감싸는 가열부를 포함하는 열처리 장치 내에 상기 도가니를 장입하는 단계, 및 상기 히터부의 온도를 상승시키고, 상기 튜브형 챔버 내에 상기 가스 급기 장치를 통해 산소 가스를 제공하여, 상기 혼합 분말과 상기 산소 가스의 반응으로 생성된 기체 상태의 불순물을 상기 가스 배기구를 통해 제거하여, 상기 중간 산화물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 기체 상태의 상기 불순물은, 상기 제1 측면에서 제공되어 상기 제2 측면으로 이동하는 상기 산소 가스를 따라 이동하여, 상기 중간 산화물 내에 잔존되지 않는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 볼밀된 상기 혼합 분말을 제1 열처리하는 단계는, 볼밀된 상기 혼합 분말에 포함된 탄소 원소를 상기 산소 가스와의 반응으로 제거하여, 상기 탄소 원소가 잔존되지 않은 상기 중간 산화물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속은, 스트론튬(Sr)이고, 상기 제2 금속은, 망간(Mn)인 것을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 출원은 다중 유전박막의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 다중 유전박막의 제조 방법은, 상술된 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에 따라 제조된 상기 금속산화물 타겟을 챔버 내에 준비하는 단계, 및 상기 금속산화물 타겟을 스퍼터링하여, 기판 상에 다중 유전율을 갖는 다중 유전박막을 에피택시얼하게 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법은, 제1 금속 탄산화물, 및 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말을 준비하는 단계, 상기 혼합 분말을 볼밀하여 입자사이즈를 감소시키는 단계, 볼밀된 상기 혼합 분말을 산소 가스 분위기에서 제1 열처리하여, 제1 금속, 및 제2 금속을 포함하는 중간 산화물을 제조하는 단계, 상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟을 제조하는 단계, 및 상기 예비 타겟을 산소 가스 분위기에서 제2 열처리하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 혼합 분말을 볼밀하는 단계는 상기 혼합 분말의 입자사이즈를 감소시켜, 상기 혼합 분말의 비표면적을 증가시킬 수 있고, 동시에, 상기 혼합 분말의 입자 분포를 균일화시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 열처리 단계, 및 상기 제2 열처리 단계에서 반응성을 증가시킬 수 있고, 상기 제1 열처리 단계, 및 상기 제2 열처리 단계를 순차적으로 거쳐 제조된 상기 금속산화물의 밀도를 향상시킬 수 있다.
볼밀된 상기 혼합 분말을 제1 열처리하는 단계는 볼밀된 상기 혼합 분말에 포함된 탄소 원소와 상기 산소 가스를 반응시켜, 상기 탄소 원소가 제거된 상기 중간 산화물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 즉, 상술된 바에 따라 제조된 상기 중간 산화물은 상기 탄소 원소 또는 상기 탄소 원소와 상기 산소 가스의 반응으로 형성된 불순물을 포함하지 않을 수 있고, 이에 따라, 상기 중간 산화물의 밀도가 용이하게 향상될 수 있다.
상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟을 제조한 후, 상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는 상기 예비 타겟을 대기 중의 산소 농도보다 높은 산소 농도 하에서 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라 제조된 상기 금속산화물 타겟은 상기 예비 타겟보다 많은 산소 원소를 포함할 수 있고, 구체적으로, 상기 금속산화물 타겟은 페로브스카이트의 화학양론비를 가질 수 있다.
이에 따라, 상기 금속산화물 타겟을 이용하여 기판 상에, 다중 유전율을 갖는 다중 유전 박막이 에피택시얼하게 형성될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 고-에너지 볼밀 전후의 혼합 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타내는 도면이다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 고-에너지 볼밀 전후의 혼합 분말의 BET 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 제1 열처리하는 단계를 거쳐 제조된 중간 산화물의 X-선 회절 패턴(XRD)을 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속산화물 타겟을 촬영한 이미지를 나타내는 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟을 이용하여 제조된 금속산화물 박막을 촬영한 이미지를 나타내는 도면이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성 요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 제1 금속 탄산화물, 및 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말(140)이 준비될 수 있다(S110).
구체적으로 예를 들어, 상기 제1 금속 탄산화물은 스트론튬 탄산화물(SrCO3)일 수 있고, 상기 제2 금속 탄산화물은 망간 탄산화물(MnCO3)일 수 있다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 상기 혼합 분말(140)은 볼밀되어 입자사이즈가 감소될 수 있다(S120).
일 실시 예에 따르면, 상기 혼합 분말(140)은 고-에너지 볼밀될 수 있고, 이에 따라, 마이크로사이즈에서 나노사이즈로 상기 혼합 분말(140)의 입자 크기가 감소될 수 있다.
예를 들어, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 혼합 분말(140)은 기계적 교반 장치(110)에 제공될 수 있다. 상기 기계적 교반 장치(110)는 펌프(120)를 통해 고-에너지 볼밀 장치(130)에 연결될 수 있고, 이에 따라, 기계적 교반 장치(110)에서 교반된 상기 혼합 분말(140)은 상기 고-에너지 볼밀 장치(130)에 제공될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 고-에너지 볼밀 장치(130)는 2,000rpm 이상으로 회전될 수 있다.
이 때, 상기 고-에너지 볼밀 장치(130)는 상기 기계적 교반 장치(110)에서 제공된 상기 혼합 분말(140)이외에 볼(150)이 더 제공될 수 있고, 이에 따라, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 볼(150)과 상기 혼합 분말(140)이 회전과 동시에 충돌하여, 상기 혼합 분말(140)의 크기가 용이하게 감소될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 볼(150)은 지르코니아 볼, 알루미나 볼, 또는 유리 볼 등에서 적어도 어느 하나일 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 고-에너지 볼밀 장치(130)에 제공되어 분쇄된 상기 혼합 분말(140)은 상기 기계적 교반 장치(110)에 다시 제공될 수 있다. 즉, 상기 혼합 분말(140)은 상기 기계적 교반 장치(110)와 상기 고-에너지 볼밀 장치(130)에 교대로 제공되며, 입자사이즈가 감소될 수 있다.
상술된 바와 같이, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 볼밀 전보다 입자사이즈가 감소될 수 있고, 이에 따라, 입자 표면의 단면적이 증가될 수 있다. 또한, 상기 기계적 교반 장치(110) 및 상기 고-에너지 볼밀 장치(130)를 포함하는 고-에너지 볼밀 공정을 통하여, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 볼밀 전보다 균일한 입자 편차를 가질 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상술된 상기 볼밀 공정은 24시간 동안 수행될 수 있다.
만약, 상술된 바와 달리, 상기 혼합 분말(140)을 볼밀하는 단계 없이 후술된 제1 열처리하는 단계가 수행되는 경우, 즉, 상기 혼합 분말(140)을 준비한 직후, 후술된 제1 열처리하는 단계가 수행되는 경우, 상기 혼합 분말(140)은 볼밀된 상기 혼합 분말(140)보다 큰 입자 사이즈를 가질 수 있다. 따라서, 후술된 제1 열처리하는 단계에서 상기 혼합 분말(140)과 산소 가스 간의 접촉 면적이 감소될 수 있고, 이에 따라, 상기 혼합 분말(140)과 상기 산소 가스 간의 반응이 용이하게 수행되지 않을 수 있다.
하지만, 상술된 바와 같이, 상기 혼합 분말(140)이 볼밀되는 경우, 상기 혼합 분말(140)의 입자사이즈가 용이하게 감소될 수 있고, 이에 따라, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)과 상기 산소 가스 간의 접촉 면적이 증가하여, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)과 상기 산소 가스 간의 반응성이 향상될 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 볼밀된 상기 혼합 분말을 산소 가스 분위기에서 제1 열처리하여, 제1 금속, 및 제2 금속을 포함하는 중간 산화물이 제조될 수 있다(S130).
일 실시 예에 따르면, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 열처리 장치에 제공되어, 산소 가스 분위기 하에 제1 온도에서 제1 시간동안 제1 열처리될 수 있다. 이에 따라, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)이 소결되어, 상기 제1 금속, 및 상기 제2 금속을 포함하는 중간 산화물이 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 온도는 800 내지 1200℃일 수 있고, 상기 제1 시간은 10시간일 수 있다.
구체적으로, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 열처리 장치는 가스 급기 장치(310)를 포함하는 제1 측면(300), 및 상기 제1 측면(300)과 이격되고 가스 배기구(410)를 포함하는 제2 측면(400)을 포함하는 튜브형 챔버와, 상기 튜브형 챔버의 외주면(200a, 200b)을 감싸는 가열부(230a, 230b)를 포함할 수 있다. 여기서, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 도가니(220)에 제공될 수 있고, 상기 도가니(220)가 상기 열처리 장치 내부에 장입될 수 있다. 이 때, 상기 열처리 장치 내에 장입된 볼밍된 상기 혼합 분말(140)은 소스(210)의 위치에 제공될 수 있다.
볼밀된 상기 혼합 분말(140)이 상기 열처리 장치의 상기 튜브형 챔버 내에 장입된 후, 상기 가열부(230a, 230b)의 온도가 상승될 수 있고, 동시에, 상기 튜브형 챔버 내에 상기 가스 급기 장치(310)를 통해 상기 산소 가스가 제공될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 산소 가스는 대기 중의 산소 농도보다 높은 농도로 상기 튜브형 챔버 내에 제공될 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 산소 가스는 3L/min의 유량으로 상기 튜브형 챔버 내에 공급될 수 있다.
상술된 바와 같이, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 상기 제1 금속 탄산화물, 및 상기 제2 금속 탄산화물을 포함할 수 있다. 즉, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)은 상기 제1 금속 탄산화물과 상기 제2 금속 탄산화물에 포함된 탄소 원소를 포함할 수 있다. 이에 따라, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)을 제1 열처리하는 단계는 볼밀된 상기 혼합 분말(140)에 포함된 상기 탄소 원소와 상기 산소 가스를 반응시켜, 기체 상태의 불순물을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 불순물은 이산화탄소일 수 있다.
기체 상태의 상기 불순물은 상기 가스 급기 장치(310)에서 상기 가스 배기구(410)로 이동되는 상기 산소 가스를 캐리어 가스로 하여, 상기 튜브형 챔버 내에서 제거될 수 있다.
상술된 바와 달리, 상기 튜브형 챔버 내에 상기 산소 가스가 대기 중의 산소 농도와 동일한 농도로 제공될 수 있다. 이 경우, 산소 가스의 부족으로, 상기 중간 산화물 내에 탄소가 잔존될 수 있다. 또한, 상기 튜브형 챔버 내에 제공된 대부분의 상기 산소 가스는 상기 탄소 원소와 반응하여, 기체 상태의 상기 불순물을 형성하는 공정에 사용될 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 측면(300)에서 상기 제2 측면(400)으로 이동되는 상기 산소 가스의 흐름이 발생하지 않을 수 있고, 상술된 바에 따라 생성된 기체 상태의 상기 불순물이 용이하게 제거되지 않아, 상기 중간 산화물 내에 탄소가 잔존될 수 있다. 상기 중간 산화물 내에 잔존된 탄소는 후술된 금속산화물 타겟에 크랙을 발생시킬 수 있고, 탄소가 포함된 금속산화물 타겟을 이용하여 기판 상에 에피택시얼하게 박막을 성장시키는 것이 용이하지 않을 수 있다.
하지만, 상술된 바와 같이, 상기 튜브형 챔버 내에 상기 산소 가스가 대기 중의 산소 농도보다 높은 농도로 제공될 수 있다. 이 경우, 상기 튜브형 챔버 내에 제공되는 상기 산소 가스 중에서 일부는 상기 탄소 원소와의 반응에 사용되어 소모될 수 있고, 또한, 상술된 상기 반응에 사용되지 않고 상기 튜브형 챔버 내에 잔존된 상기 산소 가스는 상기 튜브형 챔버 내에 상기 제1 측면(300)에서 상기 제2 측면(400)으로의 상기 산소 가스의 흐름을 형성할 수 있다. 즉, 기체 상태의 상기 불순물이 상기 산소 가스의 흐름을 따라, 상기 튜브형 챔버 내에서 용이하게 제거될 수 있고, 이에 따라, 상기 탄소를 실질적으로 포함하지 않는 상기 중간 산화물이 제조될 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟이 제조될 수 있다(S140).
일 실시 예에 따르면, 상기 중간 산화물을 분쇄(grinding)한 후, 몰드에 제공하여 상기 예비 타겟이 제조될 수 있다.
상술된 바와 같이, 제1 열처리하는 단계에 의해, 볼밀된 상기 혼합 분말(140)이 소결되어 상기 중간 산화물이 제조될 수 있다. 이 때, 상기 중간 산화물은 볼밀된 상기 혼합 분말(140)에 비하여 입자 크기의 균일도가 감소할 수 있다.
따라서, 상기 중간 산화물을 분쇄하여, 상기 중간 산화물의 입자 크기가 감소될 수 있고, 동시에, 상기 중간 산화물의 입자 크기의 균일도가 증가될 수 있다. 이에 따라, 분쇄된 상기 중간 산화물을 성형하여 제조된 상기 예비 타겟의 밀도가 향상될 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 상기 예비 타겟을 산소 가스 분위기에서 제2 열처리하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다(S150).
구체적으로, 상기 예비 타겟이 상기 제1 온도보다 높은 온도에서, 상기 제1 시간보다 긴 시간동안 상기 제2 열처리되어, 상기 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 열처리하는 단계는 1300℃이상의 온도에서 24시간동안 수행될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는 볼밀된 상기 혼합 분말(140)을 제1 열처리하는 단계와 동일한 상기 열처리 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 즉, 상술된 바와 같이, 상기 예비 타겟은 상기 소스(210)의 위치에 제공되어, 제2 열처리될 수 있다. 이 때, 상기 튜브형 챔버 내에 대기 중의 산소 농도보다 높은 농도로 상기 산소 가스가 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 산소 가스는 3L/min의 유량으로 상기 튜브형 챔버 내에 공급될 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 상기 도가니(220) 내에 제공된 상기 예비 타겟은 상기 가스 급기 장치(310)를 통해 상기 튜브형 챔버 내에 제공된 상기 산소 가스와 결합될 수 있다. 이에 따라, 제조된 상기 금속산화물 타겟은 상기 예비 타겟보다 많은 산소 원소를 가질 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속산화물 타겟은 상기 제1 금속, 상기 제2 금속, 및 상기 산소 원소를 포함할 수 있고, 이 때, 상기 금속산화물 타겟은 페로브스카이트의 화학양론비를 가질 수 있다. 즉, 상기 금속산화물 타겟은 삳기 제1 금속, 상기 제2 금속, 및 상기 산소 원소를 1:1:3의 몰비로 포함할 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 혼합 분말을 볼밀하는 과정에서 볼밀 레벨(rpm 또는 시간)에 따라서, 상기 제1 열처리 및/또는 제2 열처리 과정에서 공급되는 산소 유량이 제어될 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합 분말을 볼밀하는 rpm 및 시간이 높아질수록, 상기 혼합 분말 내에 산소의 손실이 증가할 수 있고, 이에 따라, 상기 제1 열처리 및/또는 제2 열처리 과정에서 공급되는 산소 유량이 증가될 수 있다. 이로 인해, 페로브스카이트 구조의 화학양론비를 갖는 고밀도 및 고품질의 상기 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 금속산화물 타겟은 상기 제1 금속 탄산화물, 및 상기 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말(140)을 볼밀한 후, 열처리 장치 내에서 산소 가스 분위기 하에 순차적으로 제1 열처리 및 제2 열처리하는 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
상기 볼밀하는 단계에 의해, 상기 혼합 분말(140)은 마이크로사이즈에서 나노사이즈로 입자 크기가 감소될 수 있고, 이에 따라, 상기 금속산화물 타겟의 밀도가 향상될 수 있다.
볼밀된 상기 혼합 분말(140)을 제1 열처리하여, 볼밀된 상기 혼합 분말(140) 내에 포함된 상기 탄소 원소가 상기 산소 기체와 반응으로 제거될 수 있다. 즉, 볼밀된 상기 혼합 분말(140) 내의 상기 탄소 원소가 제거되며, 소결되어 상기 중간 산화물이 제조될 수 있다.
다시 말하면, 상기 중간 산화물은 상기 제1 금속, 상기 제2 금속, 및 산소 원소를 포함할 수 있다. 상기 중간 산화물은 성형되어 예비 타겟으로 제조될 수 있고, 성형된 상기 중간 산화물은 산소 가스 분위기에서 제2 열처리 과정을 통해, 상기 중간 산화물보다 상기 산소 원소의 양이 증가된 상기 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다. 즉, 상기 제2 열처리 과정으로 상기 제1 금속, 상기 제2 금속, 및 상기 산소 원소가 페로브스카이트 구조의 화학양론비를 갖는 상기 금속산화물 타겟이 제조될 수 있다. 또한, 상술된 바와 같이, 밀도가 향상되어, 크랙 발생이 최소화된 상기 금속산화물 타겟이 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실험 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법 및 특성 평가 결과가 설명된다.
실험 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말의 제조
스트론튬 탄산화물(SrCO3), 및 망간 탄산화물(MnCO3)을 1:1의 몰비로 혼합하여 혼합 분말을 제조하였다.
상기 혼합 분말, 지르코니아 볼, 및 에탄올을 고-에너지 볼밀 장치에 제공하고 2000rpm에서 24시간 동안 볼밀하여, 실험 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말을 제조하였다.
상술된 실험 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말의 비교 예로서, 상기 고-에너지 볼밀하기 전의 상기 혼합 분말을 비교 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말로 정의하였다. 이에 따라, 실험 예 1 및 비교 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말의 공정 조건이 아래의 <표 1>에 작성되었다.
고-에너지 볼밀 공정
비교 예 1 X
실험 예 1 O (2,000rpm)
실험 예 2에 따른 중간 산화물의 제조
실험 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말을 100℃의 온도에서 24시간 동안 건조한 후, 도가니에 제공하였다.
상기 도가니를 열처리 장치에 장입한 후, 상기 열처리 장치 내부의 온도를 1000℃로 상승시키고, 동시에, 상기 열처리 장치 내부에 산소 가스를 3L/min의 유량으로 제공하였다.
10시간 동안의 제1 열처리하는 단계 후에, 상기 열처리 장치 내에서 제거하여, 실험 예 2에 따른 중간 산화물을 제조하였다.
실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟의 제조
실험 예 2에 따른 중간 산화물을 분쇄한 후, 몰드에 제공하여 1in 크기의 예비 타겟을 제조하였다.
실험 예 2에 따른 중간 산화물의 제조 방법에서와 같이, 상기 예비 타겟을 상기 열처리 장치 내부에 장입하였다.
상기 열처리 장치 내부의 온도를 1300℃로 상승시키고, 동시에, 상기 열처리 장치 내부에 산소 가스를 3L/min의 유량으로 제공하였다.
24시간 동안의 제2 열처리하는 단계 후에, 상기 열처리 장치 내에서 제거하여, 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟을 제조하였다.
비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟의 제조
실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟과 동일한 방법으로 제조하되, 상기 제1 열처리하는 단계(실험 예 2에 따른 중간 산화물의 제조)와, 상기 제2 열처리하는 단계에서 상기 산소 가스 분위기 대신에 대기 분위기로 바꾸어, 비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟을 제조하였다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 고-에너지 볼밀 전후의 혼합 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지를 나타내는 도면이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 실험 예 1 및 비교 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말의 표면 이미지가 측정되었다. 이 때, 도 5의 (b)에 도시된 실험 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말, 및 도 5의 (a)에 도시된 비교 예 1에 따른 볼밀된 혼합 분말의 평균 입자 크기를 측정하여, 아래의 <표 2>에 작성하였다.
평균 입자 크기
비교 예 1(도 5의 (a)) ~50μm
실험 예 1(도 5의 (b)) ~50nm
<표 2> 및 도 5에서 알 수 있듯이, 상기 스트론튬 탄산화물(SrCO3), 및 상기 망간 탄산화물(MnCO3)을 포함하는 상기 혼합 분말은 볼밀 전보다 볼밀 후에 더 작은 평균 입자 크기를 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 혼합 분말의 입자 간의 크기 편차도 10% 이하로 감소된 것을 확인하였다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 고-에너지 볼밀 전후의 혼합 분말의 BET 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 6 내지 도 7을 참조하면, BET(Brunauer-Emett-Teller)는 대상물의 비표면적을 나타내는 수치이고, 상기 대상물에 대한 가스의 흡착과 탈착을 통해, 상기 대상물의 기공의 분포와 크기를 확인하여 상기 BET 값으로 표기될 수 있다. 이 때, 상기 분석법으로 측정된 본 발명의 비교 예 1(도 6) 및 실험 예 1(도 7)에 따른 볼밀된 혼합 분말의 BET값이 아래의 <표 3>에 작성되었다.
BET 비표면적(m2/g)
비교 예 1(도 6) 1.1239
실험 예 1(도 7) 30.6634
<표 3>에서 알 수 있듯이, 상기 혼합 분말은 상기 고-에너지 볼밀을 통해, 입자의 비표면적이 약 27배 증가된 것을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에서, 제1 열처리하는 단계를 거쳐 제조된 중간 산화물의 X-선 회절 패턴(XRD)을 나타내는 도면이다.
도 8을 참조하면, 본 발명의 실험 예 2에 따른 중간 산화물의 결정 구조가 확인되었다.
도 8에 도시된 바와 같이, 실험 예 2에 따른 중간 산화물은 (012), (011), (013), (004), (022), (014), (023), (114), (015), (030), (123), (026), (022), 및 (102)면에서 피크를 갖는 것을 확인하였다. 이에 따라, 실험 예 2에 따른 중간 산화물이 스트론튬 망가나이트(SrMnOx)인 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속산화물 타겟을 촬영한 이미지를 나타내는 도면이다.
도 9를 참조하면, 본 발명의 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟(도 9의 (b)), 및 비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟(도 9의 (a))이 촬영되었다.
도 9의 (a)에 도시된 바와 같이, 비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟은 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟과 동일한 방법으로 제조되되, 과산소 분위기 대신 대기 중에서 제조되었다. 이에 따라, 제조된 상기 금속산화물 타겟은 제2 열처리하는 단계 후의 냉각과정에서 크랙이 발생하는 것을 알 수 있다.
반면, 도 9의 (b)에 도시된 바와 같이, 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟은 상기 제2 열처리하는 단계 후의 냉각과정에서 크랙이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
이에 따라, 도 1 내지 도 4를 참조하여 상술된 바와 같이, 상기 금속산화물 타겟이 과산소 분위기에서 열처리되는 경우, 상기 금속산화물 타겟의 표면 및 내부의 크랙이 최소화되는 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 타겟을 이용하여 제조된 금속산화물 박막을 촬영한 이미지를 나타내는 도면이다.
도 10을 참조하면, 도 9를 참조하여 상술된 비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟(도 10의 (a)), 및 본 발명의 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟(도 10의 (b))을 각각 스퍼터링하여 제조된 금속산화물 박막이 촬영되었다.
도 10의 (a)에 도시된 바와 같이, 비교 예 3에 따른 금속산화물 타겟을 이용하여 제조된 상기 박막은 분말이 발생하며, 박막의 균일도가 떨어져 불투명도를 갖는 것을 확인하였다.
반면, 도 10의 (b)에 도시된 바와 같이, 실험 예 3에 따른 금속산화물 타겟을 이용하여 제조된 상기 박막은 비교적으로 균일하게 증착된 것을 확인하였다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
110: 기계적 교반(mechanical strring) 장치
120: 펌프
130: 고-에너지 볼밀 장치
140: 분말
150: 볼
200a, 200b: 외주면
210: 소스
220: 도가니
230a, 230b: 가열부
300: 제1 측면
310: 가스 급기 장치
400: 제2 측면
410: 가스 배기구

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 제1 금속 탄산화물, 및 제2 금속 탄산화물을 포함하는 혼합 분말을 준비하는 단계;
    상기 혼합 분말을 볼밀하여 입자사이즈를 감소시키는 단계;
    볼밀된 상기 혼합 분말을 산소 가스 분위기에서 제1 열처리하여, 제1 금속, 및 제2 금속을 포함하는 중간 산화물을 제조하는 단계;
    상기 중간 산화물을 성형하여 예비 타겟을 제조하는 단계; 및
    상기 예비 타겟을 산소 가스 분위기에서 제2 열처리하여 페로브스카이트형 구조를 갖는 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함하되,
    상기 제1 열처리는, 산소 가스를 3L/min의 유량으로 제공하며 1000℃이상에서 10시간 이상 수행되는 것을 포함하고,
    상기 제2 열처리는, 산소 가스를 3L/min의 유량으로 제공하며 1300℃이상에서 24시간 이상 수행되는 것을 포함하는 금속산화물 타겟의 제조 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는, 상기 예비 타겟, 및 상기 산소 가스를 반응시켜, 상기 예비 타겟보다 산소 농도가 증가된 상기 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함하는 금속산화물 타겟의 제조 방법.
  4. 제2 항에 있어서,
    상기 예비 타겟을 제2 열처리하는 단계는, 상기 예비 타겟, 및 상기 산소 가스를 반응시켜, 페로브스카이트의 화학양론비를 갖는 상기 금속산화물 타겟을 제조하는 단계를 포함하는 금속산화물 타겟의 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제2 항에 있어서,
    볼밀된 상기 혼합 분말을 제1 열처리하는 단계는, 볼밀된 상기 혼합 분말에 포함된 탄소 원소를 상기 산소 가스와의 반응으로 제거하여, 상기 탄소 원소가 잔존되지 않은 상기 중간 산화물을 제조하는 단계를 포함하는 금속산화물 타겟의 제조 방법.
  10. 제2 항에 있어서,
    상기 제1 금속은, 스트론튬(Sr)이고,
    상기 제2 금속은, 망간(Mn)인 것을 포함하는 금속산화물 타겟의 제조 방법.
  11. 제2 항에 따른 금속산화물 타겟의 제조 방법에 따라 제조된 상기 금속산화물 타겟을 챔버 내에 준비하는 단계; 및
    상기 금속산화물 타겟을 스퍼터링하여, 기판 상에 다중 유전율을 갖는 다중 유전 박막을 에피택시얼하게 형성하는 단계를 포함하는 다중 유전박막의 제조 방법.
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