TWI248471B - Target for sputtering - Google Patents
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Description
1248471 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 匕 '月係目&種氧化物系賤鑛用革巴，其具有高密度 :制濺鍍靶之裂痕或裂縫之產生。 【先前技術】 r 子式Rai-xAxB〇3-a ( Ra : Y，Sc及鑭族元素 B :hanold)所構成之稀土類元素，…，Mg，Ba，Sr， 之辟η，Nl，C〇, Cr等過渡金元素，（KG0.5)所表示 之飼鈦礦型氧化物系陶 口 ^山 无材枓，已知為電阻低之材料，作 為固體電解質型燃料雷、% ^ ,,. …^，也之乳笔極或半導體記憶體之電極 材料受到矚目（例如，夂日刀 > a日本專利特開平1-200560 )。 又:此系自古即被認為於低溫下具有超巨磁阻效果 利用此特性而應用於磁感應器、或近年發表之 RRAM亦被期待巾 飞近年“之 I妝旋轉注入及PPAM之登 琢，朝向低成本之原理變 ΧΓΤΚ-^ϋτ
2〇〇3丄2〇,98〜1〇5)。 J ™L ELECTR〇NICS 料將㈣之薄膜㈣鑛法成膜之时 則不存在南密度之材料。 平 …將如此之鈣鈦礦型氧化物系陶兗材料作為靶時，當资 度低、不具足夠之強度時，於乾之製_二 濺鍍之操作中，會產生妒# 叛k步驟或 又，成膜步驟中粒子之產 · d1xs 良品增加之問題。因此，提升此…而有品質降低及不 常巨大之課題。 &升此陶免材料把之密度為一非 1248471 【發明内容】 為解決如此之問題，發現藉由規定Ra部位之置換量 於惰性氣體之環境氣氛下熱壓燒結後，於大氣或氧化環境 氣氛中進行熱處理，可製作出相對密度95%以上、承仏， 一 卞吟粒 也100μηι以下、且比電阻為10 以下之濺鑛革巴。 更具體而言，係提供：（1)一種濺鍍用靶，係以化學式 RahAxB03_a (Ra: γ，Sc 及鑭族元素（lanthan〇id)所構成 之稀土類元素，A : Ca，Mg，Ba，Sr，B : Mn，Fe，Ni，c〇 &
等過渡金屬元素，0<χ$〇·5)所表示之鈣鈦礦型氧化物， 其特徵在於，相對密度在95%以上、純度在3ν以上（以為 <3之範圍中的任意數）；（2)如（1)之濺鍍用靶，其平均結 晶粒徑在ΙΟΟμχη以下；（3)如⑴或⑺之濺錢用靶，其比: 阻為1 0 Qcm以下。 电
猎此，能夠顯著的降低於靶之製造步驟、搬送步驟至 表錢之#作巾因裂痕或裂縫之產生而導致良率之下降，』 口焱鍍中粒子的產生變少，而能抑制品質的下降及不良; 之產生’並對提升成膜步驟之良率也有很大的貢獻。 將以化學式Ra “人B〇h(以：Y，&及鑭族元 dan —。10所構成之稀土類元素，A:Ca，Mg，Ba，S/， :广，k Nl，C〇, Μ過渡金屬元素）所表示之舞鈦, •乳化物’依下述所示之實施例，分別使用3N以上之; 純度氧化物原料，並胡M ^ 物之靶。 °。正x的®為〇<χ$ 〇·5，以構成標白彳 原料秤量 將各高純度氧化物 混合後，於大氣中以 6 1248471 _〜um；之範“行_結1彳以料 要結晶相之粉末。將此粉末以濕式球磨機粉碎， 乾燥後，於Ar氣體等惰性氣體 ^繼^以上進行熱_結二^，_；。_〜测 …再者，將此㈣塵之1纟_〜〗5GGt，於 進灯1小％左右之熱處理，而製得燒結體乾。' :此製付之Rai.xAxB〇3 a之舞鈦礦型氧化物，係純度 為3Ν(99·9%)以上，相對密度為95%以上之高密度輕。 又二如此製得之靶之組織’可達成平均粒徑在ι〇—以下、 比電阻在1 〇 Ω c m以下。 【實施方式】 說明實施例。又，本實施例僅為表示發明之-例者，本發明並非限制於與此等實施例。，亦即，包含含有 本發明之技術思想之其他樣態及變形。 貫施例1 使用、、屯度 4N 之 Υ2〇3 ( Ra)、SrC〇3 及 CaC〇3 及 Mn〇2 (A)粉末作為原料 1 Υι-ΑΜη〇3·α、Y卜χδΓχΜη〇3·α ( x = Ο·1 0·3、G.5)組成的方式秤量、混合之後，於大氣中以 l〇〇〇°C進行預加熱而製得 末。 以鈣鈦礦構造為主的結晶相之粉 卜將此粉末以濕式球磨機粉碎，於大氣中乾燥後，於Ar 氣妝氣氛中以1200 c、3〇〇kg/cm2進行熱壓燒結2小時。 進步將熱壓、燒結體於大氣中以i 〇〇〇。〇進行2小時熱處理 而製得燒結體。測定如此製得之㈣燒結體之密度及結晶 粒徑。結果示於表1。 1248471 表 1 ( Y]-xSrxMn03) 置換量X 相對密度 平均粒徑 —__ 比電阻 (%) (μπι) (Qcm ^ 0.1 99.8 34 ~ 2 Ca 0.3 99 41 3 X 10*1 0.5 98.6 48 8 X ]〇-4 0.1 99.6 38 9χι〇-ι Sr 0.3 98.9 44 ——-9 X 1〇-2 0.5 98.4 50 6 X 1〇'4 如表1所示，相對密度皆為98.4%以下、、丁 平均粒徑為 5 0μιη以下、比電阻為2Qcm以下，得知得到彳 1』他電阻且高密 度之優異特性。如後所述’使用如此之靶進行濺鍍時能得 到不會產生裂痕或裂缝、粒子的產生顯著減少之結果。 比較例 1 除將Ca與Sr的置換量X改為0與〇·7之外，與實施 例1以相同的條件製作Yl-xCaxMn〇3 a、Yi xSrxMn〇“:: 之燒結體。當時，〇與Sr皆製得相對密度95%以上、 平均粒徑100_ μ之燒、结體，但燒、结體之比電阻在 lOOOQcm以上，故濺鍍後於靶中產生多數之裂縫。且，膜 上粒子的產生量亦顯著提高。 另一方面，X二〇·7的組成，由於熱壓燒結後之大氣中 …、处里H口體之表面產生多數的裂縫，以致於機械加 工時產生裂痕。 1248471
製得燒 相同的卜改成純度4N'L邮从外，與實’ 結許之Γ件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得 此：里對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在lOOpm以下 、、、°果不於表2。 1 〇0個 ’成膜評價之結果，於8时 以下；而濺鍍評價後之靶上， 晶圓上之粒子產生量為 並無產生裂痕、裂縫。 表 2 (La1.xAxMn03) 置換量X 相對密度 ------- 平均粒徑 比電阻 — (%) (μηι) (Qcm) 」·1 99.3 45 5 X 10·1 Ca 0.3 98.5 50 4 X ΙΟ·2 ^^ 0.5 97.7 59 6 X 1〇-4 」·1 99.5 39 3 X 10·1 Sr _0.3 98.9 44 2 X 1〇-2 0.5 98.2 47 2 X 1〇*4 除將Ra改成純度4N之Ce〇2外，與實施例i以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在100μηι以下。 又，成膜評價之結果，於8吋晶圓上之粒子產生量為 1 00個以下；而濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。 此結果示於表3。 1248471 表 3 (Ce】_xAxMn03) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μηι) 比電阻 (Qcm) Ca 0.1 98.8 30 5 0.3 97.4 34 8 X ΙΟ'1 0.5 96.8 35 8 X 1〇·3 Sr 0.1 98.9 28 4 0.3 98 32 9χ1〇-2 0.5 97.4 36 1 X 10'3 實施例4 除將Ra改成純度4N之!外，與實施例1以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在100μιη以下。 又，成膜評價之結果，於8吋晶圓上之粒子產生量為 1 00個以下；而濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。 此結果不於表4。 表 4 (Pr1.xAxMn03) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μηι) 比電阻 (Ωοηι) Ca 0.1 99.9 23 8 0.3 99.8 28 9 X 10'2 0.5 99.5 30 5 X ΙΟ'3 Sr 0.1 99.9 20 5 0.3 99.9 22 5 X ΙΟ'2 0.5 99.8 27 2 X ΙΟ'3 10 1248471 复及例5 除將Ra改成純度4N之Nd2〇3外，與實施例1以相同 ±JL 7 ^ 、木件製作燒結體’並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在ΐ〇〇μηι以下。 又’成膜評價之結果，於8对晶圓上之粒子產生量為 〇 〇個以下；而藏鑛評價後之|巴上，並無產生裂痕、裂縫。 此結果示於表5。 表 5 (Nd1.xAxMn03) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μπι) 比電阻 (Qcm) Ca 0.1 99.5 35 6 0.3 99.2 36 6 X ΙΟ'2 0.5 99.1 39 8 X 10·4 Sr 0.1 99.3 38 3 0.3 99.4 40 9 X 1〇·3 0.5 98.8 41 ~~6 X 1〇-4~~
复施例6 · 除將Ra改成純度4N之Sn^O3外，與實施例1以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在1 〇〇μπι以下。 又，成膜評價之結果’於8 11寸晶圓上之粒子產生量為 1 〇〇個以下；而濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。 此結果示於表6。 11 1248471 表 6 ( Sm1.xAxMn03 ) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μιτ〇 比電阻 (Ωοπί ) Ca 0.1 98.2 21 8 0.3 98 18 7 X 10'1 0.5 97.1 12 7 X 1〇-2 Sr 0.1 97.9 14 4 0.3 96.5 10 3 X 10-1 0.5 96.1 7 6χ1〇-3 實施例7 除將Ra改成純度4N之Eu203外，與實施例1以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在ΙΟΟμιη以下。 又，成膜評價之結果，於8吋晶圓上之粒子產生量為 1 00個以下；而濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。 此結果示於表7。 表 7 (Eu1.xAxMn03) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μπι) 比電阻 (Qcm) Ca 0.1 98.7 29 7 0.3 98.7 26 5 X 10·】 0.5 96.9 18 2χ ΙΟ'2 Sr 0.1 99 34 6 0.3 98.3 28 9 X ΙΟ"2 0.5 97.7 22 7χ1〇-4 12 !24847i 夏及例8 除將Ra改成純度4N之Gd203外，與實施例1以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在1〇〇μηι以下。 又，成膜評價之結果，於8吋晶圓上之粒子產生量為 1 00個以下；而濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。 匕結果示於表8。
表 8 ( GdUxAxMn03) 置換量X _ 相對密度 (%) 平均粒徑 (μηι) 比電阻 (Qcm) Ca 0.1 99.8 53 7 0.3 99.8 62 8 χ ΙΟ"2 0.5 99.1 59 6 X ΙΟ'3 Sr 0.1 99.9 55 7 0.3 99.6 58 5 χ 10"2 ----- 0.5 98.9 67 9 χ 1〇·4
复遂例9 除將Ra改成純度4N之Dy203外，與實施例1以相同 的條件製作燒結體，並進行相同之評價。任一製得燒結體 之相對密度皆於95%以上、平均粒徑皆在ι00μιΏ以下。 又，成膜評價之結果，於8吋晶圓上之粒子產生量為 0個以下；而濺鍵評價後之把上，並無產生裂痕、裂縫。 it匕4士里 一 、、Ό果不於表9。 13 1248471 表 9 (Dy^AMnC^) 置換量X 相對密度 (%) 平均粒徑 (μηι) 比電阻 (Qcm) Ca 0.1 99.6 44 8 0.3 99.1 36 8 X KT2 0.5 99 30 1 X 10_2 Sr 0.1 99.7 39 5 0.3 99.5 37 6 X 10·2 0.5 98.8 30 4χ1〇-3 實施例10 為了評價實施例1〜9所製成之RauCauMnC^ ( Ra : T， Ce，Pr，Sm，Dy)燒結體之濺鍍特性，將其加工成靶之形狀， 調查以DC濺鍍成膜之粒子產生量、及濺鍍後裂痕之有無。 該結果示於實施例10。其結果，任一靶皆顯示於成膜 為6付晶圓之膜上的粒子產生量皆於5 0個以下之良好結 果，且濺鍍評價後之靶上，並無產生裂痕、裂縫。此結果 示於表1 0。 表10 靶組成 粒子數 裂痕之有無 Y〇.9Ca0 iMn03 31 無 Ce09Ca〇 ^11〇3 38 無 Pr0.9CaaiMnO3 22 無 SitIq qChq jlVlnO^ 27 無 Dy〇.9Ca〇.!Mn〇3 34 益 14 1248471 實施例11 為了評價實施例1〜9所製成之Ra。9Sr。iMn〇3( Ra: Q Nd，Eu，Gd)燒結體之濺鍍特性，將其加工成靶之形狀， 调查以DC >賤it成膜之粒子產纟量、及濺鍵後裂痕之有無 該結果示於實施例10。其結果，任一靶皆顯示於成、二 為6忖晶圓之膜上的粒子產生量皆於5(m固以下之 ^ 果，且濺鍍評價後之靶上，並盔產 乂 結 一 1…產生裂痕、裂縫。此結 示於表11。 °木
表11
pu ψχ m
除將 Ra 作為 La，Ce，pr，Nd Sm 與比較例1相同之條#制 ，U，Gd，Dy以外 不之條件製作燒結體並 之置換量X為〇 7 0士 ^ ^ 仃貝。备Ca ,1 •7 4，任一燒結體於哉 之裂縫，而無法進躲加工。，、、、處理後皆產幻 %又當X=〇時，比電阻為i〇〇QCm以h 後，靶上產生多數之裂滅芬列 m以上，且DC減 表痕及袈縫。且教子
由上可知，本發M t 數亦為100以J + i 明之 0 < χ ^ 〇_5 本發明之以各風j ^條件極為重要。 力之Μ化學式Ra! 、Ka · γ，Sc及鑭族 15 1248471 素所：成之稀土類元素，A:Ca，Mg，Ba， Γ等過渡金屬，。<X⑽所表示之句鈦：…h ，、陶瓷材料，係作為低電阻之氣化物妊 Κ S氧化物 利田& 之乳化物材料相當有用，二处 電極材料。 導體記憶體之 此又，此系於低溫下顯示超巨磁阻效果（CMR)，利用 用、亦此應用於磁感應器、或近年發表之RRAM之利 作為以上之成膜材料，本發明之高密度錢用靶極為 Ϊ要。 【圖式簡單說明】 無。
16
Claims (1)
- wm +、申請專利範圍·· ^種濺鍍用靶，係以化學式Κ^_χΑχΒ〇 . 及鑭族tl素（ianthanoid )所構成之稀土類 ， B…B:峨一r等過渡金二 廣型氧化物;其特徵在於:相對密 M上 純度在3N以上。 1項之濺鍍用靶，其平均結晶粒 1項或第2項之濺鍍用靶，其比2 ·如申請專利範圍第 I為ΙΟΟμπι以下。 3.如申請專利範圍第 電阪為1 ODcm以下。 十一、圖式： 益 〇 η、、17
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