JP4257621B2 - 銀含有ナノ構造体の製造方法及び銀含有ナノ構造体 - Google Patents
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Description
分岐状ポリアルキレンイミン鎖の合成は種々な方法で行ってよく、特に限定されるものではないが、一般的にはアルキレンイミンを酸触媒を用いて開環重合させる方法が挙げられる。分岐状ポリアルキレンイミンの末端は1級アミンとなっているため、親水性セグメントを構成する化合物が1級アミンと反応する官能基を有したものであれば、これをもとに反応させることによって、本発明で用いる事ができる高分子化合物を合成することができる。1級アミンと反応する官能基としては、特に限定されるものではなく、例えば、アルデヒド基、カルボキシ基、イソシアネート基、トシル基、エポキシ基、グリシジル基、イソチオシアネート基、ハロゲン、酸クロライド、スルホン酸クロライド等が挙げられる。なかでもカルボキシ基、イソシアネート基、トシル基、エポキシ基、グリシジル基は反応性、取扱い易さ等、製法上有利であり、好ましい官能基である。
(I)分岐状ポリアルキレンイミンは市販品を用い、親水性ポリマーとしてはポリエチレングリコールモノメチルエーテルのトシル体を用いる。該親水性ポリマーは例えば、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルとトシルクロライドを極性溶媒中、ピリジンの存在下で反応させることによって得ることができる。疎水性ポリマーとしては末端にエポキシ基を有するエポキシ樹脂を用いる。この組み合わせの場合には、はじめにポリエチレンイミンを極性溶媒に溶解し、炭酸カリウム等のアルカリ存在下で、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルのトシル体と100℃で反応させ、ポリエチレングリコールとポリエチレンイミン構造を有する化合物を合成し、この後、アセトンとメタノールとの混合溶媒中、エポキシ樹脂を加えて、60℃で反応させることにより、ポリエチレングリコール−ポリエチレンイミン−エポキシ樹脂の構造を有する高分子化合物を得ることができる。
窒素雰囲気下、メトキシポリエチレングリコール[Mn=2,000]20.0g(10.0mmol)、ピリジン8.0g(100.0mmol)、クロロホルム20mlの混合溶液に、p−トルエンスルホン酸クロライド9.6g(50.0mmol)を含むクロロホルム(30ml)溶液を、氷冷撹拌しながら30分間滴下した。滴下終了後、浴槽温度40℃でさらに4時間攪拌した。反応終了後、クロロホルム50mlを加えて反応液を希釈した。引き続き、5%塩酸水溶液100ml、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液100ml、そして飽和食塩水溶液100mlで順次に洗浄した後、硫酸マグネシウムで乾燥し、濾過、減圧濃縮した。得られた固形物をヘキサンで数回洗浄した後、濾過、80℃で減圧乾燥して、トシル化された生成物22.0gを得た。
1H−NMR(CDCl3)測定結果:
δ(ppm):7.82(d),7.28(d),3.74〜3.54(bs),3.41(s),2.40(s)
1H−NMR(CDCl3)測定結果:
δ(ppm):3.50(s),3.05〜2.20(m)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂EPICLON AM−040−P(大日本インキ化学工業株式会社製、エポキシ当量933) 18.7g(20m当量)、4−フェニルフェノール1.28g(7.5mmol)、65%酢酸エチルトリフェニルホスホニウムエタノール溶液0.26ml(0.12mol%)及びN,N−ジメチルアセトアミド50mlを、窒素雰囲気下、120℃で6時間反応させた。放冷後、水150ml中に滴下し、得られた沈殿物をメタノールで2回洗浄した後、60℃で減圧乾燥して、単官能性のエポキシ樹脂を得た。得られた生成物の収量は19.6g、収率は98%であった。
1H−NMR(CDCl3)測定結果:
δ(ppm):7.55〜6.75(m),4.40〜3.90(m),3.33(m),2.89(m),2.73(m),1.62(s)
窒素気流下、EPICLON 705(ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、大日本インキ化学工業株式会社製、エポキシ当量201)20.1g(100m当量)にジブチルアミン13.0g(101mmol)を70℃で30分間滴下した後、90℃で7時間攪拌を行い、反応を終了して両末端ジブチルアミノ化物を得た。引き続き、ジイソシアナート(タケネート600、三井武田ケミカル株式会社製)19.4g(100mmol)、オクチル酸スズ0.04g(0.1mmol)及びクロロホルム80gの混合溶液に上記合成の両末端ジブチルアミノ化物の混合物を40℃で30分間滴下した後、50℃で5時間攪拌し、付加反応を行い、ウレタン化合物を得た。得られたウレタン化合物の反応混合物にシクロヘキサンメタノール5.7g(50mmol)を40℃で20分間滴下した後、50℃で5時間攪拌し、付加反応を行い、単官能イソシアナート化合物の混合物を得た。最後に、得られた単官能イソシアナート化合物の混合物2.76g(2mmol)とクロロホルム10mlの溶液を合成例1で得られたポリマー1 16.0g(1mmol)とクロロホルム30mlの混合溶液に室温で攪拌しながら約10分間で徐々に滴下した。滴下終了後、さらに40℃で2時間攪拌を行い、反応を終了した。反応後、水とアセトン混合溶剤を加えて、クロロホルムとアセトンの混合溶剤を減圧除去し、生成物のポリプロピレングリコールウレタンとポリオキシエチレン鎖とが分岐状ポリエチレンイミン鎖に結合したポリマー3を得た。
ジイソシアナート(タケネート600、三井武田ケミカル株式会社製)19.4g(100mmol)、オクチル酸スズ0.04g(0.1mmol)及びクロロホルム100gの混合溶液にポリカボナートジオール(ニッポラン983、日本ポリウレタン工業株式会社製)49.0g(50mmol)を40℃で30分間滴下した後、50℃で5時間攪拌し、付加反応を行い、ウレタン化合物を得た。得られたウレタン化合物の反応混合物にシクロヘキサンメタノール5.7g(50mmol)を40℃で20分間滴下した後、50℃で5時間攪拌し、付加反応を行い、単官能イソシアナート化合物の混合物を得た。引き続き、得られた単官能イソシアナート化合物の混合物7.0g(2mmol)とクロロホルム10mlの溶液を合成例1で得られたポリマー1 16.0g(1mmol)とクロロホルム30mlの混合溶液に室温で攪拌しながら約10分間で徐々に滴下した。滴下終了後、さらに40℃で2時間攪拌を行い、反応を終了した。反応後、水とアセトン混合溶剤を加えて、クロロホルムとアセトンの混合溶剤を減圧除去し、生成物のポリカーボナートウレタンとポリオキシエチレン鎖とが分岐状ポリエチレンイミン鎖に結合したポリマー4を得た。
合成例1で得たポリマー1 0.296gの水溶液58.8gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、エチレンジアミン33.6gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒褐色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液7.6gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒褐色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例2で得たポリマー2 0.263gの水溶液77.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン23.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒赤色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例1で得たポリマー1 0.592gの水溶液138.8gを酸化銀10.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン46.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液15.2gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒赤色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例1で得たポリマー1 0.296gの水溶液90.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、25%アンモニア水溶液58.5ggを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒色に変わり、25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液7.6gを攪拌しながら徐々に加え、さらに20時間攪拌を続けて、黒色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例3で得たポリマー3 0.280gの水溶液77.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン23.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒赤色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例4で得たポリマー4 0.283gの水溶液77.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン23.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒赤色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例2で得たポリマー2 0.263gの水溶液77.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン23.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま30分間攪拌した。その後、クエン酸ナトリウム0.76gを攪拌しながら徐々に加え、さらに20時間攪拌を続けて、黒色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。そのまま放置して25℃保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒赤色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例2で得たポリマー2 0.263gの水溶液60.0gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、1,3−ジアミノプロパン35.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒褐色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液7.6gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒褐色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例1で得たポリマー1 0.250gの水溶液75.8gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、2−アミノエタンチオールの40%水溶液41.6gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は薄い灰色に変わり、25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液22.8gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒灰色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
合成例1で得たポリマー1 0.250gの水溶液72.1gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、エタンジチオール20.3gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は薄い灰色に変わり、25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液7.6gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに20時間攪拌を続けて、黒灰色の銀含有ナノ構造体の分散体を得た。
実施例1(合成例1のポリマーとエチレンジアミンを用いた特異的構造体の実施例)で得た銀ナノ粒子の30wt%エタノールの分散液をガラス板上にバーコータ(RDS60)で塗布し、銀色の塗膜を得た。窒素中、180℃、30分熱処理したところ、成形加工物の色は鏡状の銀色であった。体積固有抵抗率(三菱化学株式会社製、Loresta−GP MCP−T610)を測定したところ7.6×10−6Ω・cmであった。
実施例3(合成例1のポリマーとジメチルエタノールアミンを用いた球形の構造体の実施例)で得た銀ナノ粒子の30wt%エタノールの分散液をガラス板上にバーコータ(RDS60)で塗布し、銀色の塗膜を得た。窒素中、180℃、30分熱処理したところ、成形加工物の色は鏡状の銀色であった。体積固有抵抗率(三菱化学株式会社製、Loresta−GP MCP−T610)を測定したところ4.7×10−6Ω・cmであった。
上記の合成例で得た高分子化合物の代わりに市販の分岐ポリエチレンイミン(日本触媒株式会社製、SP−200)0.296gを溶解させた水溶液60.4gを酸化銀5.0gに加えて25℃で30分間攪拌した。引き続き、ジメチルエタノールアミン23.0gを攪拌しながら徐々に加えたところ、反応溶液は黒赤色に変わり、若干発熱したが、そのまま放置して25℃で30分間攪拌した。その後、10%アスコルビン酸水溶液7.6gを攪拌しながら徐々に加えた。その温度を保ちながらさらに攪拌を続けていたが、反応時間と共に沈殿が生じ、分散体は得られなかった。
実施例3の酸化銀10.0gの代わりに硝酸銀14.6gを用いた他は実施例3と同様にして銀含有ナノ構造体の分散体を得た。該分散体中の硝酸イオンを除去するために、得られたナノ構造体の分散体100gを透析チューブ(RVDF 500,000、スペクトラ社製)に入れて2.5Lの水中に約16時間水交換を3回繰り返して行った。引き続き、透析液を用いて2回繰り返し遠心分離(8000回転、5分)して、固形分50%に濃縮されたペースト状の銀含有ナノ構造体を得た。処理時間は合計で約55時間かかり、後処理工程中で発生した廃液量は実施例3の10倍以上であった。これらのことから、本発明の製造方法は、後処理工程が容易で、工業的に実用性の高い銀含有ナノ構造体の製造方法であることが明白である。
Claims (6)
- (3級アミン)/(全てのアミン)のモル比で表される分岐度が(1〜49)/100の範囲であり、且つ数平均分子量が1,000〜150,000の分岐状ポリアルキレンイミン鎖(a)に、数平均分子量が300〜150,000の親水性セグメント(b)が結合した高分子化合物(X)を媒体中で分散させた後、酸化銀(Y)を加え、更にアンモニアと、還元剤(Z2)とを加え、25〜80℃で該酸化銀(Y)の還元反応を行うことにより多角状銀含有ナノ構造体を得ることを特徴とする銀含有ナノ構造体の製造方法。
- (3級アミン)/(全てのアミン)のモル比で表される分岐度が(1〜49)/100の範囲であり、且つ数平均分子量が1,000〜150,000の分岐状ポリアルキレンイミン鎖(a)に、数平均分子量が300〜150,000の親水性セグメント(b)が結合した高分子化合物(X)を媒体中で分散させた後、酸化銀(Y)を加え、更にメチルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノール、エタノールアミン、ジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、プロパノールアミン、ブタノールアミン及びジメチルアミノプロパノールからなる群から選ばれる一種以上の錯化剤と、還元剤(Z2)とを加え、25〜80℃で該酸化銀(Y)の還元反応を行うことにより球状銀含有ナノ構造体を得ることを特徴とする銀含有ナノ構造体の製造方法。
- (3級アミン)/(全てのアミン)のモル比で表される分岐度が(1〜49)/100の範囲であり、且つ数平均分子量が1,000〜150,000の分岐状ポリアルキレンイミン鎖(a)に、数平均分子量が300〜150,000の親水性セグメント(b)が結合した高分子化合物(X)を媒体中で分散させた後、酸化銀(Y)を加え、更に2価以上のアミン、2価以上のチオール及びアミンチオール化合物からなる群から選ばれる一種以上の錯化剤と、還元剤(Z2)とを加え、25〜80℃で該酸化銀(Y)の還元反応を行うことにより分岐状銀含有ナノ構造体を得ることを特徴とする銀含有ナノ構造体の製造方法。
- 前記高分子化合物(X)中の分岐状ポリアルキレンイミン鎖(a)に更に数平均分子量が300〜100,000の疎水性セグメント(c)が結合している請求項1〜3の何れか1項記載の銀含有ナノ構造体の製造方法。
- 前記高分子化合物(X)と前記酸化銀(Y)の使用割合が、該高分子化合物(X)と酸化銀(Y)の合計質量に対する酸化銀(Y)の質量比として80質量%以上である請求項1〜4の何れか1項記載の銀含有ナノ構造体の製造方法。
- (3級アミン)/(全てのアミン)のモル比で表される分岐度が(1〜49)/100の範囲であり、且つ数平均分子量が1,000〜150,000の分岐状ポリアルキレンイミン鎖(a)に、数平均分子量が300〜150,000の親水性セグメント(b)が結合した高分子化合物(X)と、1〜100nmの銀の微粒子とを含有し、全体構造が分岐構造を有するものであって、且つ銀含有率が95質量%以上であることを特徴とする銀含有ナノ構造体。
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