CN100393455C - 一种胶体银纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种胶体银纳米粒子的制备方法，首先，将PVP水溶液与硝酸银溶液按PVP与硝酸银中银离子的质量比为1～15∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为5～10∶1；最后在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯照射下以0.5～60mL/min的流速流经石英蛇形管即可。本发明将PVP，丙酮和硝酸银水溶液注入石英蛇形螺旋管中，并在螺旋管中插入紫外灯进行紫外照射，通过简单的混合及紫外照射即可获得粒径分布均匀的银纳米粒子的胶体溶液，且在整个制备过程中无有毒物质或环境污染物产生，制备的粒子尺寸容易控制，并且可以实现连续大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶体银纳米粒子的制备方法，特别涉及一种胶体银纳米粒子的制备方法。
技术背景
银纳米粒子由于在纳米电子学，光电子器件，纳米涂层材料，纳米催化领域，纳米银抗菌材料等方面有着潜在的巨大的应用前景。尤其是基于纳米银粒子的抗菌材料已经在日常生活中被广泛应用，比如，基于纳米银的广谱抗菌药物，基于纳米银抗菌性能的纺织品，基于纳米银的化妆品等等。
关于银纳米粒子的制备方法已经有很多的文献报道，但是为获得单分散的银纳米粒子，一些长链硫醇以及长链胺被用于胶体银纳米粒子的制备，或者使用较贵的硼氢化物作为还原剂。然而，这些方法的操作过程都比较复杂，所获得的银纳米粒子由于表面包裹层多为长链硫醇或者长链胺而大大降低了其在日常生活应用领域的安全性。最重要的是，不能实现连续的制备，制备过程对环境会造成不同程度的污染。光化学法的优点在于无污染，反应温和，粒子尺寸易于控制，所使用的保护剂对人体无毒害，反应体系中不含其它无机成分，易于纯化。在传统的光化学制备方法中，不仅光利用率低，而且制备的粒子尺寸较大，分布不均，不利于大规模的生产制备。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，成本低，能够提高光的利用率，且整个反应无有毒物质或环境污染物产生，并且可实现连续大规模生产，粒子尺寸容易控制的胶体银纳米粒子的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，将浓度为0.05～5mg/mL的PVP水溶液与浓度为10～5000μg/mL的硝酸银溶液按PVP与硝酸银中银离子的质量比为1～15∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为5～10∶1；最后在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯照射下以0.5～60mL/min的流速流经石英蛇形管即可。
本明的构成石英蛇形管的石英管的管径为0.5～20mm，形成的螺纹石英蛇形管的螺纹间距为0.1～20mm，整个石英蛇形管的长度为5～200cm。；所说的PVP为分子量介于4000～160000之间的K15、K25、K30、K60或K90。
本发明将PVP，丙酮和硝酸银水溶液注入石英蛇形螺旋管中，并在螺旋管中插入紫外灯进行紫外照射，通过简单的混合及紫外照射即可获得粒径分布均匀的银纳米粒子的胶体溶液，且在整个制备过程中无有毒物质或环境污染物产生，制备的粒子尺寸容易控制，并且可以实现连续大规模生产。
附图说明
附图为本发明所使用的试验装置的示意图。
具体实施方式
实施例1：参见附图，首先，将浓度为2mg/mL的K15水溶液与浓度为250μg/mL的硝酸银溶液按K15与硝酸银中银离子的质量比为15∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为8∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为200W紫外灯2照射下用恒流泵3以30mL/min的流速流经石英管管径为20mm，石英管间距为2mm，螺旋管管长5cm的石英蛇形管1，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为10nm的银纳米粒子。
实施例2：首先，将浓度为1mg/mL的K25水溶液与浓度为5000μg/mL的硝酸银溶液按K25与硝酸银中银离子的质量比为8∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为10∶1；最后将混合溶液在辐射波长为300nm，功率为100W紫外灯照射下用恒流泵以2mL/min的流速流经石英管管径为2mm，石英管间距为5mm，螺旋管管长160cm的石英蛇形管，，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为20nm的银纳米粒子。
实施例3：首先，将浓度为0.5mg/mL的K30水溶液与浓度为3000μg/mL的硝酸银溶液按K30与硝酸银中银离子的质量比为5∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为5∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为1200W紫外光照射下用恒流泵以10mL/min的流速流经石英管管径为18mm，石英管间距为20mm，螺旋管管长30cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为15nm的银纳米粒子。
实施例4：首先，将浓度为3mg/mL的K60水溶液与浓度为1800μg/mL的硝酸银溶液按K60与硝酸银中银离子的质量比为12∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为7∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为500W紫外光照射下用恒流泵以60mL/min的流速流经石英管管径为5mm，石英管间距为12mm，螺旋管管长80cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为10nm的银纳米粒子。
实施例5：首先，将浓度为5mg/mL的K90水溶液与浓度为4200μg/mL的硝酸银溶液按K90与硝酸银中银离子的质量比为6∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为9∶1；最后将混合溶液在辐射波长为300nm，功率为2000W紫外光照射下用恒流泵以20mL/min的流速流经石英管管径为9mm，石英管间距为16mm，螺旋管管长100cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为30nm的银纳米粒子。
实施例6：首先，将浓度为0.05mg/mL的K60水溶液与浓度为10μg/mL的硝酸银溶液按K60与硝酸银中银离子的质量比为1∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为6∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为14W紫外光照射下用恒流泵以0.5mL/min的流速流经石英管管径为0.5mm，石英管间距为0.1mm，螺旋管管长200cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为30nm的银纳米粒子。
Claims (9)
1.一种胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：
1)首先，将浓度为0.05～5mg/mL的PVP水溶液与浓度为10～5000μg/mL的硝酸银溶液按PVP与硝酸银中银离子的质量比为1～15∶1进行混合；
2)然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为5～10∶1；
3)最后在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯[2]照射下以0.5～60mL/min的流速流经石英蛇形管[1]即可。
2.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所说的构成石英蛇形管的石英管的管径为0.5～20mm，形成的螺纹石英蛇形管的螺纹间距为0.1～20mm，整个石英蛇形管的长度为5～200cm。
3.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：所说的PVP为分子量介于4000～160000之间的K15、K25、K30、K60或K90。
4.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：首先，将浓度为2mg/mL的K15水溶液与浓度为250μg/mL的硝酸银溶液按K15与硝酸银中银离子的质量比为15∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为8∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为200W紫外灯[2]照射下用恒流泵[3]以30mL/min的流速流经管径为20mm，螺纹间距为2mm，管长为5cm的石英蛇形管[1]，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为10nm的银纳米粒子。
5.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：首先，将浓度为1mg/mL的K25水溶液与浓度为5000μg/mL的硝酸银溶液按K25与硝酸银中银离子的质量比为8∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为10∶1；最后将混合溶液在辐射波长为300nm，功率为100W紫外灯照射下用恒流泵以2mL/min的流速流经管径为2mm，螺纹间距为5mm，管长为160cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为20nm的银纳米粒子。
6.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：首先，将浓度为0.5mg/mL的K30水溶液与浓度为3000μg/mL的硝酸银溶液按K30与硝酸银中银离子的质量比为5∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为5∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为1200W紫外光照射下用恒流泵以10mL/min的流速流经管径为18mm，螺纹间距为20mm，管长为30cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为15nm的银纳米粒子。
7.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：首先，将浓度为3mg/mL的K60水溶液与浓度为1800μg/mL的硝酸银溶液按K60与硝酸银中银离子的质量比为12∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为7∶1；最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为500W紫外光照射下用恒流泵以60mL/min的流速流经管径为5mm，螺纹间距为12mm，管长为80cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为10nm的银纳米粒子。
8.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：首先，将浓度为5mg/mL的K90水溶液与浓度为4200μg/mL的硝酸银溶液按K90与硝酸银中银离子的质量比为6∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为9∶1；最后将混合溶液在辐射波长为300nm，功率为2000W紫外光照射下用恒流泵以20mL/min的流速流经管径为9mm，螺纹间距为16mm，管长为100cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为30nm的银纳米粒子。
9.根据权利要求1所述的胶体银纳米粒子的制备方法，其特征在于：
首先，将浓度为0.05mg/mL的K60水溶液与浓度为10μg/mL的硝酸银溶液按K60与硝酸银中银离子的质量比为1∶1进行混合；然后，在获得的混合溶液中加入丙酮，加入的丙酮与硝酸银中银离子的质量之比为6∶1；
最后将混合溶液在辐射波长为253.7nm，功率为14W紫外光照射下用恒流泵以0.5mL/min的流速流经管径为0.5mm，螺纹间距为0.1mm，管长为200cm的石英蛇形管，即可获得尺寸分布均匀，平均粒径为30nm的银纳米粒子。
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