CN100364701C - 胶体纳米金粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种胶体纳米金粒子的制备方法，首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，然后，将氯金酸的水溶液和PVP与柠檬酸的混合溶液同时注入在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯照射下的石英蛇形管即可。本发明将PVP与柠檬酸的混合水溶液和氯金酸水溶液同时注入石英蛇形管中，并在石英蛇形管中插入紫外灯进行紫外照射，通过简单的混合及紫外照射即可获得粒径分布均匀的金纳米粒子胶体溶液，且在整个制备过程中无有毒物质或环境污染物产生，制备的粒子尺寸容易控制，粒径小于10nm，最小平均粒径可达1.5nm，并且可以实现连续大规模生产。

Description

胶体纳米金粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金纳米粒子的制备方法，特别涉及一种采用光化学法连续大量制备平均粒径小于10纳米的胶体纳米金粒子的制备方法。
技术背景
纳米金粒子由于在纳米电子学，光电子器件，纳米涂层材料，纳米催化领域有着潜在的巨大的应用前景。比如在催化领域，粒径小于10nm的纳米金粒子对一氧化碳和葡萄糖具有极高的催化氧化活性。因此，纳米金粒子的制备尤其对于尺寸分布均一，粒径小于10nm的纳米金粒子的制备研究仍然是现今纳米材料领域研究的热点。
关于纳米金粒子的制备方法已经有很多的文献报道，但是为获得小尺寸的纳米金粒子，一些长链硫醇以及长链胺或者高浓度的表面活性剂和高聚物被用于小尺寸纳米金粒子的制备，或者使用较贵的硼氢化物作为还原剂。这些方法的操作过程都比较复杂，而且粒子的尺寸不易控制，所获得的纳米金粒子由于较厚的表面包裹层而大大降低了其催化活性。最重要的是，这些方法均不能实现连续大量的制备，且制备过程对环境会造成不同程度的污染。而在传统的光化学制备方法中，不仅光利用率低，而且粒子尺寸较大，分布不均，不利于大规模的生产制备。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，成本低，能够提高光的利用率，且整个反应无有毒物质或环境污染物产生，并可实现连续大规模生产，粒子尺寸容易控制的胶体纳米金粒子的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，使溶液中PVP浓度为0～20mg/mL，柠檬酸浓度为0.8～20mg/mL；然后，将浓度为20～2000μg/mL的氯金酸的水溶液和PVP与柠檬酸的混合溶液以0.5～60mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯2照射下的石英蛇形管1即可。
本发明的石英蛇形管的管径为1～10mm，螺纹间距为1～20mm，管长5～200cm；所说的PVP为分子量介于4000～160000之间的K15、K25、K30、K60或K90。
本发明将PVP与柠檬酸的混合水溶液和氯金酸水溶液同时注入石英蛇形管中，并在石英蛇形管中插入紫外灯进行紫外照射，通过简单的混合及紫外照射即可获得粒径分布均匀的金纳米粒子胶体溶液，且在整个制备过程中无有毒物质或环境污染物产生，制备的粒子尺寸容易控制，粒径小于10nm，最小平均粒径可达1.5nm，并且可以实现连续大规模生产。
附图说明
附图为本发明所使用的试验装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，参见附图，首先，配制K15与柠檬酸的混合溶液，使溶液中K15的浓度为5mg/mL，柠檬酸浓度为1mg/mL；然后，将浓度为80μg/mL的氯金酸的水溶液和K15与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3分别以6mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为14W紫外灯2照射下的管径为1mm，螺纹间距1mm，管长为30cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为1.5nm的胶体纳米金粒子。
实施例2，首先，配制K25与柠檬酸的混合溶液，使溶液中K25的浓度为2.5mg/mL，柠檬酸浓度为0.8mg/mL；然后，将浓度为20μg/mL的氯金酸的水溶液和K25与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3分别以30mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为200W紫外灯2照射下的管径为10mm，螺纹间距5mm，管长为100cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为2nm的胶体纳米金粒子。
实施例3，首先，配制K30与柠檬酸的混合溶液，使溶液中K30的浓度为10mg/mL，柠檬酸浓度为6.4mg/mL；然后，将浓度为800μg/mL的氯金酸的水溶液和K30与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3分别以60mL/min的流速同时注入在辐射波长为300nm，功率为500W紫外灯2照射下的管径为5mm，螺纹间距20mm，管长为200cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为5nm的胶体纳米金粒子。
实施例4，首先，配制浓度为20mg/mL的柠檬酸溶液，然后，将浓度为1000μg/mL的氯金酸的水溶液和柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3以40mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为1000W紫外灯2照射下的管径为3mm，螺纹间距12mm，管长为80cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为9nm的胶体纳米金粒子。
实施例5，首先，配制K60与柠檬酸的混合溶液，使溶液中K60的浓度为20mg/mL，柠檬酸浓度为8mg/mL；然后，将浓度为2000μg/mL的氯金酸的水溶液和K60与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3分别以60mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为2000W紫外灯2照射下的管径为2mm，螺纹间距8mm，管长为130cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为2nm的胶体纳米金粒子。
实施例6，首先，配制K90与柠檬酸的混合溶液，使溶液中K90的浓度为1.25mg/mL，柠檬酸浓度为0.8mg/mL；然后，将浓度为80μg/mL的氧金酸的水溶液K90与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵3分别以0.5mL/min的流速同时注入在辐射波长为300nm，功率为14W紫外灯2照射下的管径为4mm，螺纹间距15mm，管长为160cm的石英蛇形管1即可得到平均粒径为20nm的胶体纳米金粒子。

Claims (7)

1.一种胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：
1)首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，使溶液中PVP浓度为0～20mg/mL，柠檬酸浓度为0.8～20mg/mL；
2)然后，将浓度为20～2000μg/mL的氯金酸的水溶液和PVP与柠檬酸的混合溶液以0.5～60mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7-300nm，功率为14～2000W紫外灯(2)照射下的石英蛇形管(1)即可。
2.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：所说的石英蛇形管的管径为1～10mm，螺纹间距为1～20mm，管长5～200cm。
3.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，其中PVP为分子量介于4000～160000之间的K15，使溶液中K15的浓度为5mg/mL，柠檬酸浓度为1mg/mL；然后，将浓度为80μg/mL的氯金酸的水溶液和K15与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵分别以6mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为14W紫外灯照射下的管径为1mm，螺纹间距1mm，管长为30cm的石英蛇形管即可得到平均粒径为1.5nm的胶体纳米金粒子。
4.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，其中PVP为分子量介于4000～160000之间的K25，使溶液中K25的浓度为2.5mg/mL，柠檬酸浓度为0.8mg/mL；然后，将浓度为20μg/mL的氯金酸的水溶液和K25与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵分别以30mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为200W紫外灯照射下的管径为10mm，螺纹间距5mm，管长为100cm的石英蛇形管即可得到平均粒径为2nm的胶体纳米金粒子。
5.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，其中PVP为分子量介于4000～160000之间的K30，使溶液中K30的浓度为10mg/mL，柠檬酸浓度为6.4mg/mL；然后，将浓度为800μg/mL的氯金酸的水溶液和K30与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵分别以60mL/min的流速同时注入在辐射波长为300nm，功率为500W紫外灯照射下的管径为5mm，螺纹间距20mm，管长为200cm的石英蛇形管即可得到平均粒径为5nm的胶体纳米金粒子。
6.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，其中PVP为分子量介于4000～160000之间的K60，使溶液中K60的浓度为20mg/mL，柠檬酸浓度为8mg/mL；然后，将浓度为2000μg/mL的氯金酸的水溶液和K60与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵分别以60mL/min的流速同时注入在辐射波长为253.7nm，功率为2000W紫外灯照射下的管径为2mm，螺纹间距8mm，管长为130cm的石英蛇形管即可得到平均粒径为2nm的胶体纳米金粒子。
7.根据权利要求1所述的胶体纳米金粒子的制备方法，其特征在于：首先，配制PVP与柠檬酸的混合溶液，其中PVP为分子量介于4000～160000之间的K90，使溶液中K90的浓度为1.25mg/mL，柠檬酸浓度为0.8mg/mL；然后，将浓度为80μg/mL的氯金酸的水溶液K90与柠檬酸的混合溶液用双通道恒流泵分别以0.5mL/min的流速同时注入在辐射波长为300nm，功率为14W紫外灯照射下的管径为4mm，螺纹间距15mm，管长为160cm的石英蛇形管即可得到平均粒径为20nm的胶体纳米金粒子。
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