CN1190261C - 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法，其制法为以氯金酸浓度在0～5mmol/L范围内的水溶液作为反应溶液，调节可见/近红外超短脉冲激光光束并聚焦，利用焦点附近的光束辐照氯金酸水溶液来制备金溶胶。本发明的制备方法工艺和装置简单，无需还原剂的引入，制备的金溶胶浓度高，稳定性好，杂质含量非常低，可用作高级非线性光学薄膜的前驱体，催化材料，也可用作食品、饮料及化妆品的添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及金溶胶，特别是一种利用可见/近红外超短脉冲激光诱导制备水溶液金溶胶的方法。
背景技术
由于金纳米颗粒的高比表面积和量子效应，使得其在催化、非线性光学、电子设备、材料科学和生物医药检测等方面具有重要的应用。在先技术中，胡绪英[1]等人在洁净金溶胶及其制备方法(公开号CN1193551，公开日：1998年9月23日)提出了一种利用硼氢化钠作为还原剂制备金溶胶的方法，并提出将其用于食品、饮料及化妆品中的添加剂。但是，该方法制备的金溶胶的缺点是含有还原剂杂质。
发明内容
本发明的目的是克服在先技术上的不足，提供一种超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法，不引入硼氢化钠等化学试剂作为还原剂，以提高金溶胶的纯度。
本发明的技术解决方案如下：
一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选用脉冲宽度小于100ns，波长在400-1000nm的超短脉冲激光器；
②配制氯金酸水溶液，加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液；
③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中，其反应温度在-5～40℃范围内；
④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置，使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中，调整激光器的输出，使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值，激光幅照功率为：90-450mW；
⑤控制平台的运动，使反应池在垂直于激光束的平面内运动，激光幅照直到溶液转变为酒红色为止。
利用本发明方法制备的金溶胶具有下列优点：
1、除氯金酸和水之外，无其它试剂的介入，所得到的金溶胶的纯度非常高。所制备的金溶胶的浓度也比较高，其浓度可为5mmol/L。
2、所制备的金溶胶稳定性好，在不引入任何高分子或表面活性剂阻聚剂的条件下，仍然非常稳定，在冰箱中可以存放两周以上。
附图说明：
图1为本发明方法中利用可见/近红外超短脉冲激光光束聚焦辐照反应溶液的示意图。
图2为实施例1中分别采用激光功率为0、90、180、270、360和450mW的光束辐照20分钟后反应溶液的吸收光谱。
具体实施方式：
用以下实施例对本发明的金溶胶的制备方法作进一步说明，以便于对本发明及其优点的理解。
实施例1
本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs＝10-15s)，波长为800nm的激光光束，在采用不同功率条件下制备的。其制法为：以浓度为5mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液，在室温下，分别采用功率为0、90、180、270、360和450mW的激光进行辐照，如图2所示。从图形中可以看出：该溶液的吸收光谱在530nm附近出现金溶胶的表面等离子体共振吸收峰。图中，曲线a，b，c，d，e和f分别代表功率为0、90、180、270、360和450mW辐照后的吸收曲线，峰的强度随着激光功率的增加而增加。在辐照后，溶液由初始的黄色转变为酒红色，表明金溶胶形成。得到的金溶胶无需进行进一步处理。
实施例2
本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs＝10-15s)，波长为800nm的激光光束，在不同辐照时间条件下制备的。其制法为：以浓度为3mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液，在室温下，采用飞秒激光辐照。可以发现：在照射前溶液的颜色为黄色，在光照约5分钟左右，溶液的颜色开始转变为橙红色，随着光照时间的延长，颜色不断变深；当光照时间接近20分钟时，溶液的颜色逐渐转变为酒红色(Wine Red)。溶液转变为酒红色，表明金溶胶形成。
实施例3
本实施例的金溶胶是采用脉宽为15ns(ns＝10-9s)，波长为532nm，功率为10mJ/pulse，频率为50Hz的纳秒激光作用下制备的。其制法为：以浓度为1mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液，在室温下，采用激光辐照。可以发现：溶液的颜色随着光照逐渐由黄色变为橙红色，再变为酒红色。当溶液转变为酒红色时，表明金溶胶已经形成。
Claims (1)
1、一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①选用脉冲宽度小于100ns，波长在400-1000nm的超短脉冲激光器；
②配制氯金酸水溶液，加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液；
③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中，其反应温度在-5～40℃范围内；
④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置，使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中，调整激光器的输出，使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值，激光幅照功率为90-450mW；
⑤控制平台的运动，使反应池在垂直于激光束的平面内运动，激光幅照直到溶液转变为酒红色为止。
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