CN1431039A - 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 - Google Patents
超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1431039A CN1431039A CN 03115409 CN03115409A CN1431039A CN 1431039 A CN1431039 A CN 1431039A CN 03115409 CN03115409 CN 03115409 CN 03115409 A CN03115409 A CN 03115409A CN 1431039 A CN1431039 A CN 1431039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultrashort pulse
- laser
- aurosol
- pulse laser
- induced
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 230000006698 induction Effects 0.000 title abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M gold monochloride Chemical compound [Cl-].[Au+] FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910003771 Gold(I) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000012788 optical film Substances 0.000 abstract 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 2
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- MPOKJOWFCMDRKP-UHFFFAOYSA-N gold;hydrate Chemical compound O.[Au] MPOKJOWFCMDRKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
Abstract
本发明涉及一种超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其制法为以氯金酸浓度在0~5mmol/L范围内的水溶液作为反应溶液,调节可见/近红外超短脉冲激光光束并聚焦,利用焦点附近的光束辐照氯金酸水溶液来制备金溶胶。本发明的制备方法工艺和装置简单,无需还原剂的引入,制备的金溶胶浓度高,稳定性好,杂质含量非常低,可用作高级非线性光学薄膜的前驱体,催化材料,也可用作食品、饮料及化妆品的添加剂。
Description
技术领域
本发明涉及金溶胶,特别是一种利用可见/近红外超短脉冲激光诱导制备水溶液金溶胶的方法。
背景技术
由于金纳米颗粒的高比表面积和量子效应,使得其在催化、非线性光学、电子设备、材料科学和生物医药检测等方面具有重要的应用。在先技术中,胡绪英[1]等人在洁净金溶胶及其制备方法(公开号CN1193551,公开日:1998年9月23日)提出了一种利用硼氢化钠作为还原剂制备金溶胶的方法,并提出将其用于食品、饮料及化妆品中的添加剂。但是,该方法制备的金溶胶的缺点是含有还原剂杂质。
发明内容
本发明的目的是克服在先技术上的不足,提供一种超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,不引入硼氢化钠等化学试剂作为还原剂,以提高金溶胶的纯度。
本发明的技术解决方案如下:
一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:①选用脉冲宽度小于100ns,波长在400-1000nm的超短脉冲激光器;②配制氯金酸水溶液,加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液;③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中;④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置,使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中,调整激光器的输出,
使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值;⑤控制平台的运动,使反应池在垂直于激光束的平面内运动,激光幅
照直到溶液转变为酒红色为止。
所述的激光幅照功率为:90-450mW;
所述的反应温度在-5~40℃范围内。
采用含AuCl4 2-的可溶性的化合物作为前体反应物。
所述的溶剂可采用水、乙醇或乙二醇作为溶剂,或采用其中的两种
或三种的混合物作为溶剂。
利用本发明方法制备的金溶胶具有下列优点:
1、除氯金酸和水之外,无其它试剂的介入,所得到的金溶胶的纯度非常高。所制备的金溶胶的浓度也比较高,其浓度可为5mmol/L。
2、所制备的金溶胶稳定性好,在不引入任何高分子或表面活性剂阻聚剂的条件下,仍然非常稳定,在冰箱中可以存放两周以上。
附图说明:
图1为本发明方法中利用可见/近红外超短脉冲激光光束聚焦辐照反
应溶液的示意图.
图2为实施例1中分别采用激光功率为0、90、180、270、360和450mW
的光束辐照20分钟后反应溶液的吸收光谱.
具体实施方式:
用以下实施例对本发明的金溶胶的制备方法作进一步说明,以便于对本发明及其优点的理解。
实施例1
本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs=10-15s),波长为800nm的激光光束,在采用不同功率条件下制备的。其制法为:以浓度为5mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,分别采用功率为0、90、180、270、360和450mW的激光进行辐照,如图2所示。从图形中可以看出:该溶液的吸收光谱在530nm附近出现金溶胶的表面等离子体共振吸收峰。图中,曲线a,b,c,d,e和f分别代表功率为0、90、180、270、360和450mW辐照后的吸收曲线,峰的强度随着激光功率的增加而增加。在辐照后,溶液由初始的黄色转变为酒红色,表明金溶胶形成。得到的金溶胶无需进行进一步处理。
实施例2
本实施例的金溶胶是采用脉宽为120fs(fs=10-15s),波长为800nm的激光光束,在不同辐照时间条件下制备的。其制法为:以浓度为3mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,采用飞秒激光辐照。可以发现:在照射前溶液的颜色为黄色,在光照约5分钟左右,溶液的颜色开始转变为橙红色,随着光照时间的延长,颜色不断变深;当光照时间接近20分钟时,溶液的颜色逐渐转变为酒红色(Wine Red)。溶液转变为酒红色,表明金溶胶形成。
实施例3
本实施例的金溶胶是采用脉宽为15ns(ns=10-9s),波长为532nm,功率为10mJ/pulse,频率为50Hz的纳秒激光作用下制备的。其制法为:以浓度为1mmol/L的氯金酸水溶液为反应溶液,在室温下,采用激光辐照。可以发现:溶液的颜色随着光照逐渐由黄色变为橙红色,再变为酒红色。当溶液转变为酒红色时,表明金溶胶已经形成。
Claims (5)
1、一种利用超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:①选用脉冲宽度小于100ns,波长在400-1000nm的超短脉冲激光器;②配制氯金酸水溶液,加入溶剂制成浓度≤5mmol/L氯金酸水溶液;③将氯金酸水溶液置于石英制的方形反应池中;④将反应池放在运动平台上并调整反应池的位置,使上述激光器发出的激光束经透镜聚焦后的焦点位于反应池中,调整激光器的输出,使激光焦点附近的激光能量密度大于金的析出的阈值;⑤控制平台的运动,使反应池在垂直于激光束的平面内运动,激光幅照直到溶液转变为酒红色为止。
2、根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是其反应温度在-5~40℃范围内。
3、根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是采用含AuCl4 2-的可溶性的化合物作为前体反应物。
4、根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是激光幅照功率为90-450mW。
5、根据权利要求1所述的超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法,其特征是所述的溶剂可采用水、乙醇或乙二醇作为溶剂,或采用其中的两种或三种的混合物作为溶剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB031154093A CN1190261C (zh) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB031154093A CN1190261C (zh) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1431039A true CN1431039A (zh) | 2003-07-23 |
CN1190261C CN1190261C (zh) | 2005-02-23 |
Family
ID=4790636
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB031154093A Expired - Fee Related CN1190261C (zh) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1190261C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102921961A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-02-13 | 南京大学 | 一种飞秒激光制备金属纳米材料的方法 |
CN102974836A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-03-20 | 天津大学 | 激光制备银/碳复合纳米环结构的方法 |
CN103008680A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 天津大学 | 激光化学法合成银-碳复合纳米线的方法 |
CN103341635A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-10-09 | 中国计量学院 | 一种通过激光生成水合电子来制备纳米金颗粒的方法 |
CN104718019A (zh) * | 2012-10-19 | 2015-06-17 | 默克专利股份有限公司 | 微球 |
CN106563812A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-04-19 | 东南大学 | 一种水溶液中光触发合成超细银纳米线的方法 |
CN107175339A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-19 | 天津工业大学 | 一种无需还原剂快速合成金纳米颗粒的方法及装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100364701C (zh) * | 2005-12-23 | 2008-01-30 | 西安交通大学 | 胶体纳米金粒子的制备方法 |
-
2003
- 2003-02-14 CN CNB031154093A patent/CN1190261C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104718019A (zh) * | 2012-10-19 | 2015-06-17 | 默克专利股份有限公司 | 微球 |
US9944778B2 (en) | 2012-10-19 | 2018-04-17 | Merck Patent Gmbh | Microspheres |
CN102974836A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-03-20 | 天津大学 | 激光制备银/碳复合纳米环结构的方法 |
CN102974836B (zh) * | 2012-11-28 | 2014-10-29 | 天津大学 | 激光制备银/碳复合纳米环结构的方法 |
CN102921961A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-02-13 | 南京大学 | 一种飞秒激光制备金属纳米材料的方法 |
CN102921961B (zh) * | 2012-11-30 | 2016-01-20 | 南京大学 | 一种飞秒激光制备金属纳米材料的方法 |
CN103008680A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 天津大学 | 激光化学法合成银-碳复合纳米线的方法 |
CN103341635A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-10-09 | 中国计量学院 | 一种通过激光生成水合电子来制备纳米金颗粒的方法 |
CN103341635B (zh) * | 2013-06-21 | 2016-06-22 | 中国计量学院 | 一种通过激光生成水合电子来制备纳米金颗粒的方法 |
CN106563812A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-04-19 | 东南大学 | 一种水溶液中光触发合成超细银纳米线的方法 |
CN107175339A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-19 | 天津工业大学 | 一种无需还原剂快速合成金纳米颗粒的方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1190261C (zh) | 2005-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6234498B2 (ja) | 液体中における高繰返率の超短パルスレーザアブレーションによるナノ粒子の生成 | |
Linz et al. | Wavelength dependence of femtosecond laser-induced breakdown in water and implications for laser surgery | |
Tsuji et al. | Preparation of silver nanoparticles by laser ablation in solution: influence of laser wavelength on particle size | |
Tsuji et al. | Microsecond-resolved imaging of laser ablation at solid–liquid interface: investigation of formation process of nano-size metal colloids | |
Elsayed et al. | Effect of focusing conditions and laser parameters on the fabrication of gold nanoparticles via laser ablation in liquid | |
CN106905966B (zh) | 一种基于电子动态调控制备单层二硫化钼量子点的方法 | |
CN1190261C (zh) | 超短脉冲激光诱导制备金溶胶的方法 | |
CN110280776B (zh) | 基于飞秒双脉冲激光的金纳米棒增强整形方法及其系统 | |
JP2012516391A5 (zh) | ||
Ganeev et al. | Effective high-order harmonic generation from metal sulfide quantum dots | |
Perminov et al. | Creation of silicon nanocrystals using the laser ablation in liquid | |
DE19746343A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Einbringung solarer Strahlungsenergie in einen Photoreaktor | |
CN1201857C (zh) | 可见/近红外超短脉冲激光诱导制备金属/二氧化钛复合溶胶的方法 | |
FI80185B (fi) | Foerfarande foer att skaera vaextmaterial. | |
Ihlemann et al. | Near-UV laser ablation of doped polymers | |
JP2004250673A (ja) | ゲル化コロイド結晶前駆体とゲル化コロイド結晶、及びゲル化コロイド結晶の作製方法とその作製装置 | |
Ialyshev et al. | Enhancing Gas Solubility in Water via Femtosecond Laser-Induced Plasma | |
CN103725077A (zh) | 热射线屏蔽组合物 | |
CN216785775U (zh) | 基于激光催化降解废水中有机物的装置 | |
CN2646908Y (zh) | 荧光染料增强拉曼激光频移器 | |
Cho et al. | Sculptors of short light pulses win physics Nobel | |
Kadhim et al. | Nanofabrication and characterization of gold metal by pulsed laser ablation in SDS solution | |
Fu et al. | Low-and high-order nonlinear optical properties of Ag | |
Du et al. | SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ doped-nanoparticles prepared by pulsed laser ablation in liquids | |
RU2075142C1 (ru) | Полифункциональный монокристаллический материал для лазеров |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20050223 Termination date: 20100214 |