CN100463747C - 多种高纯度各向异性的金纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多种高纯度各向异性金纳米粒子的制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)在有盖的反应容器中调配由0.05-3wt%的C6H5O7Na3·2H2O的水溶液、PVP和正戊醇组成的多元溶液体系；(2)将0.05-2wt%的HAuCl4·4H2O醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌后放入恒温箱中70-100℃热处理24-48小时；(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的各向异性的金纳米粒子。利用该体系制备的多种各向异性的金纳米粒子纯度高。所制得的各向异性的金纳米粒子的形貌可以在正八面体、三角形、六边形、针形、哑铃和带子形之间进行调节。不同形貌的金纳米粒子具有不同的纯度。
Description
一、技术领域
本发明涉及多种高纯度各向异性的金纳米粒子及其制备方法。
二、背景技术
各向异性的金纳米粒子由于其独特的形貌相关的光学和电子性质而在光学、催化、生物医药和纳米技术等领域中有着广泛的应用[1-8]。如何制备出高纯度各向异性的金纳米粒子是能否实现它们在上述领域中的良好应用的前提，也是探索金纳米粒子的新的性能和应用的前提。然而到目前为止，几乎所有已报道的制备方法都只能合成一种形貌的各向异性金纳米粒子，而且大部分所制得的各向异性金纳米粒子的产量低，尤其是纯度不高。{文献：[1]F.Kim，S.Connor，H.Song，T.Kuykendall，P.Yang，Angew.Chem.Int.Ed.，2004，43，3673.J.E.Millstone，S.Park，K.L.Shuford，L.Qin，G.C.Schatz，C.A.Mirkin，J.Am.Chem.Soc，2005，127，5312；[2]J.Hu，Y.Zhang，B.Liu，J.Liu，H.Zhou，Y.Xu，Y.Jiang，Z.Yang，Z.Tian，J.Am.Chem.Soc.，2004，126，9470；[3]S.Chen，Z.L.Wang，J.Ballato，S.H.Foulger，D.L.Carroll，J.Am.Chem.Soc.，2003，125，16186；[4]J.Chen，B.Wiley，Z.-Y.Li，D.Campbell，F.Saeki，H.Cang，L.Au，J.Lee，X.Li，Y.Xia，Adv.Mater.，2005，17，2255；[5]B.D.Busbee，S.O.Obare，C.J.Murphy，Adv.Mater.，2003，15，414；[6]C.S.Ah，Y.J.Yun，H.J.Park，W.-J.Kim，D.H.Ha，W.S.Yun，Chem.Mater.，2005，17，5558；[7]L.Qin，S.park，L.Huang，C.A.Mirkin，Science，2005，309，113}。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的制备方法来制备多种高纯度(约70-95％)各向异性的金纳米粒子。
2、技术方案：本发明所述的多种高纯度各向异性金纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)在有盖的反应容器中调配C6H5O7Na3·2H2O(0.05-3wt％)水溶液(2-7wt％)/PVP(2-30wt％)/正戊醇(63-95wt％)多元溶液体系，其中调节体系中PVP或C6H5O7Na3·2H2O的溶度可获得不同形貌的目标各向异性的金纳米粒子；
(2)将HAuCl4·4H2O醇溶液(0.05-2wt％)在搅拌下加入体系中，继续搅拌(时间5-30分钟为宜)后放入恒温箱中70-100℃热处理(时间24-48小时为宜)，其中热处理过程中视目标各向异性的金纳米粒子的形貌需要而决定是否进行搅拌；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得高纯度的各向异性的金纳米粒子。
3、有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：(1)所制得的各向异性的金纳米粒子的纯度高(约70-90％)，基本不含有常见的杂质—球形金纳米颗粒。(2)所制得的各向异性的金纳米粒子表面自带PVP保护剂，性能稳定，在空气中和中性溶剂中不易氧化变性。(3)可根据实用要求，通过简单地改变PVP的含量，可制得的形貌在正八面体、三角形、六边形、针形、哑铃和带子形之间任一形貌的各向异性金纳米粒子。(4)可以进行大量生产。(5)工艺简单，对设备要求很低，费用低廉。
四、附图说明
附图是所制得的六个代表性形貌的各向异性金纳米粒子的扫描或透射电子显微镜图，其中(a)正八面体、(b)三角形、(c)带子、(d)六边形、(e)针、(f)哑铃。
五、具体实施方式
实施例1：正八面体金纳米粒子(图1a)的制备，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配含有60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.5wt％)水溶液(6.5wt％)/PVP(K30，7.5wt％)/正戊醇(86wt％)多元溶液体系；
(2)将1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.024M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理24小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得正八面体金纳米粒子。
实施例2：针形金纳米粒子(图1e)的制备，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.5wt％)水溶液(3wt％)/PVP(K30，2.7wt％)/正戊醇(94.3wt％)多元溶液体系；
(2)将1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.024M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理24小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得针形金纳米粒子。
实施例3：金纳米粒子的制备，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(0.05wt％)水溶液(7wt％)/PVP(K30，10wt％)/正戊醇(83wt％)多元溶液体系；
(2)将1.5毫升HAuCl4·4H2O(2M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌30分钟后放入恒温箱中100℃热处理48小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得针形金纳米粒子。
实施例4：金纳米粒子的制备，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(3wt％)水溶液(2wt％)/PVP(K30，30wt％)/正戊醇(68wt％)多元溶液体系；
(2)将1.5毫升HAuCl4·4H2O(0.15M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌10分钟后放入恒温箱中70℃热处理30小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得针形金纳米粒子。
实施例5：金纳米粒子的制备，其步骤是：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升C6H5O7Na3·2H2O(1.5wt％)水溶液(5wt％)/PVP(K30，15wt％)/正戊醇(80wt％)多元溶液体系；
(2)将1.5毫升HAuCl4·4H2O(1.15M)乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌25分钟后放入恒温箱中85℃热处理35小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得针形金纳米粒子。
Claims (1)
1.一种多种高纯度各向异性的金纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)在有盖的反应容器中调配60毫升由0.5wt％的C6H5O7Na3·2H2O的水溶液、PVP和正戊醇组成的多元溶液体系，其中水溶液的重量为6.5wt％，PVP为7.5wt％，正戊醇为86wt％；
(2)将1.5毫升，0.024M的HAuCl4·4H2O乙醇溶液在搅拌下加入体系中，继续搅拌5分钟后放入恒温箱中95℃热处理24小时；
(3)将热处理过的反应溶液离心即得金纳米粒子。
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| 聚乙烯吡咯烷酮及鞣酸对纳米金制备的影响. 冯春波，杜志平，李秋小.日用化学工业，第36卷第2期. 2006 |
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