CN100531972C - 一种光敏感金属纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种光敏感金属纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种光敏感金属纳米材料的制备方法，涉及一种金属纳米材料。提供一种操作简单，可以避免现有的方法中存在的光敏感配体合成复杂等缺点，所得的纳米颗粒光敏感性能好，具有可逆性等优点的光敏感金属纳米材料的制备方法。将氯金酸水溶液加热至沸腾后加入柠檬酸三钠，继续加热得粒径10～30nm金纳米粒子水溶液A；配制0.001～0.005M对二氨基偶氮苯盐酸盐水溶液，避光保存；在2～4mL金纳米粒子水溶液A中加入浓度为0.001～0.005M对二氨基偶氮苯盐酸盐的水溶液10～30μL，混合均匀得溶液B；将溶液B放置于石英比色皿中，置于高压汞灯下照射，得溶液C；将溶液C转移至密闭离心管中置于超声机中超声，得目标产物。

Description

一种光敏感金属纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属纳米材料，尤其是涉及一种光敏感金属纳米材料的制备方法。
背景技术
在新材料研究领域，纳米材料对未来经济和社会发展有着十分重要的影响，纳米尺度基元的表面修饰改性成了当今纳米材料研究的新热点，通过表面修饰改性可以合成具有特殊性能的新材料。在金属纳米材料中引入光化学敏感的基团得到光学敏感的金属纳米材料具有良好的光敏感性，有望用于光电开关、光化学刻蚀等，已成为一个极具活力和十分诱人的新领域。
光敏感材料由于其独特的光学敏感特性在光电元件、光化学刻蚀、信息存储、显色成象等方面具有十分广泛的应用前景。目前，对光敏感金属纳米材料的制备和应用在国外已经有一定的研究。例如在有机溶剂中合成的纳米金粒子与十二烷基聚氧乙烯醚和偶氮苯磺酸酯混合形成稳定的体系，可被紫外光激发破坏并且絮凝。(参见文献：Ana Vesperinas，Julian Eastoe，Sally Jackson and Paul Wyatt.Chem.Commun.，2007，3912-3914)其得到的光敏感金属纳米材料光化学敏感性较好，然而，此法得到的光敏感金属纳米材料制作过程较复杂，故简单合成水溶性光敏感金属纳米材料的研究有重要意义。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种操作简单，可以避免现有的方法中存在的光敏感配体合成复杂等缺点，所得的纳米颗粒光敏感性能好，具有可逆性等优点的光敏感金属纳米材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将氯金酸水溶液搅拌加热至沸腾后加入柠檬酸三钠，继续加热，得粒径10～30nm金纳米粒子水溶液A；
2)配制浓度为0.001～0.005M对二氨基偶氮苯盐酸盐的水溶液，避光保存，作光敏感部分备用；
3)在2～4mL金纳米粒子水溶液A中加入浓度为0.001～0.005M对二氨基偶氮苯盐酸盐的水溶液10～30μL，混合均匀，得溶液B；
4)将溶液B放置于石英比色皿中，置于高压汞灯下照射，得溶液C；
5)将溶液C转移至密闭离心管中置于超声机中超声，得目标产物。
在步骤1)中，氯金酸的水溶液的浓度最好为10-3～10-4M，按摩尔比，氯金酸：柠檬酸三钠最好为1：(2～6)，继续加热的时间最好为10～20min。
在步骤2)中，避光保存的时间最好在24h以上。
在步骤4)中，高压汞灯的激发波长最好为365nm，高压汞灯的功率可为150W，照射的时间最好大于40min。
在步骤5)中，超声的时间最好大于1h，超声最好采用加热超声，加热的温度最好为60～100℃。
由于本发明改进了光敏感金属纳米材料的合成方法，成功地实现了光敏感材料优良的光敏感性、控制可逆性等优点，且具有良好的热稳定性能。与已往的制备方法相比，本发明具有以下突出优点：
1)所得光敏感金属纳米材料可通过改变紫外光激发时间、光敏感基团与金属纳米粒子的比例、加热超声或可见光照射等方法有效控制光敏感的金属纳米材料的光敏感度，最终该材料可以在分散态和积聚态之间可逆转变；
2)所得光敏感的金属纳米材料热稳定性好；
3)制备过程简单，避免了复杂的合成过程。
附图说明
图1为实施例2制备的光敏感的金属纳米材料在紫外光激发前的透射电镜图片。
图2为实施例2制备的光敏感的金属纳米材料在紫外光激发后的透射电镜图片。
具体实施方式
实施例1
取50ml氯金酸水溶液(浓度10-4M)，置于锥形瓶中磁力搅拌加热至沸腾，加入200μl柠檬酸三钠水溶液(浓度0.05M)，继续加热20min后冷却备用；取3ml合成的金纳米粒子水溶液加入偶氮苯盐酸盐的水溶液20μl(浓度0.002M)，混合均匀后放置于石英比色皿中，于激发波长为365nm的高压汞灯(150W)下照射40min，得到的水溶液转移至密闭离心管中置于超声机中在80℃条件下加热超声1h。
实施例2
取50ml氯金酸水溶液(浓度10-4M)，置于锥形瓶中磁力搅拌加热至沸腾，加入400μl柠檬酸三钠水溶液(浓度0.05M)，继续加热20min后冷却备用；取3ml合成的金纳米粒子水溶液加入偶氮苯盐酸盐的水溶液20μl(浓度0.002M)，电镜照片图见图1，混合均匀后放置于石英比色皿中，于激发波长为365nm的高压汞灯(150W)下照射60min，电镜照片图见图2，得到的水溶液转移至密闭离心管中置于超声机中在90℃条件下加热1.5h。
实施例3
取50ml氯金酸水溶液(浓度5×10-4M)，置于锥形瓶中磁力搅拌加热至沸腾，加入2ml柠檬酸三钠水溶液(浓度0.05M)，继续加热20min后冷却备用；取3ml合成的金纳米粒子水溶液加入偶氮苯盐酸盐的水溶液30μl(浓度0.002M)，混合均匀后放置于石英比色皿中，于激发波长为365nm的高压汞灯(150W)下照射30min，得到的水溶液转移至密闭离心管中置于超声机中在70℃条件下加热超声1h。
实施例4
取50ml氯金酸水溶液(浓度2×10-4M)，.置于锥形瓶中磁力搅拌加热至沸腾，加入800μl柠檬酸三钠水溶液(浓度0.05M)，继续加热20min后冷却备用；取3ml合成的金纳米粒子水溶液加入偶氮苯盐酸盐的水溶液20μl(浓度0.002M)，混合均匀后放置于石英比色皿中，于激发波长为365nm的高压汞灯(150W)下照射60min，得到的水溶液转移至密闭离心管中置于超声机中60℃加热超声1.5h。
实施例5
取50ml氯金酸水溶液(浓度10-3M)，置于锥形瓶中磁力搅拌加热至沸腾，加入2ml柠檬酸三钠水溶液(浓度0.05M)，继续加热15min后冷却备用；取3ml合成的金纳米粒子水溶液加入偶氮苯盐酸盐的水溶液15μl(浓度0.002M)，混合均匀后放置于石英比色皿中，于激发波长为365nm的高压汞灯(150W)下照射30min，得到的水溶液转移至密闭离心管中置于超声机中60℃加热超声1h。(这个实验中的氯金酸水溶液的反应浓度为10-3M，但是效果不如反映浓度为10-4M时候效果好)

Claims (9)

1.一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氯金酸水溶液搅拌加热至沸腾后加入柠檬酸三钠，继续加热，得粒径10～30nm金纳米粒子水溶液A；
2)配制浓度为0.001～0.005M的对二氨基偶氮苯盐酸盐的水溶液，避光保存，作光敏感部分备用；
3)在2～4mL金纳米粒子水溶液A中加入浓度为0.001～0.005M的对二氨基偶氮苯盐酸盐的水溶液10～30μL，混合均匀，得溶液B；
4)将溶液B放置于石英比色皿中，置于高压汞灯下照射，得溶液C；
5)将溶液C转移至密闭离心管中置于超声机中超声，得目标产物。
2.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，氯金酸的水溶液的浓度为10-3～10-4M。
3.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，按摩尔比，氯金酸：柠檬酸三钠为1∶2～6。
4.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，继续加热的时间为10～20min。
5.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，避光保存的时间在24h以上。
6.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，高压汞灯的激发波长为365nm。
7.如权利要求1或6所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，高压汞灯的功率为150W，照射的时间大于40min。
8.如权利要求1所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤5)中，超声的时间大于1h。
9.如权利要求1或8所述的一种光敏感金属纳米材料的制备方法，其特征在于在步骤5)中，超声采用加热超声，加热的温度为60～100℃。
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