JP3857699B2 - 微細構造化面を有する感圧接着剤 - Google Patents
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Description
種々のターゲット支持体に付着させたときに初期再配置可能性を示すとともに、微細構造化パターンを独立的に変化及び選択すること並びに微細構造化感圧接着剤の化学的性質及びレオロジー特性により、意図する用途に応じて減少、一定又増加の長期粘着性を示す連続塗布無充填微細構造化感圧接着性物品が必要とされている。
さらに、このような微細構造化感圧接着性物品の製造方法も必要とされている。
(a)微細構造化成形用具を準備する工程と;
(b)エンボス加工性感圧接着剤の連続層を塗布した基材を含んでなる接着テープの接着剤層を微細構造化成形用具によりエンボス加工する工程であって、前記接着剤層が微細構造化成形用具のパターンを受容することができ且つ微細構造化成形用具からとったときに微細構造化面を保持することができるものである工程と;
(c)微細構造化成形用具を接着剤層から分離して微細構造化感圧接着テープを形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着テープの第一の製造方法が提供される。
(a)微細構造化成形用具を準備する工程と;
(b)微細構造化成形用具に対して感圧接着剤層を塗布する工程であって、前記感圧接着剤層が微細構造化成形用具のパターンを受容することができ且つ微細構造化成形用具から除去したときに微細構造化パターンを保持することができるものである工程と;
(c)微細構造化成形用具と接触している感圧接着剤層の表面に基材を適用する工程と;
(d)微細構造化成形用具と感圧接着剤層とを分離して微細構造化粘着テープを形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着テープの第二の製造方法が提供される。
(a)感圧接着剤剥離微細構造化面と、前記微細構造化側よりも剥離特性の小さい平面とを有する微細構造化基材を準備する工程と;
(b)基材の微細構造化面に感圧接着剤層を塗布する工程と;
(c)微細構造化基材と接触している感圧接着剤層の表面を微細構造化基材の平面に付着させる工程と;
(d)基材の微細構造化面を接着層の微細構造化面から除去して微細構造化感圧接着テープを形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着テープの第三の製造方法が提供される。
(a)感圧接着剤剥離微細構造化面と、前記微細構造化側よりも剥離特性の小さい平面とを有する微細構造化基材を準備する工程と;
(b)エンボス加工性感圧接着剤層を基材の平面に塗布する工程と;
(c)微細構造化基材と接触している感圧接着剤層の表面と、基材の微細構造化面とを接触させて感圧接着剤層をエンボス加工する工程と;
(d)微細構造化基材と感圧接着剤層とを分離して微細構造化感圧接着テープを得る工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着剤テープの第四の製造方法が提供される。
(a)微細構造化成形用具を準備する工程と;
(b)エンボス加工性感圧接着剤の連続層を塗布した剥離ライナーを含んでなる接着剤トランスファー被膜の接着剤層を微細構造化成形用具によりエンボス加工する工程であって、前記接着剤層が微細構造化成形用具のパターンを受容することができ且つ微細構造化成形用具からとったときに微細構造化面を保持することができるものである工程と;
(c)微細構造化成形用具とトランスファー被膜とを分離して微細構造化感圧接着剤トランスファー被膜を形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着剤トランスファー被膜の第一の製造方法が提供される。
(a)微細構造化成形用具を準備する工程と;
(b)微細構造化成形用具に対して感圧接着剤層を塗布する工程であって、前記接着層が微細構造化成形用具のパターンを受容することができ且つ微細構造化成形用具からとったときに微細構造化パターンを保持することができるものである工程と;
(c)微細構造化成形用具と接触している接着剤層の表面に剥離ライナーを適用する工程と;
(d)微細構造化成形用具と接着剤層とを分離して微細構造化粘着剤トランスファー被膜を形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着剤トランスファー被膜の第二の製造方法が提供される。
(a)エンボス加工性感圧接着剤の連続層を塗布した第一剥離ライナーを準備する工程と;
(b)第一剥離ライナーと接触している感圧接着剤層の表面を微細構造化第二剥離ライナーによりエンボス加工して微細構造化粘着剤トランスファー被膜を形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着剤トランスファー被膜の第三の製造方法が提供される。
(a)微細構造化面と平面とを有し、両面とも剥離性を有する微細構造化ライナーを準備する工程と;
(b)前記ライナーの微細構造化面に感圧接着剤層を塗布する工程と;
(c)微細構造化ライナーと接触していない感圧接着層の表面を微細構造化ライナーの平面に付着させる工程と;
(d)前記ライナーの微細構造化面と平面の両方を感圧接着剤層から除去して、微細構造感圧接着剤トランスファー被膜を形成する工程と、
を含んでなる微細構造化感圧接着剤トランスファー被膜の第四の製造方法が提供される。
本明細書では、以下の用語を使用する。
本明細書で使用される用語「微視的」とは、形状を測定するのに視面から見るときに、肉眼に対して光学的補助を必要とするに十分に小さな形状を意味する。一つの基準が、Modern Optic Engineering、W.J.Smith、McGraw−Hill社、1966年、第104頁〜第105頁に見られる。ここでは、視力は、「・・・・定義され、認識できる最小文字の角サイズにより測定される」としている。正常な視力は、認識できる最小文字が網膜上のアークの5分の高低角に対するときであると考えられる。典型的な作業距離250mm(10インチ)では、これが、横寸法が0.36mm(0.0145インチ)である。
本明細書で使用される用語「窪み状形状」とは、微細構造化成形用具の本体、微細構造化ライナー、微細構造化基材又は微細構造化感圧接着剤層内に突出している形状を意味する。
本発明者等は、本発明のテープの粘着層及びトランスファー被膜を構成する感圧接着剤の微細構造化パターンとレオロジー特性とを適当に組み合わせることにより、再配置可能特性を制御する手段が提供され、したがって一時的再配置可能か、永久的再配置可能か、自己脱結合性である感圧接着性物品を製造できることを見出した。
第1図に示す本発明の第一の方法では、微細構造化成形用具〔4〕を使用して、基材〔1〕上に塗布した平面〔2a〕を有する感圧接着剤〔2〕の連続層をエンボス加工することを含む。このような微細構造化成形用具〔4〕によりエンボス加工される感圧接着剤層〔2〕の厚さは、最終用途の要件よって異なることができる。感圧接着剤層〔2〕は、エンボス加工後に連続構造化接着剤〔2b〕が存在するように十分に厚くなければならない。典型的には、接着剤層〔2〕を、厚さ約10〜約250μm、好ましくは約25〜約150μmで塗布する。
微細構造化成形用具〔4〕を、接着剤表面〔2a〕に対して、所望の粘着剤及び微細構造面に応じて、所望の形状を付与して微細構造化面〔2b〕を有する連続接着剤層を形成するに十分な時間並びに十分な温度及び圧力(典型的には、温度約20〜約150℃で約0.1秒〜5分)で適用する。次に、加圧を停止し、試料を冷却させる。続いて、金型を接着剤層から分離して、特定の微細構造化成形用具〔4〕の形状及びパターンを実質的に複製している微細構造化接着剤表面〔2b〕を得る。
微細構造化接着トランスファー被膜は、第一法及び第二法の接着テープの代わりに剥離ライナーを用いることにより作製できる。即ち、接着剤トランスファー被膜の第一の製造方法、微細構造化接着テープの第一の製造方法の適用において、及び第1図に示すように、接着剤層〔2〕を、まず基材ではなくライナーである支持体〔1〕に塗布した後、接着剤層〔2a〕の表面を、微細構造化成形用具〔4〕によりエンボス加工し且つそれから剥離して、微細構造化接着剤表面〔2b〕を形成する。
微細構造化成形用具は、感圧接着剤被膜に構造の付与又は仕上げを行ったり、且つプロセスで連続的に再使用できる手段である。微細構造化成形用具は、平面スタンピングプレスの形態であっても、可撓性若しくは非可撓性ベルト又はローラの形態であってもよい。さらに、微細構造化成形用具は、一般的に微細構造化接着剤パターンをエンボス加工、塗布、流延又はプラテンプレスすることにより形成し、且つ完成した微細構造化接着性物品の一部分にはならない道具であると考えられる。
典型的に、微細構造化基材及びライナーは、微細構造を接着剤に伝えるプロセスに耐えることができるとともに、微細構造化接着剤層からきれい取り去ることができる十分な構造的一体性を有するエンボス加工性又は成形性材料からなる群から選択される材料から作製できる。微細構造化ライナーを構成できる好ましい材料には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエテル、酢酸セルロース、ポリ塩化ビニル及びポリフッ化ビニリデン等のプラスチックからなる群から選択されるものだけでなく、このようなプラスチックを塗布又は積層した紙や他の支持体などがあるが、これらには限定されない。これらのエンボス加工性塗布紙又は熱可塑性フィルムは、シリコン化したり、剥離特性を向上させる処理に附したりすることがある。本発明のテープ及びトランスファー被膜の製造方法の説明のところに記載したように、用いられる方法及び最終物品の要件に応じて、基材又はライナーの一方又は両面は、剥離性を有しなければならない。
微細構造化成形用具、ライナー、基材並びに最後には本発明の微細構造化感圧接着テープ及びトランスファー被膜は、複数の突出形状を有する。ここで使用される用語「突出形状」とは、それぞれ突起(凸)形状及び窪み(凹)形状を有する微細構造化接着剤を提供する突起形状と窪み形状の両方を含む。これらの形状は、一般的に微細構造技術に精通している者によって「窪み状(negative)」又は「突起状(positive)」構造と称されている。各形状は、接着剤の厚さを最小限とし、対称パターンの微細構造化接着剤パターンサイズの密度の増加及び接着性レベルを制御するために、典型的には高さが約2.5μm(0.0001″)〜約375μm(0.015″)、好ましくは約25μm(0.001″)〜約250μm(0.010″)、最も好ましくは約25μm(0.001″)〜約125μm(0.005″)でなければならない。
被覆面積率=100/(SARmd×SARed)
V溝等の一次元形状については、SARmd=1、SARed値が1、1.1、1.5及び1.9の場合には、被覆面積率がそれぞれ100%、91%、67%及び53%となる。縦方向及び横方向に等しく間隔をあけて配置した半球体、ピラミッド等の対称二次元形状については、SARmdはSARedと等しく、SAR値が1、1.1、1.5及び1.9であると、被覆面積率がそれぞれ100%、83%、44%及び28%となる。SARmdがSARedと等しくない一般的な非対称の場合では、被覆面積値は、場合に応じて上記式を用いて算出しなければならない。しかしながら、上記で説明した何れか一つの方向におけるSARの値についての限定が適用される。上記式は指針であり、正確には、凹角形状やランダム形状又はサイズの同一表面上における異なるサイズ及び形状の混合等の極めて非均一なパターンには適用されないことに留意しなければならない。
平滑(平面)な接着剤が、平面ターゲット支持体への接着性において経時的変化を受ける場合には、少なくとも2つの影響が生じる可能性がある。これらのうちの一つは、接着剤表面のターゲット支持体に対する化学的親和性の変化である。これは、界面の方向又は界面から離れる方向への高分子鎖の移動により生じる。これらの影響の第二は、ナノメータースケールでポリマーが流動して、支持体の表面の凸凹を受容することである。このスケールでの表面湿潤の増強は、現在のところ光学的には検出できない。
本発明の目的に有用な感圧接着剤には、微細構造化成形用具、基材又はライナーによりエンボス加工された後や、微細構造化成形用具、基材又はライナー上に塗布し、続いてそこから除去した後にも微細構造化面を保持することができるものなどがある。使用される特定の感圧接着剤は、微細構造化感圧接着性物品を製造するのに使用される微細構造化法や、最終製品に要求される短期及び長期剥離特性に依存する。最後に、有用な微細構造化感圧接着剤層は、接着テープ又はトランスファー被膜を最終的に利用する前に輸送、貯蔵及び取扱いを行うに十分な時間微細構造化面を保持できなければならない。
本発明の微細構造化感圧接着剤の剥離特性は、使用される接着剤配合物の表面パターン及び化学的性質に依存することとは別に、接着剤のレオロジー特性の調整によっても制御できる。架橋度は、感圧接着剤被膜の長期流動及び被着体のさらなる湿潤を選択的に制御することにより感圧接着剤レオロジーを調整するための一つの手段である。本発明の微細構造化感圧接着剤は、熱又は放射線により架橋して共有的に架橋網状構造を形成し、接着剤の流動性を変更することができる。別法として、上記した熱可塑性粘着付与ブロック共重合体及び高Tgマクロモノマー変性アクリルポリマー感圧接着剤の物理的架橋特性を使用することもできる。これらの熱可塑性塗膜は、放射線、好ましくは電子線照射してさらに架橋するか、高Tgポリマーセグメントの割合い及び/又は分子量に応じて配合して、これらの接着剤のガラス状ドメインに応じて長期の接着剤の流動程度を制御できる。
引きはがし付着力
〔基準:ASTM D3330−78 PSTC−1(1975年11月)〕
引きはがし付着力は、試験パネルから塗布した可撓性シート材料を引きはがすのに必要とする力であり、特定の引きはがし角度及び速度で測定したものである。実施例においては、この力は、塗布シートの1デシメートル当りのニュートン(N/dm)で表される。相対湿度50%、22°Cの条件で試料を平衡化した後、試料をガラス試験表面に適用後、その直後及び経時的(24時間保持)引きはがし粘着力を測定した。手順は、以下の通りであった:
2.塗布ストリップの自由端をそれ自体ほぼ接触するまで折り返して、引きはがし角が180°となるようにした。自由端を、粘着テスタースケールに取り付けた。
3.ガラス試験板を、板をスケールから一定速度2.3m/分で移動させて離すことができる引張試験機のジョーにクランプした。
4.テープがガラス表面から剥離されたときのスケールの読み取り値(ニュートン)を記録した。データは、試験中に観察した一連の数の平均値で示した。
この手法により、粗面化接着剤の平滑透明な支持体上への湿潤を検討する。この手法で使用するハードウエアは、立体顕微鏡(SZH−ZB、オリンパス社製)、顕微鏡に取り付けたビデオカメラ(4815型、Cohu社製)、同軸縦型イルミネーター(TL2型、オリンパス社製)及びコンピュータが画像を取込み且つデジタル化できるようにするビデオデジタル化ボード(PCVISIONplus(商標)、Imaging Technologies社製)を取付けたコンピュータ(Vectra(商標)QS/20、ヒューレットパッカード社製)からなる。このような画像は、続いて保存し、市販のソフトウエアパッケージ(JAVA(商標)、Jandel社製)により解析できる。同軸縦型イルミネーターは、レンズ(即ち、光学軸)を介して光を送って対象物を照らすものである。この光は、顕微鏡の平面対物レンズの端部に取り付けた円形ポラライザーを通過する。実際の手順は、以下の通りである。
2.ラミネートを、接着剤/ガラス界面が立体顕微鏡を介して見れるように位置させる。
3.ガラスが光学軸に対して垂直となるように試料を調整する。
4.円形ポラライザーを調節して光強度とコントラストを調整する。
5.画像解析ソフトウエアを用いて、画像を取込み、デジタル化する。
6.ソフトウエアの受光のグレー値を、湿潤部に相当するグレー値(即ち、輝度レベル)のみを受光するように設定する。
7.総画像面積に対する総湿潤面積の百分率を分析する。
この手法では、両方とも経時的に接着剤試料の湿潤パターンを監視し、経時的に単一結合試料の湿潤率を測定できる。下表に示した湿潤率値は、適用後に種々の時間経過後に接着剤/ガラス支持体の同一位置でとった画像から得たものである。
以下の略語及び商品名を、本明細書で使用する。
IOA:イソオクチルアクリレート
AA:アクリル酸
PS/マクロマー:末端メタクリレート基を有するポリスチレン
ACMAS:アクリルアミドシロキサン
MW:数平均分子量
実施例1−10K ACMAS及び35K ACMAS成形材料の製造
両末端にエチレン性不飽和基を有するジアミノ官能ポリシロキサンを、以下で説明する米国特許第5,091,483号(Mazurek等)に記載の方法により製造した。温度計、機械式攪拌機、滴下漏斗及び乾燥アルゴン導入口を備えた500ml3つ口丸底フラスコに、予めアルゴンで10分間パージしたビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン7.74gとオクタメチルシクロテトラシロキサン(D4 )36gとを入れた。このフラスコの内容物を油浴で80℃に加熱した後、微量(約0.03〜0.05g)の無水3−アミノプロピルジメチルテトラメチルアンモニウムシラノレート触媒をスパチュラでフラスコ内容物に添加した。反応混合物を80℃で攪拌したところ、攪拌30分後にかなり粘性となった。気相クロマトグラフィー(VPC)により、末端ブロッカーが完全に消失していることが分かった。得られた反応混合物(アミノプロピル末端基を有する数平均分子量が1,500であるポリシロキサンと、環状シロキサンと、活性触媒とからなる)に、アルゴンでパージしたD4 310gを6時間かけて滴下したところ、さらに粘度が上昇した。反応フラスコの内容物を、80℃で一晩維持した。150℃で30分間加熱することにより触媒を分解し、そして生成物を、もはや揮発物が留去されなくなるまで圧力0.1mm、140℃でストリッピングして(約30分間)、無色透明粘性油310g(理論収率の88%)を得た。酸滴定により求めた生成物の数平均分子量は、10,000であった。末端ブロッカーとD4 との比を変化させる以外はこの方法により、数平均分子量が35,000であるシリコーンジアミンも調製した。
本実施例では、実施例1で調製した微細構造化成形用具製造用ACMAS材料の配合と、本発明の粘着剤に微細構造を付与するのに使用される微細構造化成形用具の製造について示す。10,000MW ACMAS(5.0g)を35,000MW ACMAS(5.0g)及び2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン(商品名Darocur(商標)1173、EM Industries社製)0.02gと混合し、微細構造化面に対して厚さ2mmに塗布した。塗膜の非構造化面をポリエステルフィルムで被覆した後、混合物に、紫外線を2.6mW/cm2 (Sylvania Blacklight)で10分間照射し、金型を微細構造化面から分離した。
以下の微細構造化面を用いて、以下の微細構造化成形用具を製造した。
表面形状として凸半球を有する微細構造化成形用具を、米国特許第4,025,159号(McGrath)に準じて作製したガラス微小球埋め込みライナーから以下の方法により作製した。約50〜80μmのガラス微小球を、紙に担持した厚さ25μmのポリエチレン層に標準法により直径の約40%まで埋め込んだ。ガラス微小球をポリエチレンから剥離して、第6図の上平面図に示すような非周期凹半球微細構造化ポリエチレンライナーを残した。次に、ポリエチレンライナーをガラス板に取付け、ガラス板の縁にガスケットを付けた。実施例2に記載の液状シリコーンゴムの層をポリエチレンライナーに塗布及び硬化し、硬化シリコーン微細構造化成形用具をポリエチレンライナーから分離することにより、凸状(即ち、突起状)微細構造を有する微細構造化成形用具を作製した。微細構造化成形用具の突起形状物は、平均形状物高さが約50μm、横アスペクト比(LAR)約2.5、間隔アスペクト比(SAR)約1.5であった。
米国特許第4,558,258号(Hoopman)に記載の方法に準じてキューブコーナー(即ち、三角形ピラミッド)突起状パターンを金属板に微細機械加工することにより、第7図の上平面図に示したような微細構造化原型を製造した。次に、標準法を用いて、微細構造化原型のニッケル電鋳レプリカ(即ち、窪み形状物を有する)を形成した。実施例2に記載のような液状シリコーンゴム層を微細構造化ニッケルレプリカ上に塗布及び硬化し、硬化微細構造化成形用具を電鋳レプリカから分離することにより、表面に突起形状のキューブコーナーを有する微細構造化成形用具を作製した。得られた微細構造化成形用具の突起形状物(第8図の断面図に示したようなもの)は、平均形状物高さが約62.5μmであり、横アスペクト比(LAR)が約2であり、間隔アスペクト比(SAR)が約1であった。
実施例2に記載のような液状シリコーンゴム層を、実施例4のニッケル電鋳を複製することにより形成した突起形状第二ニッケル電鋳レプリカ上に塗布及び硬化することにより、表面に窪み形状のキューブコーナーを有する微細構造化成形用具を作製した。第二ニッケル電鋳から硬化シリコーン材料を分離した後、窪み形状(第9図の断面図に示したようなもの)は、平均形状深さ62.5μm、横アスペクト比(LAR)約2及び間隔アスペクト比(SAR)約1である微細構造化成形用具を形成した。
以下の微細構造化ライナーを作製し、微細構造化PSAの製造に使用した。
以下の方法により、微細構造化成形用具としても使用された微細構造化ライナーのロールを連続法により作製した:V形溝(形状物高さ=50μm、横アスペクト比(LAR)=2、間隔アスペクト比(SAR)=1)を有する微細構造化ロールを、微細加工用具を用いて機械加工性支持体に作製した。次に、実施例2の液状シリコーンゴムを未プライマー処理ポリエステルフィルムに塗布し、シリコーンゴムを微細構造化ロールにより同時エンボス加工し、高強度紫外光を照射して硬化した。この工程により、微細構造化ロールの表面形状を複製した微細構造化ライナーを得た。
実施例3に記載の凹形微細構造化ポリエチレンライナーの微細構造化面上に紫外線硬化性エポキシシリコーン剥離層を堆積させることにより、表面に窪み半球形状を有する微細構造化ライナーを作製した。微細構造化ライナーの窪み形状は、平均形状深さ約50μm、横アスペクト比(LAR)約2.5及び間隔アスペクト比(SAR)約1.5であった。
実施例8−ポリスチレンマクロマーの調製
平均分子量10,000のメタクリレート末端ポリスチレンポリマーモノマーを米国特許第4,554,324号(Husman等)に準じて作製した。このモノマーについて、以下説明する。機械式攪拌、ガス導入口、冷却器、添加漏斗及び温度計を備えた火炎乾燥5リットルガラス製5つ口フラスコを、乾燥アルゴンでパージし、そして予めポリスチリルリチウムから蒸留したシクロヘキサン2100gを入れた。シクロヘキサンを50℃に加熱し、第二ブチルリチウム1.17モル濃度シクロヘキサン(23.4ミリモル)溶液20mlを、シリンジによりフラスコに添加した。精製スチレンモノマー(175g)を一度にフラスコに添加して、発熱反応を生じさせた。冷却により温度を74℃未満に保持した後、次の1時間の間、反応混合物を約50℃に保持した。その後、混合物を40℃に冷却し、予め水酸化ナトリウムを通過させた酸化エチレンを、ポリスチリルリチウムの赤色が淡黄色に変化するまで激しく攪拌しながら導入した。そこですぐに、反応を、酢酸1.4g(23.4ミリモル)で停止させた。反応混合物を乾燥空気で飽和し、2−イソシアネナトエチルメタクリレート10.9g(70.2ミリモル)とジオクタン酸錫触媒4滴を添加し、得られた混合物を60℃まで加熱し、この温度で14時間保持した。
その後、混合物を冷却し、ポリマーをメタノール30リットルで沈澱させ、真空乾燥して、数平均分子量9,600、重量平均分子量10,464、及び通常のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した多分散度1.09であるメタクリレート末端ポリスチレンモノマー170g(収率97%)を得た。
イソオクチルアクリレート84重量部、アクリル酸6重量部及び実施例8のメタクリレート末端ポリスチレン重合性単量体10重量部からなる共重合体からなる高ガラス転移温度(Tg)グラフトポリマーセグメントを高濃度で有する熱可塑性感圧接着剤(即ち、「硬質」感圧接着剤)を、米国特許第4,554,324号(Husman等)に記載のようにして調製した。
ガラス反応瓶に、イソオクチルアクリレート14.8g、アクリル酸1.2g、実施例3のメタクリレート末端ポリスチレンマクロマー2.0g、カーボンテトラブロミド0.5gとイソオクチルアクリレート99.5gからなる原液2.0g、酢酸エチル30g、及び2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)ラジカル開始剤(“VAZO”64、E.I.DuPont社製)0.06gを入れた。反応瓶を、窒素でパージし、シールし、55℃の水浴で24時間混転した。
イソオクチルアクリレート92重量部と、アクリル酸4重量部と、実施例8のメタクリレート末端ポリスチレン重合性単量体4重量部との共重合体からなる高Tgグラフトポリマーセグメントを低濃度で有する熱可塑性感圧接着剤(即ち、「軟質」感圧接着剤)を、実施例9と同様に調製した。
固形分40重量%溶液を形成するのに十分な量のトルエン中で、スチレン−イソプレン−スチレン(ABA)ブロック共重合体Shell Chemical社から市販されているKraton(商標)D1107)60重量部と固形粘着付与樹脂(Wingtack Plus(商標)、環球軟化点93〜100℃、比重25℃で0.93、分子量1100の芳香族炭化水素変性石油樹脂、Goodyear Tire and Rubber社から入手できる)40重量部とを混合することにより、熱可塑性感圧接着剤を調製した。
水性アクリル感圧接着剤を、米国再発行特許第24,906号(Ulrich)の実施例5のエマルジョン重合法に準じて調製した。蒸留水104重量部と、アルキル化アリールポリエーテルソジウムスルホネートの28%溶液8重量部(Union Carbide Chemicals and Plastics社からTriton X−200(商標)として市販されている)と、イソオクチルアクリレート95重量部と、アクリル酸5重量部と、第三ドデシルメルカプタン0.08重量部との混合物を、窒素でパージし、攪拌しながら30℃にした。次に、過硫酸カリウム0.2部と、重硫酸ナトリウム0.067部とを添加した。重合した後、アクリルポリマー(テトラヒドロフラン溶液としての固有粘度:1.05〜1.35)を、エマルジョンから回収し、固形分44.2重量%となるように、ヘプタンとプロピルアルコールの80/20混合物に溶解した。
微細構造化成形用具、ライナー及び/又は基材に対して放射線硬化することにより微細構造化PSAテープを製造するのに使用される放射線硬化性感圧接着剤を、以下のようにして調製した:イソオクチルアクリレート90部と、アクリル酸10部と、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン(Escacure(商標)−KB−1、Sartomer社より入手)0.04部との混合物を、不活性化し、紫外線(UV)照射下(300〜400nm放出90%及び最大351nmであり、放射線強度約1〜2mW/cm2 の40ワット蛍光ブラックランプ)、約7%の転化率に部分光重合して、約3,000cPsの塗布性シロップを得た。微細構造化成形用具、ライナー又は基材に塗布する前に、Escacure(商標)−KB1 0.1部及び1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.1部を、シロップに添加して十分混合した。
実施例14
実施例9の「硬質」熱可塑性接着剤からなる連続層を、37.5μm(0.0015インチ)のプライマー処理ポリエステルフィルム上に、ナイフコーターを用いて厚さ62.5μm(0.0025インチ)に塗布し、塗膜を、オーブン中60℃で10分間乾燥した。塗布した接着剤を、Carver Laboratory Press Model Aを利用して、実施例5のキューブコーナー微細構造化シリコーン成形用具(窪み形状のキューブコーナー)を用いて、120℃、圧力15,000psiで30分間エンボス加工した。エンボス加工中、シリコーン成形用具と接触している接着剤塗膜を、2枚の金属板の間に配置し、耐熱フォーム層によりクッションを与え、且つアルミニウムスペーサーで包囲して過度の圧力がかかるのを防止した。冷却後、微細構造化感圧接着テープ試料を、成形用具から分離し、切断して25mm幅ストリップとし、ガラスターゲット支持体に対する直後及び経時的180°引きはがし粘着力試験を上記したようにして行った。これらの試験の結果を、表1に示す。
テープ試料に実施例10の「軟質」熱可塑性接着剤を塗布した以外は、実施例14と同様にして微細構造化感圧接着テープ試料を製造し、試験した。これらの試験結果を、表1に示す。
テープ試料を実施例4の微細構造化成形用具(突起状キューブコーナー)によりエンボス加工した以外は、実施例14と同様にして微細構造化感圧接着テープ試料を製造し、試験した。これらの試験結果を、表1に示す。
テープ試料に実施例10の「軟質」熱可塑性感圧接着剤を塗布した以外は、実施例16と同様にして微細構造化感圧接着テープ試料を製造し、試験した。これらの試験結果を、表1に示す。
実施例9の熱可塑性接着剤からなる連続層をナイフコーターを用いて厚さ37.5μm(0.0015インチ)のプライマー処理ポリエステル上に乾燥厚さ62.5μm(0.0025インチ)に塗布することにより、比較感圧接着テープ試料を作製した。塗布した平面接着剤をオーブン中60℃で10分間乾燥し、冷却し、切断して25mm幅ストリップにし、ガラスターゲット支持体に対する直後及び経時的180°引きはがし付着力試験を上記したようにして行った。これらの試験の結果を、表2に示す。
テープ試料に実施例10の「軟質」熱可塑性感圧接着剤を塗布した以外は、比較例C−1と同様にして比較感圧接着テープ試料を製造し、試験した。これらの試験結果を、表1及び表2に示す。
突起状形状物(即ち、突出しているキューブコーナー)を有する接着剤の場合には、もっと著しい変化が観察される。実施例15の軟質接着剤では、永久再配置可能性を示すが、ターゲット支持体との接触面積が大きいことから、実施例17よりも初期付着性及び経時的引きはがし付着力より高レベルである。同じ構造でエンボス加工した実施例14の硬質接着剤は、初期付着力が大きいが、付着力が経時的に減少し、24時間後には極めて低くなる。このように、レオロジーと微細構造化表面パターンの両方を制御することにより、本発明の粘着剤、一連の初期再配置可能性と経時的付着力特性を有する接着剤塗膜を得ることができる。
これらの実施例は、異なる引きはがし付着力範囲で機能する永久再配置可能性を有する微細構造化感圧接着テープを、同一微細構造について接着剤組成を変化させることにより作製できることを示している。実施例18において、実施例3の微細構造化成形用具(突起状半球)を使用した以外は、実施例14と同様にして微細構造化粘着テープ試料を作製し、試験した。実施例19では、実施例10の「軟質」接着剤を使用した以外は、実施例18と同様にして作製した。凸状半球形状物を有するこれらの試料のガラスからの直後及び経時的引きはがし試験の結果を、表2に示す。湿潤率も、軽い力(0.85ニュートン)とより大きな力(20ニュートン)を加えてガラス表面に適用した後、種々の時間間隔で測定し、記録した。結果を、表3に示す。
テープ試料に、実施例11の粘着付与ブロック共重合体熱可塑性感圧接着剤を塗布し、V溝微細構造化面を有する実施例6の微細構造化成形用具(微細構造化ライナー)を用いてエンボス加工した以外は、実施例14と同様にして微細構造化感圧接着テープ試料を作製した。ガラスターゲット支持体に対する初期付着力と経時的180°引きはがし付着力の両方を測定し、結果を表2に示した。
テープ試料に実施例11の熱可塑性感圧接着剤を乾燥厚さ50μm(0.002インチ)に塗布した以外は、比較例C−1と同様にして比較接着テープを作製した。ガラスターゲット支持体に対する初期付着力と経時的180°引きはがし付着力の両方を測定し、結果を表2に示した。
以下の実施例では、経時的に付着力が増加する微細構造化感圧接着テープを示す。実施例12の水性感圧接着剤を実施例6と同様にして作製した微細構造化ライナーにナイフコーターを用いて乾燥厚さ50μm(0.002インチ)に流延することにより、微細構造化感圧接着テープを作製した。試料をオーブン中60℃で10分間乾燥後、接着剤を、GBCデスクトップラミネーターを用いてプライマー処理ポリエステルフィルムに積層した。続いて、感圧接着テープ試料を、微細構造化ライナーから除去し、ガラスターゲット支持体に適用した。ガラスからの直後及び経時的剥離試験の結果を、表2に示す。また、軽い力(0.85ニュートン)を加えてガラス試験表面に適用した後、種々の時間間隔で湿潤率を測定し、結果を表3に示した。
テープ試料に実施例12の水性感圧接着剤を乾燥厚さ50μm(0.002インチ)に塗布した以外は、比較例C−1と同様にして比較感圧接着テープを作製した。ガラスターゲット支持体に対する初期付着力と経時的180°引きはがし付着力の両方を測定し、結果を表2に示した。
実施例7の微細構造化ライナーとプライマー処理ポリエステルフィルムとの間に実施例13の放射線硬化性接着剤を塗布し、この構成物にフィルムを介して抵強度UV光を5分間照射することにより、微細構造化感圧接着テープを作製した。続いて、感圧接着テープ試料を、微細構造化ライナーから除去し、ガラスターゲット支持体に適用した。初期及び経時的180°引きはがし付着力の両方を測定し、結果を表2に示した。また、軽い力(0.85ニュートン)を加えてガラス試験表面に適用した後、種々の時間間隔で湿潤率を測定し、結果を表3に示した。
テープ試料に実施例13の放射線硬化性感圧接着剤を厚さ100μm(0.004インチ)に塗布した以外は、比較例C−1と同様にして比較感圧接着テープを作製し、試験した。初期及び経時的180°引きはがし付着力を測定し、結果を表2に示した。
以下の実施例では、微細構造化面と接触しているエンボス加工接着剤に室温で圧縮力を加えることによる微細構造化感圧接着テープの製造方法を示す。ポリエステル基材上に実施例12の水性粘着剤からなる層をナイフコーターを用いて厚さ37.5μm(0.0015インチ)に塗布し、オーブン中で未構造化テープを乾燥し、実施例6のV溝微細構造化ライナーを接着剤層の露出表面を適用することにより、微細構造化感圧接着テープを作製した。この5cm×5cmラミネートの上面に、死荷重73.5ニュートンを16時間かけて、この圧縮力下室温で接着表面をエンボス加工した。ガラスターゲット支持体に対する初期付着力と経時的180°引きはがし付着力の両方を測定し、結果を表2に示した。
Claims (4)
- 微細構造化面を有する感圧接着剤の連続層を少なくとも一つの面にコーティングした支持体を含んでなるコーティングされた支持体であって、前記微細構造化面が一連のピラミッド形状を含んでなり、前記形状の間隔アスペクト比が1〜1.1であり、前記形状の横アスペクト比が0.1〜10であり、各形状の高さが25〜250μmであり、前記感圧接着剤が架橋されたものである、コーティングされた支持体。
- 前記感圧接着剤は物理架橋されたものである、請求項1記載のコーティングされた支持体。
- 前記感圧接着剤は化学架橋されたものである、請求項1記載のコーティングされた支持体。
- 前記微細構造面上の形状は切頭形状である、請求項1〜3のいずれか1項記載のコーティングされた支持体。
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