JP2020164810A - 接着性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリオレフィン系樹脂を極性の高い材料と混合したり、組み合わせたりして使用する際には、極性の高い化合物で変性されたポリオレフィン系樹脂を使用することが知られている。
特許文献2には、ポリプロピレンやポリエチレンなどのプラスチック容器中の臭気/味覚発生物質を除去する方法として、無機化合物としてケイ酸アルミニウムを原料に配合する方法が開示されている。
特許文献3には、不飽和カルボン酸又はその誘導体によって変性されたポリプロピレンと未変性のポリプロピレンにゼオライトを配合して接着強度を向上させることが開示されている。
特許文献3では、不飽和カルボン酸又はその誘導体によって変性されたポリプロピレンと未変性のポリプロピレンに配合されるゼオライトによって、ある程度は臭気の改善ができるが、臭気の残存があることや、分散性が低いため、ゼオライトなどが一部で凝集してしまい、成形体にした際の外観が悪化するという問題があった。
即ち、本発明は以下を要旨とする。
成分(A):プロピレン・α−オレフィン共重合体
成分(B):無機化合物
成分(C):成分(A)以外のポリプロピレン系樹脂
なお、本発明において、「〜」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の値を含むものとして用いることとする。
JIS K7210に従い、180℃又は230℃、荷重2.16kgの条件で測定される。
JIS K7112に従い、水中置換法で測定される。
本発明の接着性樹脂組成物のグラフト率(変性量、グラフト量とも称される。)は、赤外分光測定装置で測定した際の、後述の原料成分(A)のプロピレン・α−オレフィン共重合体及び成分(C)のポリプロピレン系樹脂にグラフトしたα,β−エチレン性不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体(以下、「不飽和カルボン酸成分」と称す場合がある。)の含有率を意味する。例えば、樹脂組成物を厚さ100μm程度のシート状にプレス成形したサンプル中の不飽和カルボン酸成分特有の吸収、具体的には1,900〜1,600cm−1(C=O伸縮振動帯)のカルボニル特性吸収を測定することにより求めることができる。グラフト率は、上記の方法で、予め作成した検量線から求めることもできる。
本発明の接着性樹脂組成物は、下記成分(A)〜(C)を含み、該(A)成分および(C)成分がα,β−エチレン性不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体によりグラフト変性されており、該成分(A)〜(C)の合計量100質量%に対して、成分(A)の含有量が10〜30質量%、成分(B)の含有量が2〜5質量%、成分(C)の含有量が65〜88質量%であり、メルトフローレート(180℃、荷重2.16kg、JIS K7210準拠)が20〜130g/10分であることを特徴とする。
成分(A):プロピレン・α−オレフィン共重合体
成分(B):無機化合物
成分(C):成分(A)以外のポリプロピレン系樹脂
成分(A)のプロピレン・α−オレフィン共重合体は、不飽和カルボン酸成分によりグラフト変性されることで、本発明の接着性樹脂組成物に接着性、機械的強度を付与するための成分である。成分(A)は結晶性が低いことが特徴であり、不飽和カルボン酸成分によるグラフト変性の際、接着性樹脂組成物が固化するまでの時間が長くなる。そのため、接着性樹脂組成物中の臭気成分を系外に放出できる。成分(A)のプロピレン・α−オレフィン共重合体のプロピレン単位の含有量は、通常3質量%以上であり、好ましくは、5〜20質量%であり、プロピレン以外のα−オレフィン単位を必須として含むものである。
なお、本発明において、α−オレフィンはエチレンを含む広義のα−オレフィンであり、プロピレン・α−オレフィン共重合体におけるα−オレフィンとは、プロピレン以外のエチレンを含むα−オレフィンをさす。
成分(B)の無機化合物は、本発明の接着性樹脂組成物に接着性を付与すると共に臭気を低減する機能を奏する成分である。
成分(B)の無機化合物は、酸性物質および塩基性物質に対して吸着機能を有することが好ましい。酸性物質と塩基性物質の双方に吸着機能を有する無機化合物であれば、原料の分解による低分子量体の酸性もしくは塩基性物質や反応残渣を取り除くことができ、好ましい。ここで、吸着性能を有するとは、固体表面からの引力で上記のような低分子量体を捕捉することを指し、多孔質の無機化合物であれば表面積が大きいため、より吸着性能が高く、臭気をより低減できるため好ましい。
ゼオライトは(MI,MII 1/2)m(AlmSinO2(m+n))・X H2O(n≧m)で表され、MIとしてはLi+やNa+、K+が挙げられる。MIIとしてはCa2+やMa2+、Ba2+が挙げられる。
ジルコニウムフェライトは表面水酸基に由来する大きなイオン交換機能を有しており、酸性物質および塩基性物質に対して吸着機能を有する。
ここで、無機化合物の平均粒子径は粒度分散測定のd50の値である。
成分(C)のポリプロピレン系樹脂としては、例えばホモポリプロピレン(プロピレンの単独重合体)、プロピレンランダム共重合体が挙げられるが、本発明の接着性樹脂組成物を後述のポリオレフィン系樹脂用改質剤として用いる場合は、成分(C)としては、結晶性、力学特性の観点からホモポリプロピレンが好ましい。
成分(A)及び成分(C)をグラフト変性するα,β−エチレン性不飽和カルボン酸としては、例えば、アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、テトラヒドロフマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸等の不飽和カルボン酸が挙げられる。α,β−エチレン性不飽和カルボン酸の誘導体としては、コハク酸2−オクテン−1−イル無水物、コハク酸2−ドデセン−1−イル無水物、コハク酸2−オクタデセン−1−イル無水物、マレイン酸無水物、2,3−ジメチルマレイン酸無水物、ブロモマレイン酸無水物、ジクロロマレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、1−ブテン−3,4−ジカルボン酸無水物、1−シクロペンテン−1,2−ジカルボン酸無水物、1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸無水物、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸無水物、exo−3,6−エポキシ−1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、メチル−5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、endo−ビシクロ[2.2.2]オクト−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物、ビシクロ[2.2.2]オクト−7−エン−2,3,5,6−テトラカルボン酸無水物等の不飽和カルボン酸無水物が挙げられる。
これらの不飽和カルボン酸成分は、有機溶剤などに溶解して使用することもできる。
ここで、グラフト変性は、混合前の成分(A)と成分(C)の各々に対して行うこともできるが、成分(A)と成分(C)の混合物に対して行うのが効率的である。特に、本発明の接着性樹脂組成物に必要な成分をすべて混合してなる混合物に不飽和カルボン酸成分とラジカル発生剤を添加して溶融混練することで行うことが好ましい。
ラジカル発生剤は有機溶剤などに溶解して使用することもできる。
本発明の接着性樹脂組成物には、上記の各成分に加え、本発明の効果を著しく損なわない範囲で各種目的に応じ他の任意の添加剤や樹脂等(以下、これらを「その他の成分」と称す。)を配合することができる。その他の成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用してもよい。
成分(A)〜(C)と必要に応じて添加されるその他の成分を用いて、本発明の接着性樹脂組成物を製造するための混合・変性方法は、実用的には溶融混練法が好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物のMFR(180℃、荷重2.16kg)は20〜130g/10分であり、好ましくは25〜100g/10分である。接着性樹脂組成物のMFRが上記範囲であると良好な成形性、特に良好な共押出成形性が得られるため好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物のグラフト率は0.3〜10質量%、特に0.5〜3質量%であることが好ましい。グラフト率が上記下限以上であると、良好な接着性を得ることができる。ただし、グラフト率が高過ぎると焼け等が多くなり、その結果、製品の外観等に悪影響を及ぼすため、接着性樹脂組成物のグラフト率は上記上限以下であることが好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物は、例えば積層体の接着層として用いることができる。より具体的には本発明の接着性樹脂組成物よりなる層を含むポリプロピレン系樹脂層とガスバリア層とを積層してなる積層体において、ガスバリア層に接して設けられる接着層として有用である。
その他の層としては特に制限されることはない。例えば、ポリカーボネート樹脂;ポリスチレン(GPPS)、ハイインパクトポリスチレン(HIPS)、スチレン−アクリロニトリルグラフト共重合体(ABS樹脂)等のスチレン系樹脂等からなる樹脂層や、プロピレン系樹脂以外のオレフィン系重合体、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリオキシメチレンホモポリマー、ポリオキシメチレンコポリマー等のポリオキシメチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂等のアクリル/メタクリル系樹脂等のその他の熱可塑性樹脂層が挙げられる。
上記の各層を構成する組成物の原料を予め溶融混練若しくはドライブレンドによって調製し、単軸、2軸などの押出成形法により押出し、フィードブロック、マルチマニフォールドダイなどで合流し積層構造にし、所定の形状のダイから押出して、冷却後、フィルム形状の場合は巻き取り機で巻き取る。共押出成形法における押出し温度は、ガスバリア層の樹脂の特性によって適時選択されるが、一般的に300℃以下に抑制するのが好ましい。フィルムの引き取り速度(m/h)は所望の厚みに応じて適時設定し、押出機の基材原料の吐出量(g/h)は、用いる原料の種類、目的とするフィルムの各層厚み等により適宜選択することが好ましい。冷却方法は公知の方法を採用することができるが、例として、ロール上へのキャスト冷却、ないしはエアナイフによる冷却、丸ダイスから押出してブローアップによる冷却の方法により冷却して、積層体を得る。
本発明の接着性樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂の改質剤として好適に使用できる。中でもポリオレフィン系樹脂、特にポリプロピレン系樹脂の分散性を高める分散剤として好適に使用できる。特に、ポリオレフィン系樹脂中に充填剤、例えば、本発明の成分(B)のような無機化合物やタルクやマイカなどの天然鉱物やグラスファイバー等の無機充填材や、ウッドチップ等の有機充填材、EVOHやナイロンのような高極性ポリマーが含まれている場合に、これらの分散性を高める改質剤として有用である。
この場合、本発明の接着性樹脂組成物に含まれる成分(C)としては、ホモポリプロピレンが好適である。
以下の諸例では次の原材料を使用した。
・A−1:三井化学社製 タフマー(登録商標)XM−7070(プロピレン・1−ブテン共重合体、MFR(230℃、荷重2.16kg):7g/10分、密度:0.860g/cm3)
・A−2:三井化学社製 タフマー(登録商標)P0280(エチレン・プロピレン共重合体、MFR(230℃、荷重2.16kg):5.4g/10分、密度:0.870g/cm3)
・B−1:ジルコニウムフェライト 大阪ガスケミカル(株)製 セブントールN−PC50(平均粒子径:3μm)
・B−2:ジルコニウムフェライト 大阪ガスケミカル(株)製 セブントールOM−1(平均粒子径:2μm)
・B−3:ゼオライト 水澤化学(株)製 ミズカライザーDS(A型ナトリウムゼオライト、平均粒子径:2μm)
・C−1:ホモポリプロピレン 市販品(MFR(230℃、荷重2.16kg):2g/10分)
・C−2:ホモポリプロピレン 市販品(MFR(230℃、荷重2.16kg):0.5g/10分)
・C−3:ホモポリプロピレン 市販品(MFR(230℃、荷重2.16kg):11g/10分)
有機過酸化物 日本油脂(株)製 パーヘキサ25B
無水マレイン酸 市販品
上記に記載した原材料を、それぞれ表−1及び表−2に記載の配合量にてドライブレンドして混合し、2軸押出機(日本製鋼所社製、TEX25αIII、D=25mmφ、L/D=52.5)を用い、設定温度230℃、スクリュー回転数400rpm、押出量20kg/hで溶融混練し、ストランドカットによりペレット状の接着性樹脂組成物を得た。
得られた接着性樹脂組成物について、以下の方法で評価を行った。
上記で得られた接着性樹脂組成物のうち、成分(B)を用いたものについて、厚み0.1mmの単層フィルムを以下の製造方法により作製した。
(株)GSIクレオス社製単層Tダイフィルム成形機(押出機:50mmφ、リップ開度:0.3mm)を用いて上記接着性樹脂組成物の厚み0.1mm単層フィルムを得た。成形温度は230℃、成形速度は5m/minとした。
上記で得られた単層フィルムについて、目視により外観を観察し、凝集物が無く平滑なものは◎、ほぼ平滑なものは○、凝集物があり平滑でないものは×とした。
上記で得られた接着性樹脂組成物を接着層とし、以下の製造方法により多層フィルムを得た。
プラ技研社製多層押出フィルム成形機(各層の押出機:40mmφ,450mm幅マルチマニフォールドダイス、リップ開度:0.5mm)を用いて、3種5層多層フィルムを得た。層構成は、ポリプロピレン層/接着層/EVOH層/接着層/ポリプロピレン層とし、各層厚みを35μm/10μm/10μm/10μm/35μmとし、多層フィルムの全厚みを100μmとした。成形温度は280℃、成形速度は20m/分とし、冷却は、冷却ロール(温度30℃)を用いた後、エアナイフ冷却を行うことにより実施した。なお、上記のポリプロピレン層、EVOH層には以下のものを用いた。
ポリプロピレン層:日本ポリプロ社製 ポリプロピレン系樹脂
ノバテック(登録商標)PP FW4B
EVOH:クラレ社製 クラレエバール F101A
上記で得られた多層フィルムを押出方向(MD方向)に幅15mmの短冊状に切り出して試験片とし、23℃雰囲気下、速度300mm/minにて180°ピール剥離試験を行い、接着強度を測定し、下記基準で評価した。ここで、接着強度は、EVOH層と接着層との界面における接着強度である。
○:5N/15mm以上
×:5N/15mm未満
接着性樹脂組成物のペレットの臭気を以下の方法にて評価した。
各ペレット80gを500mLの共栓付き三角フラスコに入れ、栓をして80℃にコントロールされたギアオーブンに入れて2時間加熱した。加熱後、三角フラスコを取り出し、10分以内に臭いを嗅ぎ、臭気の強度を0〜5の7段階(0:無臭、0.5:ほぼ無臭、1:やっと感じる、2:感じられる、3:かなり臭う、4:強く臭う、5:激しく臭う)で評価した。評価は5人で行い、評価結果を平均してサンプルの臭気とした。
なお、表−1及び表−2には、前述の方法で測定した接着性樹脂組成物のMFR(180℃,荷重2.16kg、JIS K 7210準拠)と、グラフト率を併記した。
これに対して、表−2に示されるように、変性された成分(C)のみを用いた比較例1は、臭気が強い結果であった。
成分(B)を含まない樹脂組成物の比較例2および比較例3も、臭気が強い結果であった。
成分(A)を含まない樹脂組成物の比較例4および比較例5もまた臭気が強かった。
比較例6では、成分(B)が過剰に存在することで、異物が発生し、外観の悪いものとなった。
比較例7では、未変性の樹脂を使用したため、臭気の問題はないが極性材料への密着性に乏しい結果となった。
Claims (7)
- 下記成分(A)〜(C)を含み、該(A)成分および(C)成分がα,β−エチレン性不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体によりグラフト変性されており、該成分(A)〜(C)の合計量100質量%に対して、成分(A)の含有量が10〜30質量%、成分(B)の含有量が2〜5質量%、成分(C)の含有量が65〜88質量%であり、メルトフローレート(180℃、荷重2.16kg、JIS K7210準拠)が20〜130g/10分である、接着性樹脂組成物
成分(A):プロピレン・α−オレフィン共重合体
成分(B):無機化合物
成分(C):成分(A)以外のポリプロピレン系樹脂 - 前記樹脂組成物のグラフト率が0.3〜10質量%である、請求項1に記載の接着性樹脂組成物。
- 前記成分(A)のメルトフローレート(230℃、荷重2.16kg、JIS K7210準拠)が5〜10g/10分であり、前記成分(C)のメルトフローレート(230℃、荷重2.16kg、JIS K7210準拠)が0.5〜15g/10分である、請求項1又は2に記載の接着性樹脂組成物。
- 前記成分(B)の無機化合物が酸性物質および塩基性物質に対して吸着機能を有し、平均粒子径が1〜10μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 前記成分(B)の無機化合物を複数種組み合わせてなる、請求項1〜4のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 前記成分(B)の無機化合物がゼオライトとジルコニウムフェライトである、請求項5に記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の接着性樹脂組成物よりなるポリオレフィン系樹脂用改質剤。
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