JP2014528969A - 合成皮革に好適なポリマーブレンド配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、あたかも以下で完全に再現されているかのようにその教示が参照することによって本明細書中組み込まれる、2011年7月28日付で出願された、表題「合成皮革応用に好適なポリマーブレンド配合物」の米国特許仮出願番号第61/512,508号の優先権を主張する非仮出願である。
(1)ポリマーブレンド配合物は安定剤、加工助剤、顔料、または可塑剤をさらに含む;
(2)フィラーは炭酸カルシウムである;
(3)接着促進剤は、無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィンコポリマーまたはエチレンアクリレートグラフト化ポリオレフィンコポリマーである;
(4)多層構造は、限定されないが、自動車の内装、RV車内装、船舶内装、接待用座席(seating for hospitality)、フィットネス装置カバー、履物、衣服、バナー、防水布、天幕、家具内張材料、医療用座席(medical seating)、医療用掛け布(medical drapery)、床材、壁装材、窓覆い、本の表紙、および/または手荷物をはじめとする様々な最終用途における使用に好適な合成皮革である;
(5)ポリマーブレンド配合物由来のシートはカレンダープロセスもしくは押出プロセスによって作成される;および/または
(6)多層構造はトップコーティングをさらに含む
以外は前記実施形態のいずれかによる、ポリマーブレンド配合物、その製造方法、そのようなポリマーブレンド配合物由来の表面薄層を含む多層構造、およびそのような多層構造の作成方法を提供する。
エチレン系コポリマー組成物はエラストマーエチレンコポリマーを含む。エラストマーエチレンコポリマー、たとえばエチレン/アルファ−オレフィンコポリマーは、エチレンと少なくとも1つのC3〜C8アルファ−オレフィンコモノマーとのコポリマーである。C3〜C8アルファ−オレフィンの例としては、プロペン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、および−オクテンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。例示的エチレン系コポリマーとしては、エチレン/プロピレン、エチレン/ブテン、エチレン/1−オクテン、およびオレフィンブロックコポリマー、たとえばエチレンマルチブロックコポリマーが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏度)、および密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、Tmおよびdの数値は関係式に対応する:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2;
または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔΗ(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの間の温度差として定義される差分ΔΤ(摂氏度)によって特徴づけられ、ここで、ΔΤおよびΔΗの数値は以下の関係を有する:
0より大きく130J/gまでのΔHについては、
ΔΤ>−0.1299(ΔΗ)+62.81、
130J/gより大きいΔHについては
ΔΤ≧48℃
ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、ポリマーの5パーセント未満が識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である;または
(c)300パーセントひずみにて、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定された1サイクルの弾性回復率Re(パーセント)によって特徴づけられ、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に含まない場合、以下の関係を満足する:
Re>1481−1629(d);または
(d)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、そのフラクションが、同じ温度間で溶出する相当するランダムエチレンインターポリマーフラクションよりも少なくとも5パーセント高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、ここで、前記相当するランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を有し、またエチレン/α−オレフィンインターポリマーの値の10パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含有量(全ポリマーに基づく)を有する;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は約1:1〜約9:1の範囲内である。
(a)TREFを用いて分画した場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、そのフラクションが、少なくとも0.5かつ約1までのブロックインデックスおよび約1.3より大きい分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする;または
(b)0より大きく約1.0までの平均ブロックインデックスおよび約1.3より大きな分子量分布Mw/Mnを有する
エチレンマルチブロックコポリマーであり得る。
塩素化オレフィンポリマー組成物は、a)塩素化ポリエチレンホモポリマーおよびb)i)エチレンおよびii)共重合性モノマーの共重合単位を含有するポリオレフィンから調製される塩素化コポリマーからなる群から選択される。塩素化オレフィンポリマーは、場合によって、クロロスルホニル基を含み得る。すなわち、ポリマー鎖はペンダント塩素基およびクロロスルホニル基を有する。そのようなポリマーはクロロスルホン化オレフィンポリマーとして知られている。代表的な塩素化オレフィンポリマーとしては、a)エチレンの塩素化およびクロロスルホン化ホモポリマーならびにb)エチレンおよび、C3〜C10アルファモノオレフィン;C3〜C20モノカルボン酸のC1〜C12アルキルエステル;不飽和C3〜C20モノカルボン酸またはジカルボン酸;不飽和C4〜C8ジカルボン酸の無水物;ならびに飽和C2〜C18カルボン酸のビニルエステルからなる群から選択される少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマーの塩素化およびクロロスルホン化コポリマーが挙げられるが、これらに限定されるものではない。塩素化およびクロロスルホン化グラフトコポリマーも同様に含まれる。好適なポリマーの具体例としては、塩素化ポリエチレン;クロロスルホン化ポリエチレン;塩素化エチレン酢酸ビニルコポリマー;クロロスルホン化エチレン酢酸ビニルコポリマー;塩素化エチレンアクリル酸コポリマー;クロロスルホン化エチレンアクリル酸コポリマー;塩素化エチレンメタクリル酸コポリマー;クロロスルホン化エチレンメタクリル酸コポリマー;塩素化エチレンメチルアクリレートコポリマー;塩素化エチレンメチルメタクリレートコポリマー;塩素化エチレンn−ブチルメタクリレートコポリマー;塩素化エチレングリシジルメタクリレートコポリマー;エチレンおよびマレイン酸無水物の塩素化グラフトコポリマー;エチレンとプロピレン、ブテン、3−メチル−1−ペンテン、またはオクテンの塩素化コポリマーおよびエチレンとプロピレン、ブテン、3−メチル−1−ペンテンまたはオクテンのクロロスルホン化コポリマーが挙げられるが、これらに限定されるものではない。コポリマーは、ジポリマー、ターポリマー、またはさらに高次のコポリマーであってもよい。別の例示的塩素化オレフィンポリマーとしては、エチレン酢酸ビニルの塩素化ポリエチレンおよび塩素化コポリマーが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
接着促進剤は、ポリマーブレンド配合物由来のシートを含む表面薄層の基体への接着を促進するポリマー添加剤である。例示的接着促進剤としては、酸または酸誘導体官能化ポリオレフィンが挙げられるが、これに限定されるものではない。一般的に、そのような酸または酸誘導体官能化ポリオレフィンは、酸もしくは酸誘導体モノマーをα−オレフィンもしくはα−オレフィン混合物と共重合させることによるか、またはモノマーをポリオレフィン、例えばポリエチレン上にグラフトさせることによって、製造される。これらの酸官能化ポリオレフィンのイオノマーも使用することができる。修飾ポリオレフィンを得るために共重合またはグラフトさせた酸または酸誘導体モノマーコポリマーはエチレン性不飽和カルボン酸または酸誘導体、例えば酸無水物、エステル、塩等である。有用なモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸(MAH)、4−メチルシクロヘキス−4−エン−1,2−ジカルボン酸無水物、ビシクロ(2.2.2)オクト−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物、1,2,3,4,5,8,9,10−オクタヒドロナフタレン−2,3−ジカルボン酸無水物、ビシクロ(2.2.1)ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物、ノルボルン−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物、およびx−メチルビシクロ(2.2.1)ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸無水物(XMNA)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
水性分散液は、1以上の熱可塑性ポリマーおよび1以上の安定剤の水および1以上の中和剤の存在下での溶融混練生成物を含み、ここで、水性分散液は、0.05〜5μmの範囲の平均容積粒子サイズ、8〜11の範囲のpH、水性分散液の重量基準で、35〜65重量パーセントの1以上の熱可塑性ポリマーおよび1以上の安定剤の範囲の全固形分、ならびに/または35〜65重量パーセントの水を有する。
水性分散液は、水性分散液の全固形分基準で、5〜99重量パーセント;たとえば、水性分散液の全固形分基準で15〜99、または15〜90、または15〜80、または15〜75、または30〜70、または35〜65重量パーセントの1以上の熱可塑性ポリマーを含む。
(a)約1.7〜約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏度)、および密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、Tmおよびdの数値が関係式:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に対応するエチレン/α−オレフィンインターポリマー;または
(b)約1.7〜約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔΗ(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの間の温度差として定義される差分ΔΤ(摂氏度)によって特徴付けられ、ΔΤおよびΔΗの数値が以下の関係式:
0より大きく、130J/gまでのΔΗについては、
ΔΤ>−0.1299(ΔΗ)+62.81、
130J/gを超えるΔΗについては
ΔΤ≧48℃
を満たし、ここで、CRYSTAFピークは、少なくとも5パーセントの累積ポリマーを用いて測定され、ポリマーの5パーセント未満が識別可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である、エチレン/α−オレフィンインターポリマー;または
(c)300パーセントひずみおよびエチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定される1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)によって特徴付けられ、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、Reおよびdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に含まない場合に以下の関係式:
Re>1481−1629(d)を満たすエチレン/α−オレフィンインターポリマー; または
(d)TREFを用いて分画される場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、そのフラクションは同じ温度間で溶出する匹敵するランダムエチレンインターポリマーフラクションよりも少なくとも5パーセント高いモルコモノマー含有量を有することを特徴とし、ここで、前記匹敵するランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーの値の10パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含有量(全ポリマー基準)を有するエチレン/α−オレフィンインターポリマー;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比が約1:1〜約9:1の範囲内であるエチレン/α−オレフィンインターポリマー
であり得る。
(a)TREFを用いて分画する場合に40℃〜130℃で溶出する分子フラクションを有し、少なくとも0.5で約1までのブロックインデックスおよび約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする;または
(b)0を超え、約1.0までの平均ブロックインデックスおよび約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有する可能性がある。
水性分散液は、本明細書中で分散剤とも称される少なくとも1以上の安定剤をさらに含んで、安定な分散液の形成を促進する。安定剤は、好ましくは外部安定剤であってもよい。
水性分散液は流体媒質を更に含む。流体媒質は任意の媒質であってよく;例えば、流体媒質は水であり得る。水性分散液は、水性分散液の重量基準で35〜65重量パーセントの水を含む。
分散液は、当業者によって認められる任意の数の方法によって形成することができる。1つの実施形態において、1以上の熱可塑性ポリマー、および1以上の安定剤を押出機中で1〜3重量パーセントの水および中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、または2つの組み合わせの存在下で溶融混練して、乳化混合物を形成し、次いで、場合によって、熱を乳化混合物から除去しながら乳化混合物をさらなる水で希釈して水中に分散された固体ポリマー粒子を形成し;かくして分散液の重量基準で25重量パーセント超、例えば35〜65重量パーセントの水分量を有する分散液を形成する。
以下の実施例は、本発明を説明するが、本発明の範囲を限定することを意図しない。
試験方法は以下のものを含む:
密度をイソプロパノールにおいてASTM D792−03、方法Bにしたがって測定する。
メルトインデックス(I2)を190℃にて2.16kgの負荷下、ASTM D−1238−03にしたがって測定する。
分枝分布は、PolymerChar, Valencia, Spainから商業的に入手可能なCRYSTAF 200ユニットを用いて結晶化分析分別(CRYSTAF)によって測定する。試料を1,2,4トリクロロベンゼン中に160℃(0.66mg/mL)で1時間溶解させ、95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は0.2℃/分の冷却速度で95〜30℃に及ぶ。赤外線検出器を使用してポリマー溶液濃度を測定する。温度が減少する間にポリマーが結晶化する際に累積可溶性濃度(cumulative soluble concentration)を測定する。累積プロフィールの分析導関数は、ポリマーの短鎖分枝分布を反映する。
ASTM D 1928を使用して試料を圧縮成形する。曲げ弾性率および2パーセント割線弾性率をASTM D−790にしたがって測定する。貯蔵弾性率をASTM D5026−01または同等の技術にしたがって測定する。
示差走査熱量測定結果は、RCS冷却付属装置およびオートサンプラーを備えたTAIモデルQ1000DSCを使用して測定する。50ml/分の窒素パージガス流を使用する。試料を圧縮して薄膜にし、プレス中で約175℃にて溶融させ、次いで室温(25℃)まで空冷する。3〜10mgの物質を次いで直径6mmのディスクに切り出し、精密に秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)中に入れ、次いで圧着閉鎖(crimped shut)する。試料の熱挙動を以下の温度プロフィールで調査する。試料を急速に180℃まで加熱し、以前の熱履歴を除去するために等温で3分間保持する。試料を次いで−40℃まで10℃/分の冷却速度で冷却し、−40℃で3分間保持する。試料を次いで150℃まで10℃/分の加熱速度で加熱する。冷却曲線および第2加熱曲線を記録する。
ゲル透過クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL− 220装置のいずれかからなる。カラムおよびカルーセルコンパートメントを140℃で操作する。3つのPolymer Laboratories 10ミクロンMixed−Bカラムを使用する。溶媒は1,2,4トリクロロベンゼンである。200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む50ミリリットルの溶媒中0.1グラムのポリマーの濃度で試料を調製する。2時間160℃で軽く撹拌することによって試料を調製する。使用した注入容積は100マイクロリットルであり、流速は1.0ml/分である。
Mポリエチレン=0.431(Mポリスチレン)。
分析的昇温溶出分別(ATREF)分析を、参照することによってその全体が本明細書中に組み込まれる米国特許第4,798,081号およびWilde, L.; Ryle, T.R.; Knobeloch, D.C.; Peat, I.R.; Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymers, J. Polym. Sci., 20, 441−455 (1982)で記載されている方法にしたがって実施する。分析される組成物をトリクロロベンゼン中に溶解させ、温度を20℃まで0.1℃/分の冷却速度でゆっくりと温度を低下させることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を含むカラム中で結晶化させる。カラムは赤外線検出器を備える。溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度を20℃から120℃まで1.5℃/分の速度でゆっくりと上昇させることにより、結晶化したポリマー試料をカラムから溶出させることによってATREFクロマトグラム曲線を次いで作成する。
約3gのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物を10mmNMR管中の0.4gの試料に添加することによって試料を調製する管およびその内容物を150℃まで加熱することによって、試料を溶解させ均質化させる。JEOL Eclipse(商標)400MHz分光計またはVarian Unity Plus(商標)400MHz分光計を用いて100.5MHzの13C共鳴振動数に相当するデータを集める。データは、6秒のパルス繰り返し遅延(pulse repetition delay)でデータファイルあたり4000の過渡状態(transients)を用いて取得する。定量分析の最小シグナル対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルを合計する。スペクトルの幅は25,000Hzであり、32Kデータ点の最小ファイルサイズを有する。試料を10mmの広帯域プローブで130℃にて分析する。Randallの三連構造法(参照することによってその全体が本明細書中に組み込まれる、Randall, J.C.; JMS−Rev. Macromol. Chem. Phys., C29, 201−317 (1989))を用いてコモノマー組み込みを測定する。
単軸引っ張りにおける応力ひずみ挙動を、ASTM D1708マイクロ引っ張り試験片を用いて測定する。試料をInstronで500%分−1、21℃にて延伸する。引っ張り強さおよび破断点伸びは、5つの試験片の平均から報告される。
(式中、εfは、周期的負荷についてのひずみであり、εsは最初の負荷除去サイクル中に負荷がベースラインに戻るひずみである)。
エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0より大きく約1.0までの平均ブロックインデックスABIおよび約1.3を超える分子量分布Mw/Mnによって特徴付けられる。平均ブロックインデックスABIは、(他の温度増分、例えば1℃、2℃、10℃も使用することができるが)5℃の増分で、20℃および110℃からの分取TREF(すなわち、昇温溶出分別によるポリマーの分別)で得られるポリマーフラクションのそれぞれのブロックインデックス(「BI」)の重量平均である:
ABI=Σ(wiBIi)
(式中、BIiは、分取TREFで得られる本発明のエチレン/α−オレフィンインターポリマーのi番目のフラクションのブロックインデックスであり、wiはi番目のフラクションの重量パーセンテージである)。同様に、本明細書中で以下二次モーメント重量平均ブロックインデックスと称する、平均の周りの二次モーメントの平方根は次のように定義することができる。
式中、Nは、0より大きいBIiを有するフラクションの数として定義される。BIは2つの次式(そのどちらも同じBI値をもたらす)のうちの1つによって定義される:
または
(式中、ΤXはi番目のフラクションのATREF(すなわち、分析的TREF)溶出温度(好ましくはケルビンで表される)であり、PXはi番目のフラクションのエチレンモル分率であり、これは後述するようにNMRまたはIRによって測定することができる。PABは全エチレン/α−オレフィンインターポリマーのエチレンモル分率(分別前)であり、これはもNMRまたはIRによって測定することができる。TAおよびPAはATREF溶出温度および純粋な「ハードセグメント」(インターポリマーの結晶性セグメントを指す)のエチレンモル分率である。近似として、または「ハードセグメント」組成が未知である場合のポリマーについて、TAおよびPA値は高密度ポリエチレンホモポリマーの値に設定される。
LnPAB=α/TAB+β
(式中、αおよびβは、広い組成のランダムコポリマーおよび/または狭い組成を有するよく特徴付けられたランダムエチレンコポリマーのよく特徴付けられた分取TREFフラクションを用いた校正によって決定することができる2つの定数である)を用いてエチレンのモル分率(NMRにより測定)から算出することができる。αおよびβは装置によって変わる可能性があることに注意すべきである。さらに、校正を行うために使用される分取TREFフラクションおよび/またはランダムコポリマーに適切な分子量範囲およびコモノマー種類を用いて、関心対象のポリマー組成物で適切な校正曲線を作成する必要がある。若干の分子量効果がある。校正曲線が類似した分子量範囲から得られる場合、そのような効果は本質的に無視できる。いくつかの実施形態において、ランダムエチレンコポリマーおよび/またはランダムコポリマーの分取TREFフラクションは次の関係式:
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満足する。前記校正式は、狭い組成のランダムコポリマーおよび/または広い組成のランダムコポリマーの分取TREFフラクションの分析的TREF溶出温度TATREFと、エチレンのモル分率Pとを関連付ける。TXOは、同じ組成(すなわち、同じコモノマー種類および含有量)ならびに同じ分子量を有し、ΡXのエチレンモル分率を有するランダムコポリマーのATREF温度である。TXOは、測定されたΡXモル分率から
LnPX=α/TXO+β
から算出することができる。反対に、ΡXOは、同じ組成(すなわち、同じコモノマー種類および含有量)および同じ分子量を有し、TXのATREF温度を有するランダムコポリマーのエチレンモル分率であり、これは、TXの測定値を用いて
LnΡXO=α/ΤX+β
から算出することができる。各TREFフラクションのブロックインデックス(BI)が得られたら、ポリマー全体の重量平均ブロックインデックス(ABI)を算出することができる。
Claims (6)
- (a)40〜65重量パーセントのエチレン系コポリマー組成物;
(b)15〜40重量パーセントの塩素化オレフィンポリマー組成物;
(c)0.1〜25重量パーセントのフィラー;
(d)10〜30重量パーセントの接着促進剤;および
(e)場合によって、1〜4重量パーセントの鉱油
を含むポリマーブレンド配合物。 - 前記ポリマーブレンド配合物が、安定剤、加工助剤、顔料、可塑剤をさらに含む、請求項1記載のポリマーブレンド配合物。
- 前記フィラーが炭酸カルシウムである、または前記接着促進剤が無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィンコポリマーである、請求項1記載のポリマーブレンド配合物。
- ポリマーブレンド配合物を製造するプロセスであって:
ポリマーブレンド配合物の重量基準で40〜60重量パーセントを構成するエチレン系コポリマー組成物を提供するステップ;
ポリマーブレンド配合物の重量基準で25〜40重量パーセントを構成する塩素化オレフィンポリマー組成物を提供するステップ;
ポリマーブレンド配合物の重量基準で0.1〜25重量パーセントを構成するフィラーを提供するステップ;
ポリマーブレンド配合物の重量基準で10〜30重量パーセントを構成する接着促進剤を提供するステップ;
場合によって、ポリマーブレンド配合物の重量基準で1〜4パーセントを構成する鉱油を提供するステップ;
前記エチレン系コポリマー組成物、前記塩素化オレフィンポリマー組成物、前記フィラー、前記接着促進剤、および前記任意の鉱油を溶融ブレンドするステップ;ならびに
それによって前記ポリマーブレンド配合物を製造するステップ
を含む、プロセス。 - (a)40〜65重量パーセントのエチレン系コポリマー組成物;(b)15〜40重量パーセントの塩素化オレフィンポリマー組成物;(c)0.1〜25重量パーセントのフィラー;(d)10〜30重量パーセントの接着促進剤;および(e)場合によって、1〜4重量パーセントの鉱油を含むポリマーブレンド配合物由来のシートを含む表面薄層、
場合によって、水性分散液由来の内層;ならびに
基体層を含む多層構造であって、前記内層が前記表面薄層と前記基体層との間に配置されている、多層構造。 - 多層構造を作成するための方法であって、
(a)40〜65重量パーセントのエチレン系コポリマー組成物;(b)15〜40重量パーセントの塩素化オレフィンポリマー組成物;(c)0.1〜25重量パーセントのフィラー;(d)10〜30重量パーセントの接着促進剤;および(e)場合によって、1〜4重量パーセントの鉱油を含むポリマーブレンド配合物由来のシートを基体に、場合によって、前記基体の少なくとも1つの表面上の水性分散液の存在下で積層するステップ;ならびに
それによって、前記表面薄層、場合によって、前記水性分散液由来の内層;および前記基体層を含む前記多層構造を形成するステップ
を含む、方法。
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