JP2018135488A - 接着性樹脂組成物及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに詳しくは、本発明は、アルミニウムや樹脂フィルムとの接着性が良好な接着性樹脂組成物とこの接着性樹脂組成物を用いた積層体に関する。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5〜30g/10分
条件2:DSCにおける80〜170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):低密度ポリエチレン
また、本発明によれば、この接着性樹脂組成物を用いて、接着耐久性、信頼性に優れると共に、生産性にも優れた積層体が提供される。
なお、本発明において、「〜」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の値を含むものとして用いることとする。
後述の成分(A)のポリプロピレン系樹脂(a)、成分(B)のプロピレン系重合体のMFRは、ISO 1133:1997 Conditions Mに準拠して、温度230℃、荷重2.16kg、10分の条件で測定される。成分(C)の低密度ポリエチレンのMFRは、ISO 1133:1997 Conditions Mに準拠して、温度190℃、荷重2.16kg、10分の条件で測定される。
JIS K7112に準拠して、水中置換法で測定される。
JIS K7171−1994に準拠して測定される。
本発明の接着性樹脂組成物(以下、「本発明の樹脂組成物」と称す場合がある。)は、下記の成分(A)、(B)及び(C)を含有し、これらの各成分の合計量に対し、下記成分(A)の含有量が5〜30質量%、成分(B)の含有量が50〜90質量%、成分(C)の含有量が5〜20質量%であり、不飽和カルボン酸成分の含有量が0.1質量%以上であることを特徴とする。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5〜30g/10分
条件2:DSCにおける80〜170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):低密度ポリエチレン
本発明の接着性樹脂組成物は、成分(A)の変性ポリプロピレン系樹脂を含み、また、この成分(A)に由来して不飽和カルボン酸成分を所定値以上含むことで、基材層への接着性を十分なものとすることができる。
また、上記条件1,2を満たす成分(B)のプロピレン系重合体を所定の割合で含むことにより、基材層への接着性を更に高めることができる。
成分(C)の低密度ポリエチレンは、耐熱性、成形性に寄与する成分であり、成分(C)を所定の割合で含むことで、高速押出ラミネート成形性に優れたものとなる。
これに対して、特開2012−188662号公報の接着性樹脂組成物は、本発明の接着性樹脂組成物と同様の成分を含むものであるが、本発明の成分(B)に相当するプロピレン系重合体の融解熱量について何ら検討されておらず、例えば、特開2012−188662号公報の実施例で具体的に用いられているプロピレン・エチレン共重合体はいずれも融解熱量が20mJ/mgを超えるものであり、結晶性が高く、結果として被着体との接着性が劣ると考えられる。即ち、樹脂の結晶性が高い場合、溶融した樹脂が固化する速度が速いため、被着体との密着性を得るための水素結合が十分形成されず、密着性が劣る結果となる。
成分(A)は、ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂である。
成分(B)は、下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体である。ここでプロピレン系重合体とは、プロピレン単独重合体、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・プロピレン以外のα−オレフィン共重合体、プロピレン・エチレン・プロピレン以外のα−オレフィン共重合体であるが、耐熱性を低下せず、結晶性を効率よく低下させ、接着性を維持できる観点から、好ましくはプロピレン・エチレン・ブテン共重合体である。
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5〜30g/10分
条件2:DSCにおける80〜170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
プロピレン単位の含有量が上記上限を超える場合は、常温時の基材層に対する接着強度が低くなるため好ましくない。また、プロピレン単位の含有量が上記下限未満の場合は、高温時における基材に対する接着強度が低くなるため好ましくない。
成分(C)の低密度ポリエチレンとしては、耐熱性と強度のバランスに優れた高圧法低密度ポリエチレンが好ましく、その密度は、0.860〜0.930g/cm3、特に0.910〜0.930g/cm3であることが好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物は、成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計100質量%に対して、成分(A)を5〜30質量%、成分(B)を50〜90質量%、成分(C)を5〜20質量%含む。
成分(B)の含有量が前記上限値を超える場合は、相対的に成分(A),(C)の配合量が低下してしまい好ましくない。また、成分(B)の含有量が前記下限値未満の場合は、接着性、耐熱性の維持が困難になるため好ましくない。
本発明の接着性樹脂組成物は、成分(A)、成分(B)及び成分(C)の合計100質量%中に、成分(B)の変性ポリプロピレン系樹脂に由来して、不飽和カルボン酸成分を0.1質量%以上含むものである。
本発明の接着性樹脂組成物には、本発明の効果を著しく妨げない範囲で、上述の成分(A)〜(C)以外に添加剤や樹脂等(以下、その他の成分という場合がある)を配合することができる。その他の成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用してもよい。
前記ロジン樹脂とはアビエチン酸を主成分とする天然樹脂であり、例えば、天然ロジン、天然ロジンから誘導される重合ロジン、天然ロジンや重合ロジンを不均化又は水素添加して得られる安定化ロジン、天然ロジンや重合ロジンに不飽和カルボン酸類を付加して得られる不飽和酸変性ロジン、天然ロジンエステル、変性ロジンエステル、重合ロジンエステル等が挙げられる。
前記テルペン樹脂としては、ポリテルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等の芳香族テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂およびそれらの水素添加物が挙げられる。
本発明の接着性樹脂組成物は、上述の各成分を所定の割合で混合することにより得ることができる。
混合の方法については、原料成分が均一に分散すれば特に制限は無い。すなわち、上述の各原料成分等を同時に又は任意の順序で混合することにより、各成分が均一に分散した組成物を得る。
より均一な混合・分散のためには、所定量の上記原料成分を溶融混合することが好ましく、例えば、本発明の樹脂組成物の各原料成分等を任意の順序で混合してから加熱したり、全原料成分等を順次溶融させながら混合してもよいし、各原料成分等の混合物をペレット化したり目的成形品を製造する際の成形時に溶融混合してもよい。
本発明の接着性樹脂組成物から得られる成形品には限定は無く、種々の押出成形品や射出成形品とすることができる。また、本発明の接着性樹脂組成物を単独で使用し、単層シートなどの成形品とすることもできるが、本発明の接着性樹脂組成物は、後述する種々の金属や樹脂との接着性に優れているので、これらを基材とした積層体の接着層として好適に使用される。
本発明の積層体は、上述した本発明の接着性樹脂組成物からなる層を接着層として含むポリプロピレン系樹脂層と基材層とを少なくとも有する、2層または3層以上に積層された積層体であり、具体的には、積層シート、積層フィルム、積層チューブ等が挙げられる。ここで、「シート」と「フィルム」は何れも面状の成形体を意味し、同義である。
また、熱可塑性樹脂フィルム又はシートは、延伸されていても、無延伸であってもよく、これらを併用してもよい。例えば、熱可塑性樹脂フィルム又はシートは、一軸もしくは二軸延伸が施されていてもよく、この場合、特に二軸延伸ポリプロピレンフィルムが好ましい。また、これを紙と積層したものも好ましい。更に、熱可塑性樹脂フィルム又はシートは金属が蒸着されたものであってもよく、金属と樹脂が積層されたフィルムも使用することができる。これらは複数の金属層あるいは樹脂層が使用されていてもよい。
また、これら基材には、予めアンカーコート加工、金属蒸着加工、コロナ放電処理加工、印刷加工等の各種フィルム加工処理を施されていてもよい。
本発明の樹脂組成物は、通常、押出ラミネート成形においてラミネート樹脂として用いるが、これを予めフィルムとしておき、基材層として用いることも排除されない。
延伸フィルムを製造する方法としては、従来より公知の種々の方法を採用することができる。延伸方向は、一軸延伸であっても二軸延伸であってもよく、また逐次延伸で製造しても、同時延伸で製造してもよい。また、延伸方法の一つとして、積層体を製造する段階でインフレーション成形することでインフレーションフィルムとしてもよい。
以下の実施例及び比較例では次の原材料を使用した。
・A−1
以下の方法で製造した変性ポリプロピレン系樹脂を成分(A)の変性ポリプロピレン系樹脂A−1とした。
市販のホモポリプロピレン(ポリプロピレン単独重合体)(密度:0.90g/cm3、MFR(230℃,荷重2.16kg):10g/10分、曲げ弾性率:1500MPa)5kgに対し、無水マレイン酸100g及び有機化酸化物(日本油脂社製、パーブチルI)75gを加えて混合し、予め230℃に設定した二軸押出機に投入し、溶融混合してストランドカットによりペレット状の変性ポリプロピレン系樹脂A−1を得た。この変性ポリプロピレン系樹脂A−1のグラフト率は2.5質量%である。
以下の方法で製造した変性ポリプロピレン系樹脂を成分(A)の変性ポリプロピレン系樹脂A−2とした。
市販のプロピレン・エチレン共重合体(密度:0.874g/cm3、MFR(230℃,荷重2.16kg):3g/10分、曲げ弾性率:60MPa、エチレン単位含有量:10mol%)5kgに対し、無水マレイン酸50g及び有機化酸化物(日本油脂社製、パーブチルI)150gを加えて混合し、予め230℃に設定した二軸押出機に投入し、溶融混合してストランドカットによりペレット状の変性ポリプロピレン系樹脂A−2を得た。この変性ポリプロピレンの系樹脂A−2のグラフト率は0.8質量%である。
・B−1
プロピレン・エチレン・ブテン共重合体として、三井化学社のタフマーPN2070(MFR(230℃、荷重2.16kg):7g/10分、プロピレン単位含有量:70mol%、エチレン単位含有量:15mol%、ブテン単位含有量:15mol%)を用いた。
・B−2
プロピレン・エチレン・ブテン共重合体として、三井化学社のタフマーPN3560(MFR(230℃、荷重2.16kg):6g/10分、プロピレン単位含有量:70mol%、エチレン単位含有量:15mol%、ブテン単位含有量:15mol%)を用いた。
・b−1(比較用)
プロピレン・エチレン共重合体として、バゼル社のAdflex V109F(MFR(230℃、荷重2.16kg):12g/10分、プロピレン単位含有量:80mol%)を用いた。
・D−1
低密度ポリエチレンとして、日本ポリエチレン社のノバテックLD LS500(MFR(190℃、荷重2.16kg):4g/10分、密度:0.918g/cm3)を用いた。
示差操作熱量計(DSC)を用い、一旦200℃まで温度を上げて熱履歴を消去した後、10℃/分の降温速度で40℃まで温度を降下させ、再び昇温速度10℃/分にて昇温して測定した際の、吸熱ピークトップの温度を融点とした。単位は℃である。また融解熱量は、80℃から170℃までの吸熱ピークの積分値を求めた。単位はmJ/mgである。
<接着性樹脂組成物の製造>
上記原材料を、それぞれ表3に記載の配合量にてドライブレンドして混合し、単軸押出機(IKG社製、PSM50−32(1V)、D=50mmφ、L/D=32)を用い、設定温度210℃、スクリュー回転数60rpm、押出量20kg/hで溶融混練し、ストランドカットによりペレット状の接着性樹脂組成物を得た。
得られた接着性樹脂組成物の不飽和カルボン酸成分の含有量は表3に示す通りであった。
2台の口径40mmφの押出機A,Bが装着されたTダイスを有する押出ラミネート装置(住友重機械モダン社製)を用い、得られた接着性樹脂組成物を押出機Aに、ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製 ノバテックPP FL02C)を押出機Bにそれぞれ供給し、基材フィルム側に押出機A層が配されるよう、分配ブロックをセットし、2層で押出される樹脂の温度が共に280℃になるように設定し、エアギャップ120mm、冷却ロール表面温度20℃、ダイス幅360mm、ダイリップ開度0.7mm、引き取り加工速度50m/minで、接着性樹脂組成物層の被覆厚みが10μm、ポリプロピレン系樹脂層の被覆厚みが20μmとなるように、押出量を調整して押出し製膜した。基材フィルムとしては、延伸PETフィルム(以下PET基材と言う)として東洋紡エステルフィルムE5100(12μm、内面コロナ処理)を、コロナ処理面が上記接着性樹脂組成物層と接するように用いた。別に、アルミ積層フィルム(以下アルミ基材という)(アルミ箔/ポリエチレン/PET3層フィルム 33μm)をアルミ箔面が上記接着性樹脂組成物層と接触するように基材フィルムとして用い、同様に押出ラミネート成形した。
上記で得られた多層フィルムを押出方向(MD方向)に幅15mmの短冊状に切り出して試験片とし、23℃にて、速度300mm/minで180°ピール剥離試験を行い、接着強度を測定した。ここで、接着強度は、PET基材、もしくはアルミ基材と接着性樹脂組成物層との界面における接着強度である。
また、80℃での耐熱接着強度は、引張試験機のチャックが恒温槽に設置された装置を用い、80℃に設定された恒温槽内で上記短冊状の試験片をチャックではさみ、温度が安定するまで3分放置した後に、速度300mm/minで180°ピール剥離試験を行って測定した。
これらの結果を表3に示す。
これに対して、成分(B)として融解熱量の高いものを用いた比較例1,4では、接着強度が劣る。比較例2,3では、成分(A)の含有量が少なく、樹脂組成物中の不飽和カルボン酸成分量が少ないために、接着性が殆ど得られない。
成分(C)を用いていない比較例5は接着強度は高い値となっているが、これは加工性が悪く、ネックインが大きく、厚みが40μm程度と厚くなり、その結果接着強度が高くなったものである。
Claims (7)
- 下記の成分(A)、(B)及び(C)を含有し、これらの各成分の合計量に対し、下記成分(A)の含有量が5〜30質量%、成分(B)の含有量が50〜90質量%、成分(C)の含有量が5〜20質量%であり、不飽和カルボン酸成分の含有量が0.1質量%以上であることを特徴とする接着性樹脂組成物。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5〜30g/10分
条件2:DSCにおける80〜170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):低密度ポリエチレン - 成分(A)のポリプロピレン系樹脂の曲げ弾性率が100MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載の接着性樹脂組成物。
- 成分(A)のポリプロピレン系樹脂が、プロピレン単独重合体、プロピレン・エチレン共重合体、これらのブレンド物のいずれかであることを特徴とする請求項1又は2に記載の接着性樹脂組成物。
- 成分(B)のプロピレン系重合体が、プロピレン単独重合体、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・プロピレン以外のα−オレフィン共重合体、プロピレン・エチレン・プロピレン以外のα−オレフィン共重合体のいずれかであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の接着性樹脂組成物。
- 成分(C)の低密度ポリエチレンの密度が0.860〜0.930g/cm3であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載の接着性樹脂組成物からなる層を含むポリプロピレン系樹脂層と基材層とを有することを特徴とする積層体。
- 前記ポリプロピレン系樹脂層が基材層上に、前記接着性樹脂組成物からなる層が該基材層に接するように押出ラミネート成形されてなることを特徴とする請求項6に記載の積層体。
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