JP3982116B2 - 押出ラミネート用樹脂組成物及びそれを用いた積層体 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、押出ラミネート用樹脂組成物及びそれを用いた積層体に関し、更に詳しくは、ラミネート基材に対する初期接着性に優れると共にその耐熱性にも優れ、特に、ラミネート基材上にプロピレン系樹脂層を形成した積層体とするに好適な押出ラミネート用樹脂組成物及びそれを用いた積層体に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、食品包装用資材、工業用資材、建築資材等として、各種樹脂フィルムやシート、各種金属箔や板、紙等の基材にエチレン系樹脂やプロピレン系樹脂等のオレフィン系樹脂をラミネートして積層体となし、熱融着性、水蒸気遮断性、防水性、防錆性等の特性を付与することが行われている。
【0003】
そして、そのラミネート方法としては、基材とオレフィン系樹脂フィルム又はシートとを接着剤を用いて接着し積層体とするグルーラミネーション法と、基材にアンカーコート剤を介してオレフィン系樹脂を押出ラミネートして積層体とする押出ラミネーション法とがあるが、前者方法は、初期接着力及びその耐熱性等に優れるが、生産性が低いという問題があり、一方、後者方法は生産性が高いという利点はあるものの、接着力の耐熱性、耐久性等に問題があり、例えば、食品包装用資材としてレトルト殺菌やボイル殺菌等の高温下処理の必要な用途、工業用資材や建築資材として高温下で使用する用途等においてはその使用に制約があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前述の従来技術に鑑み、押出ラミネーション法による積層体における接着力の耐熱性、耐久性等の問題を解決すべくなされたもので、従って、本発明は、ラミネート基材に対する初期接着性に優れると共にその耐熱性にも優れ、特に、ラミネート基材上にプロピレン系樹脂層を形成した積層体とするに好適な押出ラミネート用樹脂組成物及びそれを用いた積層体を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の変性オレフィン系樹脂を用いたオレフィン系樹脂組成物が目的を達成出来ることを見出し本発明に到達したもので、即ち、本発明は、不飽和カルボン酸又はその誘導体単位の含有量0.01〜20重量%、メルトフロ−レ−ト1000〜10000g/10分の不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)と、他オレフィン系重合体(B)とからなる樹脂組成物であって、該樹脂組成物全体に占める前者の変性プロピレン系樹脂(A)の割合が0.1〜30重量%であり、且つ、後者の他オレフィン系重合体(B)の過半量が、プロピレン含有量が95.0重量%以上、メルトフロ−レ−ト0. 5〜50g/10分のプロピレン系樹脂(B−1)であることを押出ラミネート用樹脂組成物、並びに、基材上にアンカーコート剤を介して、該押出ラミネート用樹脂組成物の層が押出ラミネートされてなる積層体、及び、基材上にアンカーコート剤を介して、該押出ラミネート用樹脂組成物の層とプロピレン系樹脂の層とが前者樹脂組成物の層をアンカーコート剤側として共押出ラミネートされてなる積層体、を要旨とする。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明の押出ラミネート用樹脂組成物における一方の構成成分としての不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)は、プロピレン系樹脂を変性剤としての不飽和カルボン酸又はその誘導体を用いてグラフト反応条件に付して得られたものである。
ここで、その反応条件に付されるプロピレン系樹脂としては、具体的には、例えば、プロピレン単独重合体、並びに、プロピレンと、エチレン、1−ブテン等の他のα−オレフィンとからなり、他のα−オレフィン含有量が0.5〜10モル%のプロピレン−α−オレフィンランダム共重合体、及び、他のα−オレフィン含有量が5〜30モル%のプロピレン−α−オレフィンブロック共重合体等が挙げられ、中でも、プロピレン単独重合体が好ましい。
【0007】
又、変性剤としての不飽和カルボン酸又はその誘導体としては、具体的には、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸、等の不飽和カルボン酸、又は、その無水物、酸ハライド、アミド、イミド、エステル等の誘導体が挙げられ、中でも不飽和ジカルボン酸又はその無水物、特にマレイン酸又はその無水物が好ましい。
【0008】
又、そのグラフト反応条件としては、例えば、ジ−t−ブチルパーオキシド、t−ブチルクミルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキシド類、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキシン−3等のパーオキシエステル類、ベンゾイルパーオキシド等のジアシルパーオキシド類、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ヒドロパーオキシ)ヘキサン等のヒドロパーオキシド類等の有機過酸化物を、前記プロピレン系樹脂100重量部に対して0.001〜10重量部程度用いて、80〜300℃程度の温度で、溶融状態又は溶液状態で反応させる方法が採られる。
【0009】
そして、本発明における不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)は、不飽和カルボン酸又はその誘導体単位の含有量が0.01〜20重量%であることが必須であり、0.1〜10重量%であるのが好ましい。不飽和カルボン酸又はその誘導体単位の含有量が前記範囲未満では、押出ラミネート用樹脂組成物として十分な接着力が得られず、一方、前記範囲超過では、変性プロピレン系樹脂中にゲル等が生じ、それが押出ラミネート用樹脂組成物中でフィッシュアイやブツ等となって接着力や表面外観の低下を来すこととなる。
【0010】
更に、本発明における不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)は、JIS K7210に準拠して180℃、2.16kg荷重で測定した値を230℃、2.16kg荷重に換算したメルトフローレートが1000〜10000g/10分であることが必須であり、1500〜3500g/10分であることが好ましい。メルトフローレートが前述範囲未満では押出ラミネート用樹脂組成物として耐熱性のある十分な接着力が得られず、一方、前記範囲超過では、材料強度自体が不足して十分な接着力を発現し得ないこととなる。
尚、本発明における不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)の分子量としては、数平均分子量で30000以下であることが好ましく、2000〜20000であるのが更に好ましい。
【0011】
本発明の押出ラミネート用樹脂組成物における他方の構成成分としての他オレフィン系重合体(B)は、その一構成成分として、プロピレン系樹脂(B−1)を含有することが必須である。
ここで、そのプロピレン系樹脂(B−1)としては、前記変性プロピレン系樹脂(A)において挙げたと同様のプロピレン単独重合体及び共重合体が挙げられ、中でもプロピレン単独重合体が好ましい。
【0012】
そして、本発明において他オレフィン系重合体(B)を構成するプロピレン系樹脂(B−1)は、プロピレン含有量が95.0重量%以上であることが必須であり、95.5重量%以上であるのが好ましい。プロピレン含有量が前記範囲未満では、押出ラミネート用樹脂組成物としての材料強度自体が不足して十分な接着力を発現し得ないこととなる。
【0013】
更に、本発明において他オレフィン系重合体(B)を構成するプロピレン系樹脂(B−1)は、JIS K7210に準拠して230℃、2.16kg荷重で測定したメルトフローレートが0.5〜50g/10分であることが必須であり、5〜30g/10分であるのが好ましい。メルトフローレートが前記範囲未満では、押出ラミネート用樹脂組成物としての押出成形性が劣り、一方、前記範囲超過では、材料強度自体が不足して十分な接着力を発現し得ないこととなる。
又、本発明において他オレフィン系重合体(B)として、押出ラミネート用樹脂組成物に十分な接着力を付与するために、密度が0.850〜0.900g/cm3 、JIS K7210に準拠して190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが0.01〜50g/10分のエチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)又はプロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)を含有することが好ましい。
【0014】
ここで、エチレン−α−オレフィン共重合体としては具体的には、例えば、エチレンとプロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−オクタデセン等の炭素原子数3〜18のα−オレフィンとの共重合体が挙げられ、又、プロピレン−α−オレフィン共重合体としては、具体的には、例えば、プロピレンとエチレン、1−ブテン等のα−オレフィンとの共重合体が挙げられる。
【0015】
そして、これらの共重合体としては、エラストマー的性質の軟質樹脂或いはゴムであるのが好ましい。
又、本発明において他オレフィン系重合体(B)として、押出ラミネート用樹脂組成物に十分な押出成形性を付与するために、密度が0.850〜0.930g/cm3 、JIS K7210に準拠して190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが0.5〜50g/10分のエチレン系樹脂(B−3)を含有することが好ましい。
【0016】
ここで、エチレン系樹脂(B−3)としては、具体的には、例えば、低・中・高密度ポリエチレン等(分岐状又は直鎖状)のエチレン単独重合体、エチレンと、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−オクタデセン等の炭素原子数3〜18のα−オレフィン、及び、酢酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等のビニル化合物との共重合体等が挙げられる。
【0017】
本発明の押出ラミネート用樹脂組成物は、前記変性プロピレン系樹脂(A)と他オレフィン系重合体(B)とからなり、樹脂組成物全体に占める前者の変性プロピレン系樹脂(A)の割合が0.1〜30重量%であり、且つ、後者の他オレフィン系重合体(B)の過半量が前記プロピレン系樹脂(B−1)であることが必須であり、前記変性プロピレン系樹脂(A)の樹脂組成物全体に占める割合が1〜20重量%、特には1〜15重量%であるのが好ましく、又、前記プロピレン系樹脂(B−1)の樹脂組成物全体に占める割合が50〜99重量%、特には、60〜99重量%であるのが好ましい。
【0018】
前記変性プロピレン系樹脂(A)の割合が前記範囲未満では押出ラミネート用樹脂組成物として接着力が不足し、一方、前記範囲超過では、材料強度自体が不足して十分な接着力を発現し得ないこととなる。又、前記プロピレン系樹脂(B−1)の割合が前記範囲未満では、押出ラミネート用樹脂組成物として十分な接着力を発現することが困難となり、一方、前記範囲超過では、押出成形性が劣る傾向となる。
【0019】
尚、他オレフィン系重合体(B)として、前記エチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)又はプロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)の樹脂組成物全体に占める割合は、1〜45重量%、特には5〜40重量%であるのが好ましく、又、エチレン系樹脂(B−3)の樹脂組成物全体に占める割合は、1〜45重量%、特には1〜15重量%であるのが好ましい。
尚、本発明の押出ラミネート用樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、他オレフィン系重合体(B)として、前記プロピレン系樹脂(B−1)、前記エチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)又はプロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)、及び、エチレン系樹脂(B−3)以外のオレフィン系樹脂が含有されていても良く、更に、必要に応じて、通常用いられる各種の添加剤、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、造核剤、中和剤、滑剤、ブロッキング防止剤、分散剤、流動性改良剤、離型剤、難燃剤、着色剤、充填剤等が添加されていてもよい。
【0020】
本発明の押出ラミネート用樹脂組成物は、前記変性プロピレン系樹脂(A)、前記プロピレン系樹脂(B−1)、並びに、前記エチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)又はプロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)、及び、エチレン系樹脂(B−3)、その他必要に応じて用いられる材料、添加剤等を、タンブラーブレンダー、リボンブレンダー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー等により均一の混合した後、一軸又は二軸押出機、ロール、バンバリーミキサー、ニーダー、ブラベンダー等により溶融混練することにより調製される。
【0021】
本発明の押出ラミネート用樹脂組成物は、従来公知の方法により、基材上にアンカーコート剤を介して逐次押出ラミネート、サンドイッチ押出ラミネート、共押出ラミネート等により積層体とされるが、押出ラミネート用樹脂組成物の層とプロピレン系樹脂の層とを共押出し、基材上にアンカーコート剤を介して、前者樹脂組成物の層をアンカーコート剤側として共押出ラミネートして積層体とするのに好適である。
【0022】
ここで、その基材としては、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート・イソフタレート共重合体、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂、ナイロン6、ナイロン12、ナイロン66、ナイロンMXD6、ナイロン6/66等のポリアミド系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物等の未延伸又は延伸フィルム・シート、或いは、それらの表面に印刷等が施された印刷フィルム・シート等の厚み5〜2000μm程度の樹脂製、及び、紙、板紙等の紙製等のものが挙げられる。
【0023】
又、アンカーコート剤としては、具体的には、アルキルチタネート、チタンアシレート、チタンキレート等の有機チタン系、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等のポリイソシアネート化合物とポリオールとの反応による二液反応型、ポリウレタンプレポリマーを主成分とする一液反応型等のイソシアネート系、及び、ポリエチレンイミン系等の通常用いられているものが挙げられるが、中で、イソシアネート系のものが好ましい。これらは、通常、0.01〜10g/m2 程度の量で塗布することにより使用される。
又、前記共押出ラミネートに用いられるプロピレン系樹脂としては、前記変性プロピレン系樹脂(A)において挙げたと同様のプロピレン単独重合体及び共重合体が挙げられる。
【0024】
【実施例】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
なお、以下の実施例において、押出ラミネート用樹脂組成物の変性プロピレン系樹脂(A)、及び、他オレフィン系重合体(B)としては以下のものを用いた。
【0025】
変性プロピレン系樹脂(A)
▲1▼無水マレイン酸単位含有量4.7重量%、メルトフローレート2725g/10分、数平均分子量14000の無水マレイン酸変性プロピレン単独重合体。
▲2▼(比較例用)無水マレイン酸単位含有量1.3重量%、メルトフローレート200g/10分、数平均分子量35000の無水マレイン酸変性プロピレン単独重合体。
▲3▼(比較例用)無水マレイン酸単位含有量0.2重量%、メルトフローレート40g/10分、数平均分子量53000の無水マレイン酸変性プロピレン単独重合体。
▲4▼(比較例用)無水マレイン酸単位含有量0.4重量%、メルトフローレート3g/10分、密度0.921g/cm3 の無水マレイン酸変性直鎖状ポリエチレン。
【0026】
他オレフィン系重合体(B)
プロピレン系重合体(B−1)
▲1▼メルトフローレート23g/10分のプロピレン単独重合体。
▲2▼メルトフローレート15g/10分のプロピレン単独重合体。
▲3▼(比較例用)エチレン含有量5.4重量%、密度0.890g/cm3 、メルトフローレート3g/10分のプロピレン−エチレンランダム共重合体。
▲4▼(実施例用)エチレン含有量4.5重量%、密度0.890g/cm3 、メルトフローレート24g/10分のプロピレン−エチレンランダム共重合体。
【0027】
エチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)
▲1▼プロピレン含有量40重量%、密度0.866g/cm3 、メルトフローレート5.4g/10分のエチレン−プロピレン共重合体ゴム。
▲2▼1−ブテン含有量20重量%、密度0.880g/cm3 、メルトフローレート3.6g/10分のエチレン−1−ブテン共重合体ゴム。
【0028】
プロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)
▲1▼1−ブテン含有量30重量%、密度0.890g/cm3 、メルトフローレート3.2g/10分のプロピレン−1−ブテン共重合体。
エチレン系樹脂(B−3)
▲1▼密度0.922g/cm3 、メルトフローレート10g/10分の分岐状エチレン単独重合体。
【0029】
実施例1〜10、比較例1〜8
変性プロピレン系樹脂(A)、及び他オレフィン系重合体(B)として、各々表1に示すものを用い、ヘンシェルミキサーで均一に混合した後、40mm径の一軸押出機に供給し、230℃で溶融混練してストランド状に押出し、カッティングすることにより、ペレット状の押出ラミネート用樹脂組成物を製造した。
得られた各押出ラミネート用樹脂組成物を、40mm径の押出ラミネーターにより250℃で溶融押出して、基材としての厚み80μmのポリプロピレン樹脂フィルムに、イソシアネート系アンカーコート剤(日本曹達社製「チタボンドT−150」:「チタボンド T−122」:酢酸エチル=7重量%:0.7重量%:92.3重量%)を塗布、乾燥させた後、厚み80μmに押出ラミネートすることにより、ポリプロピレン樹脂フィルム基材層/押出ラミネート用樹脂組成物層、の積層体を製造した。尚、この際のラミネート速度は20m/分とした。
得られた積層体について、以下に示す方法で、初期接着力、及びその耐熱性を評価し、結果を表1に示した。
【0030】
初期接着力
得られた積層体を40℃で3日間エージングした後、幅10mmに切り出した短冊状サンプルを用い、JIS K6854に準拠して、その一端の基材層と樹脂組成物層との間を予め剥離し、剥離速度50mm/分で23℃でT形剥離試験を行った。
接着力の耐熱性
得られた積層体を40℃で3日間エージングした後、更に、80℃で3日間放置した場合、及び100℃で3日間放置した場合のそれぞれについて、幅10mmに切り出した短冊状サンプルを用い、前記と同様の方法でT形剥離試験を行った。
【0031】
一方、別に、基材として、厚み30μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムが裏面に貼着されて補強された厚み7μmのアルミニウム箔を用いた外は、前記と同様にして、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム層/アルミニウム箔基材層/押出ラミネート用樹脂組成物層の積層体を製造し、前記と同様の方法で、初期接着力、及びその耐熱性を評価し、結果を表1に示した。
【0032】
更に、別に、基材として、前記と同じポリプロピレン樹脂フィルム、及び、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム補強アルミニウム箔を用いて、2種2層の共押出装置を備えた押出ラミネーターにより、厚み10μmの押出ラミネート用樹脂組成物の層と厚み70μmのポリプロピレン樹脂の層とを前者樹脂組成物の層をアンカーコート剤側として共押出ラミネートすることにより、ポリプロピレン樹脂フィルム基材層/押出ラミネート用樹脂組成物層/ポリプロピレン樹脂層、の積層体、及び、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム層/アルミニウム箔基材層/押出ラミネート用樹脂組成物層/ポリプロピレン樹脂層、の積層体をそれぞれ製造し、前記と同様の方法で、基材層と樹脂組成物層との間の初期接着力、及びその耐熱性を評価し、結果を表1に示した。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
【発明の効果】
本発明によれば、ラミネート基材に対する初期接着性に優れると共にその耐熱性にも優れ、特に、ラミネート基材上にプロピレン系樹脂層を形成した積層体とするに好適な押出ラミネート用樹脂組成物及びそれを用いた積層体を提供することができる。
Claims (5)
- 不飽和カルボン酸又はその誘導体単位の含有量0.01〜20重量%、メルトフロ−レ−ト1000〜10000g/10分の不飽和カルボン酸又はその誘導体変性プロピレン系樹脂(A)と、他オレフィン系重合体(B)とからなる樹脂組成物であって、該樹脂組成物全体に占める前者の変性プロピレン系樹脂(A)の割合が0.1〜30重量%であり、且つ、後者の他オレフィン系重合体(B)の過半量が、プロピレン含有量が95.0重量%以上、メルトフロ−レ−ト0.5〜50g/10分のプロピレン系樹脂(B−1)であることを特徴とする押出ラミネート用樹脂組成物。
- 他オレフィン系重合体(B)として、密度0.850〜0.900g/cm3 、メルトフロ−レ−ト0.01〜50g/10分のエチレン−α−オレフィン共重合体(B−2)又はプロピレン−α−オレフィン共重合体(B−2’)を含有する請求項1に記載の押出ラミネート用樹脂組成物。
- 他オレフィン系重合体(B)として、密度0.850〜0.930g/cm3 、メルトフロ−レ−ト0.5〜50g/10分のエチレン系樹脂(B−3)を含有する請求項1又は2に記載の押出ラミネート用樹脂組成物。
- 基材上にアンカーコート剤を介して、請求項1乃至3のいずれかに記載の押出ラミネート用樹脂組成物の層が押出ラミネートされてなることを特徴とする積層体。
- 基材上にアンカーコート剤を介して、請求項1乃至3のいずれかに記載の押出ラミネート用樹脂組成物の層とプロピレン系樹脂の層とが前者樹脂組成物の層をアンカーコート剤側として共押出ラミネートされてなることを特徴とする積層体。
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