JP7167727B2 - 接着性樹脂組成物及び積層体 - Google Patents
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成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5~30g/10分
条件2:DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):密度が0.900~0.930g/cm3である低密度ポリエチレン
成分(D):DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mgを超え、且つ密度が0.855~0.875g/cm3であるエチレン・α-オレフィン共重合体
また、本発明によれば、この接着性樹脂組成物を用いて、接着耐久性、信頼性に優れると共に、生産性にも優れた積層体が提供される。
なお、本発明において、「~」を用いてその前後に数値又は物性値を挟んで表現する場合、その前後の値を含むものとして用いることとする。
後述の成分(A)のポリプロピレン系樹脂(a)、成分(B)のプロピレン系重合体、成分(D)のエチレン・α-オレフィン共重合体のMFRは、JIS K7210に準拠して、温度230℃、荷重2.16kg、10分の条件で測定される。成分(C)の低密度ポリエチレンのMFRは、JIS K7210に準拠して、温度190℃、荷重2.16kg、10分の条件で測定される。
JIS K7112に準拠して、水中置換法で測定される。
JIS K7171-1994に準拠して測定される。
本発明の接着性樹脂組成物(以下、「本発明の樹脂組成物」と称す場合がある。)は、樹脂成分として少なくとも下記の成分(A)、(B)、(C)及び(D)を含有し、該成分(A)~(D)の合計100質量%中に成分(A)を10~20質量%、成分(B)を30~45質量%、成分(C)を5~15質量%及び成分(D)を30~45質量%含み、該樹脂成分中の不飽和カルボン酸成分の含有量が0.1質量%以上であることを特徴とする。
本発明において、「樹脂成分」とは、下記成分(A)~(D)と後述のその他の成分としての成分(A)~(D)以外の樹脂を指す。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5~30g/10分
条件2:DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):密度が0.900~0.930g/cm3である低密度ポリエチレン
成分(D):DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mgを超え、且つ密度が0.855~0.875g/cm3であるエチレン・α-オレフィン共重合体
本発明の接着性樹脂組成物は、成分(A)の変性ポリプロピレン系樹脂を含み、また、この成分(A)に由来して不飽和カルボン酸成分を所定値以上含むことで、基材層、特に表面がコロナ処理されたポリエステルフィルムとの接着性を十分なものとすることができる。また、成分(B)のプロピレン系重合体が基材層との親和性に優れていることから成分(B)を含むことで接着性をさらに高めることができる。成分(C)の低密度ポリエチレンは、耐熱性、成形性に寄与する成分であり、成分(C)を所定の割合で含むことで、高速押出ラミネート成形性に優れたものとなる。
本発明では、特許文献2に対して、成分(B)の割合を減らし、その分、成分(D)のエチレン・α-オレフィン共重合体を配合することで、固化に要する時間を長くして、濡れ時間を稼ぐことで、表面がコロナ処理されたポリエステルフィルムに対する接着性を高めることができる。
成分(A)は、ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂である。
一方、材料強度が求められる場合や、材料強度が接着強度に影響がある場合においては、曲げ弾性率が500MPa以上という高い曲げ弾性率のポリプロピレン系樹脂(a)が好ましい場合もある。
成分(B)は、下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体である。ここでプロピレン系重合体とは、プロピレン単独重合体、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・プロピレン以外のα-オレフィン共重合体、プロピレン・エチレン・プロピレン以外のα-オレフィン共重合体であるが、耐熱性を低下せず、結晶性を効率よく低下させ、接着性を維持できる観点から、好ましくはプロピレン・エチレン・ブテン共重合体である。
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5~30g/10分
条件2:DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
プロピレン単位の含有量が上記上限を超える場合は、常温時の基材層に対する接着強度が低くなるため好ましくない。また、プロピレン単位の含有量が上記下限未満の場合は、高温時における基材に対する接着強度が低くなるため好ましくない。
成分(C)の低密度ポリエチレンとしては、耐熱性と強度のバランスに優れた高圧法低密度ポリエチレンが好ましく、また、その密度は、0.900~0.930g/cm3であり、特に0.910~0.930g/cm3であることが好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物は、樹脂成分中に、下記成分(D)を含むが、これは、表面がコロナ処理されたポリエステルフィルムに対する常温及び高温下での接着性の向上に寄与する。
成分(D):DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mgを超え、且つ密度が0.855~0.875g/cm3であるエチレン・α-オレフィン共重合体
ここで、成分(D)のエチレン・α-オレフィン共重合体は、エチレン単位の含有量が51mol%以上であって、エチレン以外のα-オレフィンとの共重合体であること、そして、密度が0.855~0.875g/cm3であるエチレン・α-オレフィン共重合体という点で、前述の成分(C)の密度が0.900~0.930g/cm3である低密度ポリエチレンとは区別され、またDSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mgを超えることで、成分(B)のプロピレン系重合体とは区別されるものである。
成分(D)のエチレン・α-オレフィン共重合体は、これらのブロック共重合体、グラフト共重合体、ランダム共重合体等の何れであってもよい。
成分(D)のエチレン・α-オレフィン共重合体の密度が上記下限以上であることにより材料強度の面で有利であり、上記上限以下であることにより柔軟性、密着性の面で有利である。
本発明の接着性樹脂組成物は、成分(A)、成分(B)、成分(C)及び成分(D)をこれらの合計100質量%に対して、成分(A):10~20質量%、成分(B):30~45質量%、成分(C):5~15質量%、成分(D):30~45質量%含む。
本発明の接着性樹脂組成物は、樹脂成分の合計100質量%中に、成分(A)の変性ポリプロピレン系樹脂に由来して、不飽和カルボン酸成分を0.1質量%以上含むものである。
本発明の接着性樹脂組成物には、本発明の効果を著しく妨げない範囲で、上述の成分(A)~(D)以外に添加剤や樹脂等(以下、その他の成分という場合がある)を配合することができる。その他の成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用してもよい。
前記ロジン樹脂とはアビエチン酸を主成分とする天然樹脂であり、例えば、天然ロジン、天然ロジンから誘導される重合ロジン、天然ロジンや重合ロジンを不均化又は水素添加して得られる安定化ロジン、天然ロジンや重合ロジンに不飽和カルボン酸類を付加して得られる不飽和酸変性ロジン、天然ロジンエステル、変性ロジンエステル、重合ロジンエステル等が挙げられる。
前記テルペン樹脂としては、ポリテルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等の芳香族テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂およびそれらの水素添加物が挙げられる。
ただし、本発明の接着性樹脂組成物が前述の成分(A)~(D)を含むことによる本発明の効果を有効に得る上で、本発明の接着性樹脂組成物中の全樹脂成分100質量%に含まれる成分(A)~(D)以外の樹脂の含有量は5質量%以下、特に0~3質量%であることが好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物は、上述の各成分を所定の割合で混合することにより得ることができる。
混合の方法については、原料成分が均一に分散すれば特に制限は無い。すなわち、上述の各原料成分等を同時に又は任意の順序で混合することにより、各成分が均一に分散した組成物を得る。
より均一な混合・分散のためには、所定量の上記原料成分を溶融混合することが好ましく、例えば、本発明の樹脂組成物の各原料成分等を任意の順序で混合してから加熱したり、全原料成分等を順次溶融させながら混合してもよいし、各原料成分等の混合物をペレット化したり目的成形品を製造する際の成形時に溶融混合してもよい。
本発明の接着性樹脂組成物から得られる成形品には限定は無く、種々の押出成形品や射出成形品とすることができる。また、本発明の接着性樹脂組成物を単独で使用し、単層シートなどの成形品とすることもできるが、本発明の接着性樹脂組成物は、後述する種々の金属や樹脂との接着性に優れているので、これらを基材とした積層体の接着層として好適に使用される。
本発明の積層体は、上述した本発明の接着性樹脂組成物からなる層を接着層として含むポリプロピレン系樹脂層と基材層とを少なくとも有する、2層または3層以上に積層された積層体であり、具体的には、積層シート、積層フィルム、積層チューブ等が挙げられる。ここで、「シート」と「フィルム」は何れも面状の成形体を意味し、同義である。
また、ポリエステルフィルムの蒸着処理法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、化学気相蒸着法などが用いられ、蒸着膜としてアルミニウム、酸化アルミニウム、酸化珪素(シリカ)、酸化窒化珪素、酸化セリウム、酸化カルシウム、ダイアモンド状炭素膜などが形成される。これらのうち、酸化アルミニウムや酸化珪素蒸着膜は、透明性に優れ、コストの点からも好ましい。
本発明の樹脂組成物は、通常、押出ラミネート成形においてラミネート樹脂として用いるが、これを予めフィルムとしておき、基材層として用いることも排除されない。
延伸フィルムを製造する方法としては、従来より公知の種々の方法を採用することができる。延伸方向は、一軸延伸であっても二軸延伸であってもよく、また逐次延伸で製造しても、同時延伸で製造してもよい。また、延伸方法の一つとして、積層体を製造する段階でインフレーション成形することでインフレーションフィルムとしてもよい。
以下の実施例及び比較例で用いた原材料、得られた接着性樹脂組成物及び積層体の測定・評価方法は以下の通りである。
原材料について、JIS K7210に準拠して、温度230℃又は190℃、荷重2.16kgの条件でMFRを測定した。
変性ポリプロピレン系樹脂のペレットをプレス成形(230℃)により、厚さ100μmのフィルム状に成形したサンプルを使用し、FT-IR装置(JASCO FT/IR610、日本分光株式会社製)にて、赤外吸収スペクトル法によるグラフト量を算出した。
示差走査熱量計(DSC)を用い、一旦200℃まで温度を上げて熱履歴を消去した後、10℃/分の降温速度で40℃まで温度を降下させ、再び昇温速度10℃/分にて昇温して測定した際の、吸熱ピークトップの温度を融点とした。単位は℃である。また融解熱量は、80℃から170℃までの吸熱ピークの積分値を求めた。単位はmJ/mgである。
JIS K7112に準拠して、水中置換法で測定した。
JIS K7171-1994に準拠して測定した。
以下の実施例及び比較例において、接着性樹脂組成物の製造に用いた原材料は以下の通りである。
・A-1
変性ポリプロピレン系樹脂A-1として、市販のポリプロピレン単独重合体(密度:0.900g/cm3、MFR(230℃、荷重2.16kg):10g/10分、曲げ弾性率:1500MPa)を無水マレイン酸によりグラフト変性して得られた変性プロピレン系樹脂(グラフト率:2.2質量%)を用いた。
変性ポリプロピレン系樹脂A-2として、市販のプロピレン・エチレン共重合体(密度0.874g/cm3、MFR(230℃、荷重2.16kg):3g/10分、曲げ弾性率:60MPa、エチレン単位含有量:11質量%)を無水マレイン酸によりグラフト変性して得られた変性プロピレン系樹脂((グラフト量:1.4質量%)を用いた。
・B-1
プロピレン・エチレン・ブテン共重合体として、三井化学社のタフマーPN2070(
MFR(230℃、荷重2.16kg):7g/10分、プロピレン単位含有量:70m
ol%、エチレン単位含有量:15mol%、ブテン単位含有量:15mol%、融解熱量:7.6mJ/mg、融点:140℃、密度:0.867g/cm3)を用いた。
・B-2
プロピレン・エチレン・ブテン共重合体として、三井化学社のタフマーPN3560(MFR(230℃、荷重2.16kg):6g/10分、プロピレン単位含有量:70mol%、エチレン単位含有量:15mol%、ブテン単位含有量:15mol%、融解熱量:12.2mJ/mg、融点:157.8℃、密度:0.866g/cm3)を用いた。
・C-1
低密度ポリエチレンとして、日本ポリエチレン社のノバテックLD LS500(MF
R(190℃、荷重2.16kg):4g/10分、密度:0.918g/cm3)を用いた。
・D-1
エチレン・α-オレフィン共重合体(エチレン・プロピレン共重合体)として、三井化学社のタフマー P0180(MFR(230℃、荷重2.16kg):8.1g/10分、融解熱量:29.0mJ/mg、密度:0.869g/cm3、融点:40℃)を用いた。
・X-1:協和化学工業社製 合成ハイドロタルサイト安定剤「DHT-4A(登録商標)」
<接着性樹脂組成物の製造>
上記原材料を、それぞれ表1に記載の配合量にてドライブレンドして混合し、単軸押出機(IKG社製、PSM50-32(1V)、D=50mmφ、L/D=32)を用い、設定温度180~210℃、スクリュー回転数40~70rpm、押出量15~40kg/hで溶融混練し、ストランドカットによりペレット状の接着性樹脂組成物を得た。
2台の口径40mmφの押出機A,Bが装着されたTダイスを有する押出ラミネート装置(住友重機械モダン社製)を用い、得られた接着性樹脂組成物を押出機Aに、ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製 ノバテックPP FL02C)を押出機Bにそれぞれ供給し、基材フィルム側に押出機A層が配されるよう、分配ブロックをセットし、2層で押出される樹脂の温度が共に280~290℃になるように設定し、エアギャップ120mm、冷却ロール表面温度20℃、ダイス幅360mm、ダイリップ開度0.7mm、引き取り加工速度50m/minで、接着性樹脂組成物層の被覆厚みが10μm、ポリプロピレン系樹脂層の被覆厚みが10μmとなるように、押出量を調整して押出し製膜した。
基材フィルムとしては、コロナ処理延伸ポリエステルフィルムとして東洋紡エステルフィルムE5100(東洋紡社製 厚み:12μm)(以下「コロナPET」という)を、コロナ処理面が上記接着性樹脂組成物層と接するように用いた。
上記で得られた多層フィルムを押出方向(MD方向)に幅15mmの短冊状に切り出して試験片とし、23℃の恒温雰囲気下にて、それぞれ速度300mm/minで180°ピール剥離試験を行い、接着強度を測定した。ここで、接着強度は、コロナPETと接着性樹脂組成物層との界面における接着強度である。
これに対して、比較例1は、成分(D)を含まず、成分(B)の含有量が多過ぎるために、コロナPETに対する接着性が劣る。
Claims (6)
- 下記の樹脂成分(A)、(B)、(C)及び(D)を含有し、該(A)~(D)の合計100質量%中に成分(A)を10~20質量%、成分(B)を30~45質量%、成分(C)を5~15質量%及び成分(D)を30~45質量%含み、該樹脂成分中の不飽和カルボン酸成分の含有量が0.1質量%以上であることを特徴とする接着性樹脂組成物。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂に、少なくとも1種の不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体をグラフトした変性ポリプロピレン系樹脂
成分(B):下記条件1及び2を満足するプロピレン系重合体であって、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・プロピレン以外のα-オレフィン共重合体及びプロピレン・エチレン・プロピレン以外のα-オレフィン共重合体よりなる群より選ばれる1以上であるプロピレン系重合体
条件1:230℃、荷重2.16kgで測定したMFRが5~30g/10分
条件2:DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mg以下
成分(C):密度が0.900~0.930g/cm3である低密度ポリエチレン
成分(D):DSCにおける80~170℃の積分値から求められる融解熱量が20mJ/mgを超え、且つ密度が0.855~0.875g/cm3であるエチレン・α-オレフィン共重合体 - 成分(A)のポリプロピレン系樹脂が、プロピレン単独重合体及び/又はプロピレン・エチレン共重合体である、請求項1に記載の接着性樹脂組成物。
- 成分(B)のプロピレン系重合体が、プロピレン・エチレン・プロピレン以外のα-オレフィン共重合体である、請求項1又は2に記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の接着性樹脂組成物からなる層を含むポリプロピレン系樹脂層と基材層とを有することを特徴とする積層体。
- 前記ポリプロピレン系樹脂層が基材層上に、前記接着性樹脂組成物からなる層が該基材層に接するように押出ラミネート成形されてなることを特徴とする請求項4に記載の積層体。
- 前記基材層が、前記接着性樹脂組成物からなる層と接する面がコロナ処理されたポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項5に記載の積層体。
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