JP5998545B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、共押出成形において成形性に優れ、かつ共押出成形により得られた積層体における接着層として好適な樹脂組成物及び、該樹脂組成物を用いた積層体に関する。
本発明は、主材層としてポリプロピレン系樹脂を用いた積層体における接着層として好適な樹脂組成物及び、該樹脂組成物を用いた積層体に関する。
これらの場合、通常、ポリエチレン系樹脂を主材とする場合は接着層に用いる材料(接着材)としてポリエチレン系接着材が、ポリプロピレン系樹脂を主材の場合は接着材としてポリプロピレン系接着材が使用される。しかしながら、ポリプロピレン系接着材の接着強度は、ポリエチレン系接着材の接着強度に比べて低いため、接着強度の改良が望まれてきた。
、更なる改良が望まれてきた。
かかる状況に鑑み、本発明の目的は、共押出成形性に優れるとともに、得られる積層体における層間接着性が優れる樹脂組成物、および該樹脂組成物からなる層を含む積層体を提供することにある。
[1] 下記の成分(A)、(B)および(C)を含有し、これらの各成分の合計量に対し、成分(A)の含有量が0.5〜40重量%、成分(B)の含有量が20〜80重量%、成分(C)の含有量が1〜30重量%であり、かつエチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体を含まないか、その含有量が10重量%未満である樹脂組成物(ただし、成分(A)、(B)、(C)およびエチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体を含有し、これらの各成分の合計量に対し、成分(A)の含有量が0.5〜40重量%、成分(B)の含有量が20〜80重量%、成分(C)の含有量が1〜30重量%、エチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体の含有量が1〜30重量%である樹脂組成物を除く。)からなる層と、ポリプロピレン系樹脂層を少なくとも有する積層体の製造方法であり、これらの層を共押出成形する積層体の製造方法。
成分(A): 下記成分(a)を少なくとも含有するポリプロピレン系樹脂
成分(a):ポリプロピレン系樹脂を不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性した変性ポリプロピレン
成分(B): プロピレンに基づく単量体単位の含有量が80〜95重量%、エチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20〜5重量%であり、密度が0.860〜0.880g/cm 3 であるプロピレン系共重合体(但し、プロピレンに基づく単量体単位の含有量とエチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。)
成分(C): エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜90重量%、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が40〜10重量%であるエチレン・α−オレフィン共重合体(但し、エチレンに基づく単量体単位の含有量とα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。)
成分(b):ポリプロピレン系樹脂
[3] [1]または[2]において、成分(C)を構成するα−オレフィンの炭素数が3〜8である積層体の製造方法。
[4] [1]〜[3]の何れかにおいて、前記樹脂組成物中の不飽和カルボン酸またはその誘導体の含有量が0.005〜4重量%である積層体の製造方法。
[5] [1]〜[4]の何れかにおいて、前記樹脂組成物が粘着付与剤を含有しない積層体の製造方法。
供される。
本発明によれば、共押出成形において成形性に優れ、かつ共押出成形により得られた積層体における接着層として好適な樹脂組成物及び、該樹脂組成物を用いた積層体が提供される。
本発明によれば、主材層としてポリプロピレン系樹脂を用いた積層体における接着層として好適な樹脂組成物及び、該樹脂組成物を用いた積層体が提供される。
まず、本発明の樹脂組成物について説明する。本発明の樹脂組成物は、以下の成分(A)〜(C)を含有してなるものである。
成分(A):ポリプロピレン系樹脂
成分(B):プロピレン系共重合体
成分(C):エチレン・α−オレフィン共重合体
本発明の樹脂組成物を構成するポリプロピレン系樹脂(A)は、下記成分(a)を1〜100重量%、成分(b)を99〜0重量%(但し、成分(a)および(b)の合計を100重量%とする。)含有する樹脂である。すなわち、ポリプロピレン系樹脂(A)は、下記成分(a)を少なくとも含有し、さらに下記成分(b)を含有することができる。従って、ポリプロピレン系樹脂(A)は「変性ポリプロピレン系樹脂」と表現することができる。
成分(a):ポリプロピレンを不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性した変性ポリプロピレン
成分(b):ポリプロピレン系樹脂
本発明において、成分(b)に用いるポリプロピレン系樹脂は、プロピレン以外の単量体単位が5重量%未満のものである。また、成分(b)に用いるポリプロピレン系樹脂は、密度が0.895g/cm3を超えることが好ましい。
また、成分(a)、成分(b)それぞれに用いるポリプロピレンは、上記の樹脂を2種以上併用してもよい。また、成分(a)、成分(b)それぞれに異なる樹脂を用いてもよいし、同一であってもよい。
なお、前記の各共重合体としては、ブロック共重合体、グラフト共重合体、ランダム共重合体等の何れであってもよい。
成分(a)、成分(b)それぞれに用いるポリプロピレン系樹脂の立体規則性には限定は無く、プロピレン連鎖がアイソタクティック、シンジオタクティック、アタクティック、ステレオブロック等の何れでもよいが、プロピレン連鎖がアイソタクティックであることが好ましく、特にアイソタクティックホモポリプロピレンが好ましい。また、重合に用いる触媒も公知のものを適宜採用することができる。
本発明において、成分(a)は、前記のポリプロピレン系樹脂を不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性した樹脂である。
不飽和カルボン酸としては、α,β−エチレン性不飽和カルボン酸が好ましく、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、テトラヒドロフマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸等が挙げられる。誘導体としては、酸無水物、カルボン酸エステル等が例示され、更には、酸ハロゲン化物、アミド、イミドなどの誘導体であってもよい。これらの誘導体としては、酸無水物が好ましい。
これらの中では、特にマレイン酸又はその無水物が好適である。また、これらの化合物を複数併用してもよい。更には、ビニルトリメトキシシランなどのいわゆるビニルシラン類などを不飽和カルボン酸又はその誘導体とともに併用することもできる。
置換芳香族炭化水素やハロゲン化炭化水素を使用することが出来る。
ポリプロピレン系樹脂と不飽和カルボン酸又はその誘導体との配合割合は限定されないが、ポリプロピレン系樹脂100重量部に対し、不飽和カルボン酸又はその誘導体を通常0.01〜30重量部、好ましくは0.05〜10重量部、より好ましくは0.1〜5重量部の割合で配合することが望ましい。
成分(a)のMFR(180℃、荷重2.16kg)は限定されないが、その下限は、通常0.1g/10分以上、好ましくは1g/分以上、より好ましくは5g/分以上であり、その上限は、通常100000g/10分以下、好ましくは50000g/10分以下、より好ましくは30000g/10分以下、更に好ましくは10000g/10分以下である。
値以上とすることにより、本発明の樹脂組成物における主材への接着性能が向上する場合がある。
本発明において成分(A)は、予め成分(a)及び成分(b)を溶融混練等で樹脂組成物としておいてもよいが、これらを独立に用いて、後述する他の成分と配合してもよい。
本発明においてプロピレン系共重合体(B)は、プロピレンに基づく単量体単位の含有量が80〜95重量%、エチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20〜5重量%(但し、プロピレンに基づく単量体単位の含有量とエチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。)であるプロピレン系共重合体である。
プロピレンに基づく単量体単位の割合が前記上限を超える場合は、常温時の主材に対する接着強度が低くなるため好ましくない。また、プロピレンに基づく単量体単位の割合が前記下限未満の場合は、高温時における主材に対する接着強度が低くなるため好ましくない。これらの特性は、主材層としてポリプロピレン系樹脂を用いた積層体において、特に顕著に発現する。
本発明においてエチレン・α−オレフィン共重合体(C)は、エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜90重量%、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が10〜40重量%(但し、エチレンに基づく単量体単位の含有量とα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。)のものである。
エチレンに基づく単量体単位の割合が前記上限値を超える場合は、成分(A)または成分(B)に基づくポリプロピレンマトリックスとの親和性が低くなることで樹脂組成物の微分散性が不十分になるため好ましくない。また、エチレンの割合が前記下限値未満の場合は、本発明の樹脂組成物の中高温における接着性の低下や、本発明の積層体の油性食品使用時における内容物の積層体への移行(浸透)が生じやすくなるため好ましくない。
更に、エチレン・α−オレフィン共重合体(C)には、エチレン、上記のα−オレフィン以外の他のコモノマーを用いてもよい。これらのコモノマーを用いる場合の含有量は限
定されないが、コモノマーとα−オレフィンとの合計含有量が、前記のα−オレフィン含有量の範囲内となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を著しく妨げない範囲で、上述の成分(A)〜(C)以外に添加剤や樹脂等(以下、その他の成分という場合がある)を配合することができる。その他の成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用してもよい。
前記ロジン樹脂とはアビエチン酸を主成分とする天然樹脂であり、例えば、天然ロジン、天然ロジンから誘導される重合ロジン、天然ロジンや重合ロジンを不均化又は水素添加して得られる安定化ロジン、天然ロジンや重合ロジンに不飽和カルボン酸類を付加して得られる不飽和酸変性ロジン、天然ロジンエステル、変性ロジンエステル、重合ロジンエステル等が挙げられる。
前記テルペン樹脂としては、ポリテルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂等の芳香族テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂およびそれらの水素添加物が挙げられる。
(C)以外のポリオレフィン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂;ポリカーボネート樹脂;ナイロン66、ナイロン11等のポリアミド系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、及びポリメチルメタクリレート系樹脂等のアクリル/メタクリル系樹脂等を挙げることができる。
ポリエチレンは、上記に該当するものであれば特に限定されず、例えば、低・中・高密度ポリエチレン等の(分岐状又は直鎖状)エチレン単独重合体;エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体、エチレン・4−メチル−1−ペンテン共重合体、エチレン・1−ヘキセン共重合体、エチレン・1−オクテン共重合体等のエチレン・α−オレフィン共重合体;エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体等のエチレン系共重合樹脂などが挙げられる。更に上記重合体を単独で用いるのみならず、2種類以上重合体をブレンドして用いることも可能である。なお、前記の各共重合体としては、ブロック共重合体、グラフト共重合体、ランダム共重合体等の何れであってもよい。
ポリエチレンの物性については特に制限は無いが、JIS K7210(1999)に準拠して190℃、荷重2.16kg(21.2N)にて測定したメルトフローレート(MFR)が、通常1g/10分以上、好ましくは3g/10分以上であり、また、通常150g/10分以下、好ましくは100g/10分以下、より好ましくは60g/10分以下、更に好ましくは30g/10分以下である。
本発明の樹脂組成物における成分(A)、(B)および(C)の配合比率は、これらの合計量に対し、成分(A)の含有量が0.5〜40重量%、成分(B)の含有量が20〜80重量%、成分(C)の含有量が1〜30重量%である。
成分(B)の含有量が前記上限値を超える場合は、本発明の樹脂組成物の高温時における接着強度および機械的特性が低下するため好ましくない。また、成分(B)の含有量が前記下限値未満の場合は、本発明の樹脂組成物の接着強度が十分に得られないため好ましくない。
成分(C)の含有量が前記上限値を超える場合は、本発明の樹脂組成物の高温時における接着強度および機械的特性が低下するため好ましくない。また、成分(C)の含有量が前記下限値未満の場合は、本発明の樹脂組成物の接着強度が十分に得られないため好ましくない。
り好ましくは30重量%以下である。
成分(B)の含有量は、前記成分(B)の配合比率と同様の理由により、好ましくは25重量%以上、より好ましくは30重量%以上であり、また、好ましくは70重量%以下、より好ましくは60重量%以下である。
成分(C)の含有量は、前記成分(C)の配合比率と同様の理由により、好ましくは5重量%以上、より好ましくは10重量%以上であり、また、好ましくは25重量%以下である。
本発明の樹脂組成物は、樹脂組成物中の不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量が、通常0.005重量%以上、好ましくは0.01重量%以上、より好ましくは0.02重量%以上であり、一方、通常4重量%以下、好ましくは3重量%以下、より好ましくは2重量%以下である。樹脂組成物中の不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量が前記下限値より低いと、主材への接着性能が低下する傾向にある。また、該含有量が前記上限値より高いと熱安定性が低下するほか、他の材料との相溶性が低下する傾向にある。ここで、樹脂組成物中の不飽和カルボン酸又はその誘導体の含有量の測定方法は、前記の成分(a)における不飽和カルボン酸又はその誘導体による変性量の測定方法と同様である。
混合の方法については、原料成分が均一に分散すれば特に制限は無い。すなわち、上述の各原料成分等を同時に又は任意の順序で混合することにより、各成分が均一に分布した組成物を得ることができる。
より均一な混合・分散のためには、所定量の上記原料成分を、溶融混合することが好ましく、例えば、本発明の樹脂組成物の各原料成分等を任意の順序で混合してから加熱したり、全原料成分等を順次溶融させながら混合してもよいし、各原料成分等の混合物をペレット化したり目的成形品を製造する際の成形時に溶融混合してもよい。
本発明の樹脂組成物から得られる成形品には限定は無く、種々の押出成形品や射出成形品とすることができる。また、本発明の樹脂組成物を単独で使用し、単層シートなどの成形品とすることもできるが、本発明の樹脂組成物は、後述する種々の樹脂等との接着力に優れるので、樹脂等を主材とした積層体として利用するとより効果的である。
次に、本発明の積層体について説明する。本発明の積層体は、上述した本発明の樹脂組成物からなる接着層(以下、樹脂組成物層という場合がある)を含む2層または3層以上に積層された積層体であり、具体的には、積層シート、積層フィルム、積層チューブ等が挙げられる。ここで、「シート」と「フィルム」は何れも平面状の成形体を意味し、同義である。
その他の層を構成する材料は限定されないが、具体的には、樹脂層や金属層等が例示される。また、本発明の樹脂組成物からなる層とその他の層との層構成は限定されないが、他の層のうちの少なくとも1層が本発明の樹脂組成物からなる層と隣接している場合が好ましい。
その他の層が金属層である場合、該金属層を構成する金属は限定されないが、具体的には、アルミニウム、鉄、銅、ステンレス等が挙げられ、中でもアルミニウムが好ましい。
これらの樹脂層は、2種以上が積層されていてもよい。また、樹脂層は延伸されていても、無延伸であってもよく、これらを併用してもよい。更に、樹脂層は、樹脂フィルムを金属で蒸着したものであってもよい。
さらに、金属と樹脂が積層されたフィルムも使用することができる。これらは複数の金属層あるいは樹脂層が使用されていてもよい。
共押出成形は、その他の層として1層を用いるだけでなく、2層以上を用いてもよい。さらには、共押出ラミネート成形を行ってもよいし、共押出成形で得られたシートと別途成形したシートとを貼り合せてもよい。
ができる。延伸方向は、一軸延伸であっても二軸延伸であってもよく、また逐次延伸で製造しても、同時延伸で製造してもよい。また、延伸方法の一つとして、積層体を製造する段階で共押出インフレーション成形することでインフレーションフィルムとしてもよい。
本発明の積層体を延伸して得る場合、上記の通り延伸した後には、熱固定を行ってもよいし、熱固定をせずに製品としてもよい。熱固定を行わない場合は、その後に積層体を加熱することによって応力が開放され、収縮する性質をもつためシュリンクフィルムとして用いることができる。
以下の実施例及び比較例で使用した原料は次のとおりである。なお、成分(B)のエチレン含有量は、赤外分光分析法(日本分光社製、FT/IR610)にて用いて測定した値である。
・a−1: 無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン
(グラフト率:2.5重量%、MFR(180℃、荷重2.16kg(直径1mmφ、長さ8mmのオリフィスを使用して測定した値)450g/10分(直径2mmφのオリフィスで測定した場合の7200g/10分に相当))
・a−2: 無水マレイン酸グラフト変性ポリプロピレン
(グラフト率:1.9重量%、MFR(180℃、荷重2.16kg(直径1mmφ、長さ8mmのオリフィスを使用して測定した値)400g/10分(直径2mmφのオリフィスで測定した場合の6400g/10分に相当))
(日本ポリプロ社製、製品名MA3Q:プロピレン単独重合体、MFR(230℃、荷重2.16kg)10g/10分)
・b−2: ポリプロピレン
(日本ポリプロ社製、製品名ノバテックEG7F:プロピレン・エチレン共重合体、MFR(230℃、荷重2.16kg)1.3g/10分、密度0.90g/cm3、エチレン含有量3.2重量%)
・b−3: ポリプロピレン
(日本ポリプロ社製、製品名ノバテックFW4B:プロピレン・エチレン・ブテン共重合体、MFR(230℃、荷重2.16kg)7g/10分、密度0.90g/cm3、エチレン含有量1.5重量%、ブテン含有量2.3重量%)
・b−4: プロピレン・エチレン共重合体
(ダウ・ケミカル社製、製品名Versify2000:MFR(230℃、荷重2.1
6kg)2g/10分、密度0.888g/cm3、エチレン含有量3.9重量%)
・B−1: プロピレン・エチレン共重合体
(ダウ・ケミカル社製、製品名Versify2400:MFR(230℃、荷重2.16kg)2g/10分、密度0.863g/cm3、エチレン含有量9.5重量%)
・B−2: プロピレン・エチレン共重合体
(ダウ・ケミカル社製、製品名Versify3401:MFR(230℃、荷重2.16kg)8g/10分、密度0.865g/cm3、エチレン含有量10重量%)
<成分(C)>
・C−1: エチレン・プロピレン共重合体
(三井化学社製、製品名タフマーP0775:MFR(190℃、荷重2.16kg)0.6g/10分、密度0.86g/cm3、プロピレン含有量29.7重量%)
a−1を3重量%、b−1を7重量%、B−1を70重量%、B−2を10重量%、およびC−1を10重量%の合計100重量%をドライブレンドにより事前混合し、池貝製作所製二軸押出機PCM45を用い、温度200℃、スクリュー回転数300rpm、押出量25kg/hrで溶融混練し、紐状に押し出し、冷却後カッティングし、ペレット状の樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用い、以下の方法により積層体を製造した。
プラ技研社製4種5層Tダイフィルム成形機を使用し、成形温度230℃、引取速度30m/分の条件で、冷却ロール側から「ポリプロピレン層/上記で得られた樹脂組成物層/エチレン・ビニルアルコール共重合体層/上記で得られた樹脂組成物層/ポリプロピレン層」をそれぞれ35μm、10μm、10μm、10μmおよび35μmの膜厚構成とする、酸素ガスバリアー性をもつ3種5層の積層体を得た。ポリプロピレン層及びエチレン・ビニルアルコール共重合体層に用いた樹脂は以下の通りである。
・ポリプロピレン: サンアロマー社製「PC630A」(MFR(230℃、21.2N荷重)7.5g/10分)
・エチレン・ビニルアルコール共重合体: 日本合成化学社製「ソアノールET3803RB」
上記で得られた積層体を用い、MD方向(押出方向)に15mm幅で短冊形の試料を切出し、23℃において300mm/分の条件でT剥離法にて評価した。接着強度の評価結果を表−1に示す。
原料およびその配合割合を表−1の通りとした以外は実施例1と同様の方法で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用い、実施例1と同様にして積層体を製造し、実施例1と同様にして接着強度を評価した結果を表−1に示す。
Claims (5)
- 下記の成分(A)、(B)および(C)を含有し、これらの各成分の合計量に対し、成分(A)の含有量が0.5〜40重量%、成分(B)の含有量が20〜80重量%、成分(C)の含有量が1〜30重量%であり、かつエチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体を含まないか、その含有量が10重量%未満である樹脂組成物(ただし、成分(A)、(B)、(C)およびエチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体を含有し、これらの各成分の合計量に対し、成分(A)の含有量が0.5〜40重量%、成分(B)の含有量が20〜80重量%、成分(C)の含有量が1〜30重量%、エチレン単独重合体またはエチレン以外の単量体単位が10重量%未満であるエチレン系共重合体の含有量が1〜30重量%である樹脂組成物を除く。)からなる層と、ポリプロピレン系樹脂層を少なくとも有する積層体の製造方法であり、これらの層を共押出成形する積層体の製造方法。
成分(A): 下記成分(a)を少なくとも含有するポリプロピレン系樹脂
成分(a):ポリプロピレン系樹脂を不飽和カルボン酸又はその誘導体で変性した変性ポリプロピレン
成分(B): プロピレンに基づく単量体単位の含有量が80〜95重量%、エチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が20〜5重量%であり、密度が0.860〜0.880g/cm 3 であるプロピレン系共重合体(但し、プロピレンに基づく単量体単位の含有量とエチレン及び/又はプロピレン以外のα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。)
成分(C): エチレンに基づく単量体単位の含有量が60〜90重量%、α−オレフィンに基づく単量体単位の含有量が40〜10重量%であるエチレン・α−オレフィン共重合体(但し、エチレンに基づく単量体単位の含有量とα−オレフィンに基づく単量体単位の含有量との合計を100重量%とする。) - 成分(A)が、前記成分(a)及び下記成分(b)を含有し、成分(a)を1重量%以上含有する(但し、成分(a)および成分(b)の合計を100重量%とする。)請求項1に記載の積層体の製造方法。
成分(b):ポリプロピレン系樹脂 - 成分(C)を構成するα−オレフィンの炭素数が3〜8である請求項1または2に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂組成物中の不飽和カルボン酸またはその誘導体の含有量が0.005〜4重量%である請求項1〜3の何れか1項に記載の積層体の製造方法。
- 前記樹脂組成物が粘着付与剤を含有しないことを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体の製造方法。
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