KR20230130732A - 수지 조성물 및 그의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 고속 성형성이 양호하고, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮고, 극성기를 갖는 수지(극성 수지)와의 접착성이 우수한 수지 조성물을 얻는 것에 있고, 본 발명은, 프로필렌계 중합체(A)를 75∼100질량부와, 소정의 요건을 만족시키는 에틸렌과 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 선택되는 적어도 1종의 α-올레핀의 공중합체(B)를 0∼25질량부〔단, (A) 및 (B)의 합계를 100질량부로 한다.〕를 포함하는 수지 조성물로서, 당해 프로필렌계 중합체(A)가, 적어도 일부가 극성 화합물로 변성되어 이루어지고, 또한 당해 수지 조성물이 소정의 요건을 만족시키는 수지 조성물에 관한 것이다.
Description
폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지는, 성형성, 위생성, 수증기 배리어성 등이 우수하고, 또한 염가이기도 하기 때문에, 각종 식품 포장재의 구성 재료로서 널리 이용되고 있다.
폴리올레핀계 수지는 기체 투과성이 크기 때문에, 내용물의 선도 유지나 소비 기한을 연장시키는 것을 목적으로, 가스 배리어성을 갖는 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터(예: 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)) 등의 극성 수지와 적층한 뒤에, 식품 포장재로서 사용되는 경우가 많다.
폴리올레핀계 수지는 극성 수지와의 접착성이 뒤떨어지기 때문에, 접착층으로서, 그래프트 변성된 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등을 이용하거나, 폴리올레핀계 수지로서, 그래프트 변성된 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등을 포함하는 폴리올레핀계 수지가 사용되고 있다.
이러한 적층체로 이루어지는 식품 포장재는 캐스팅법, 인플레이션법, 압출 코팅법 등의 용융 (공)압출 성형에 의해 생산되고 있다. 그리고, 식품 포장재의 생산성 향상을 목적으로 성형 가공의 고속화가 검토되고 있지만, 적층체를 구성하는 재료의 일부가 고속 성형에 대응할 수 없기 때문에, 다층 적층체의 생산성을 향상시킬 수 없는 사례가 존재한다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 예를 들면, 특허문헌 1에는, 폴리프로필렌계 수지에 고용융장력 폴리프로필렌계 수지를 블렌드하는 것에 의해, 폴리프로필렌 필름의 성형 안정성을 향상시키는 것이 개시되어 있지만, 인플레이션 성형 시의 용융 막 안정성에 관한 기재이며, 고속 성형성에 관해서는 언급되어 있지 않다.
특허문헌 2 및 3에는, 고속 라미네이트 성형이 가능한 접착성 수지 조성물이 개시되어 있지만, 연질 프로필렌계 중합체를 포함하는 점착성이 높은 접착성 수지 조성물이기 때문에, 폴리프로필렌이나 EVOH와 공압출 필름 성형했을 때에, 접착성 수지 조성물이 필름 단부를 감싸는 「회입(回入) 현상」이 발생해 버리면, 칠 롤이나 가이드 롤에 점착되어 버려, 성형 속도를 올릴 수 없는 경우가 있다.
본 발명의 목적은, 고속 성형성이 양호하고, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮고, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터 등의 극성기를 갖는 수지(극성 수지)와의 접착성이 우수한 수지 조성물, 당해 수지 조성물을 포함하는 식품 포장용 필름 등에 적합한 적층체를 얻는 것에 있다.
본 발명은,
프로필렌계 중합체(A)를 75∼100질량부와,
하기 요건(b-1) 및 (b-2)를 만족시키는 에틸렌과 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 선택되는 적어도 1종의 α-올레핀의 공중합체(B)를 0∼25질량부〔단, (A) 및 (B)의 합계를 100질량부로 한다.〕를 포함하는 수지 조성물로서,
당해 프로필렌계 중합체(A)가, 적어도 일부가 극성 화합물로 변성되어 이루어지고, 또한
당해 수지 조성물이 하기 요건(1)∼(3)을 만족시키는 것을 특징으로 하는 수지 조성물에 관한 것이다.
(b-1) 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 50∼99몰%이고, 또한 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 1∼50몰%이다(단, 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량과 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량의 합계를 100몰%로 한다.),
(b-2) ASTM D1238로 측정한 멜트 플로 레이트(MFR; 190℃, 2.16kg 하중)가 0.1∼50g/10min의 범위에 있다.
(1) 온도 230℃, 하중 2.16kg에서 측정되는 멜트 플로 레이트(MFR)가 1∼100g/10분의 범위에 있다,
(2) 밀도가 0.89∼0.93g/cm3의 범위에 있다,
(3) 230℃에서 측정되는 용융 장력이 10.0mN 이하이다.
본 발명의 수지 조성물은, 고속 성형성이 양호하고, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮고, 또한 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터(예: 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)) 등의 극성기를 갖는 수지(극성 수지)와의 접착성이 우수하다는 특징을 갖는다.
본 발명의 수지 조성물은, 프로필렌계 중합체(A)와 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)(이하, 당해 공중합체를 「에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)」라고도 칭한다.)를 포함하는 조성물이다.
<프로필렌계 중합체(A)>
본 발명의 수지 조성물을 구성하는 성분의 하나인 프로필렌계 중합체(A)는, 하기 요건(1)∼(4)를 만족시킬 수 있다.
<요건(1)>
온도 230℃, 하중 2.16kg에서 측정되는 멜트 플로 레이트(MFR)가 1∼100g/10분, 바람직하게는 1∼50g/10분, 보다 바람직하게는 1∼30g/10분의 범위에 있다.
프로필렌계 중합체(A)의 MFR이 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 압출성이 양호하고, 표면 외관이 우수한 성형체가 얻어진다.
<요건(2)>
밀도가 0.89∼0.93g/cm3, 바람직하게는 0.89∼0.92g/cm3, 보다 바람직하게는 0.90∼0.92g/cm3의 범위에 있다.
프로필렌계 중합체(A)의 밀도가 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮고, 성형 안정성이 우수하다.
<요건(3)>
230℃에서 측정되는 용융 장력이 10mN 이하, 바람직하게는 9.5mN 이하의 범위에 있다.
프로필렌계 중합체(A)의 용융 장력이 10mN 이하이면, 필름 인취 속도를 올렸을 때에, 용융 압출된 멜트 커튼의 맥동이 발생하기 어려워, 고속 성형성이 우수하다.
<요건(4)>
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 적어도 일부가 극성 화합물로 변성, 바람직하게는 불포화 카복실산 혹은 그의 유도체로 변성(바람직하게는 그래프트 변성)되어 이루어진다.
본 발명에 있어서, 「적어도 일부가 극성 화합물로 변성」이란, 미변성된 프로필렌계 중합체와 극성 화합물로 변성된 프로필렌계 중합체의 혼합물(조성물) 및 프로필렌계 중합체(A)의 전체가 극성 화합물로 변성되어 있는 경우 양쪽을 가리키는 것이며, 「적어도 일부」라고 한 것은, 반드시 본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)의 전체가 극성 화합물로 변성되어 있을 필요가 없는 것을 나타내는 것이다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)에 있어서의 극성 화합물의 변성량(극성 화합물의 그래프트양)은, 0.01∼10질량%, 보다 바람직하게는 0.02∼5질량%, 더 바람직하게는 0.04∼1질량%의 범위에 있다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 전체가 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체(A)여도 되고, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체의 혼합물(조성물)이어도 되며, 혼합물인 경우는, 당해 혼합물의 극성 화합물의 변성량이 상기 범위를 만족시키는 것이 필요하다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)가, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체의 혼합물인 경우는, 당해 혼합물이, 상기 요건(1)∼(3)을 만족시키는 것이 바람직하고, 하기 요건(5)∼(7)을 만족시키는 것이 보다 바람직하며, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체, 혹은 미변성된 프로필렌계 중합체는, 반드시 상기 요건(1)∼(3) 및 하기 요건(5)∼(7) 전부를 만족시킬 필요는 없다.
또한, 본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)가, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체의 혼합물인 경우는, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체의 양은 특별히 한정은 되지 않고, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체의 변성량의 많음에 따라, 적절히 결정할 수 있다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는 그의 변성량이 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터 등의 극성 수지와의 접착성이 우수한 수지 조성물이 얻어지고, 용융 압출 성형 시에 피시 아이, 흑점 등의 이물 함유량이 적은 성형체가 얻어진다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)의 변성량을 상기 범위로 하는 방법으로서는, 프로필렌계 중합체를, 극성 화합물을 이용하여 변성시켜 변성량을 상기 범위로 하는 방법, 혹은 미리 변성량을 많게 하여 얻은 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체를 혼합하여, 변성량을 상기 범위로 조정하여 프로필렌계 중합체(A)로 하는 방법 등을 채용할 수 있다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체를 변성시키는 방법으로서는, 여러 가지 공지된 방법, 예를 들면, 프로필렌계 중합체를 유기 용매에 용해시키고, 이어서 얻어진 용액에 불포화 카복실산 또는 그의 유도체 등의 극성 화합물 및 필요에 따라서 유기 과산화물 등의 라디칼 개시제를 가하여, 통상, 60∼350℃, 바람직하게는 80∼190℃의 온도에서, 0.5∼15시간, 바람직하게는 1∼10시간 반응시키는 방법, 혹은 압출기 등을 사용하여, 무용매로, 프로필렌계 중합체와, 불포화 카복실산 혹은 그의 유도체 및 필요에 따라서 유기 과산화물 등의 라디칼 개시제를 가하여, 통상, 프로필렌계 중합체의 융점 이상, 바람직하게는 160∼350℃, 0.5∼10분간 반응시키는 방법을 채용할 수 있다.
프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량은, 불포화 카복실산 또는 그의 유도체 등의 극성 화합물에서 유래하는 구성 단위의 양(그래프트 변성량)을, 적외선 흡수 분석 장치에 의해, 상기 구성 단위에서 유래하는 피크(무수 말레산을 이용한 경우는 1790cm-1)의 강도를 측정하고, 미리 작성한 검량선을 이용하여 정량했다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 하기 요건(5)를 만족시킨다.
<요건(5)>
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 250℃에서 측정되는 용융 장력이 7mN 이하, 보다 바람직하게는 6.9mN 이하, 더 바람직하게는 6.8mN 이하의 범위에 있다.
250℃에서 측정되는 용융 장력이 상기 범위를 만족시키는 프로필렌계 중합체(A)는, 필름 인취 속도를 올렸을 때에, 용융 압출된 멜트 커튼의 맥동이 발생하기 어려워, 고속 성형성이 우수하다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)의 용융 장력은, 이하의 측정 방법으로 측정했다.
도요 세이키 제작소제 캐필로그래프 1D(실린더 직경 9.55mm, 실린더 유효 길이 250mm)로, 노즐 직경 2.095mm, 길이 8.0mm의 오리피스를 이용하여, 프로필렌계 중합체(A)를 설정 온도, 230℃ 및 250℃, 피스톤 이동 속도 15m/분으로 용융 압출하고, 용융 압출된 스트랜드를 인취 속도 15m/분의 조건에서 일정 시간 인취하고, 측정 시간 내의 평균 용융 장력을 용융 장력(mN)으로 했다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 하기 요건(6)을 만족시킨다.
<요건(6)>
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정한 결정화 피크가 120∼135℃, 보다 바람직하게는 120∼132℃, 더 바람직하게는 120∼130℃의 범위에 있다.
결정화 피크가 상기 범위를 만족시키는 프로필렌계 중합체(A)는, 필름 성형 시에 용융 압출된 멜트 커튼의 고화가 진행되기 쉽고, 성형 안정성이 우수하다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 하기 요건(7)을 만족시킨다.
<요건(7)>
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 바람직하게는 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정한 결정화 피크와, 융해 피크의 차가 35℃ 이상, 보다 바람직하게는 36℃ 이상, 더 바람직하게는 37℃ 이상의 범위에 있다.
결정화 피크와 융해 피크의 차가 상기 범위를 만족시키는 프로필렌계 중합체(A)는, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터 등의 극성 수지와의 접착성이 우수하다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)의 결정화 온도(결정화 피크) 및 융점(융해 피크)의 측정 방법은 후술한다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 프로필렌 단독중합체, 또는 프로필렌과 적어도 1종의 프로필렌 이외의 탄소 원자수가 2∼20인 α-올레핀의 공중합체를 들 수 있다. 여기에서, 프로필렌 이외의 탄소 원자수가 2∼20인 α-올레핀으로서는, 에틸렌, 1-뷰텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센 등을 들 수 있고, 에틸렌 또는 탄소 원자수가 4∼10인 α-올레핀이 바람직하다.
프로필렌과 이들 α-올레핀의 공중합체는, 랜덤 공중합체여도 되고, 블록 공중합체여도 된다. 이들 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위는, α-올레핀과 프로필렌의 공중합체 중에 35몰% 이하, 바람직하게는 30몰% 이하의 비율로 포함할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는, 1종에 한하지 않고 2종 이상의 혼합물(조성물)이어도 된다. 본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)가 2종 이상의 조성물인 경우는, 당해 조성물은, 상기 요건을 만족시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니고, 지글러·나타 촉매, 메탈로센계 촉매 등의 주지된 촉매를 이용한 주지된 방법을 들 수 있다.
본 발명에 따른 프로필렌계 중합체(A)는 아이소택틱 구조, 신디오택틱 구조 중 어느 쪽이어도 되고, 후술하는 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)와의 호환성을 고려하여 어느 구조를 선택할 수 있다.
<에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)>
본 발명의 수지 조성물을 구성하는 성분의 다른 성분인 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)는, 하기 요건(b-1) 및 (b-2)를 만족시키는 에틸렌과 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 선택되는 적어도 1종의 α-올레핀의 공중합체이다.
<요건(b-1)>
에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 50∼99몰%, 바람직하게는 70∼95몰%, 보다 바람직하게는 75∼90몰%의 범위이고, 또한 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 1∼50몰%, 바람직하게는 5∼30몰%, 보다 바람직하게는 10∼25몰%의 범위이다(단, 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량과 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량의 합계를 100몰%로 한다.).
에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 당해 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)를 포함하는 수지 조성물은, 고속 성형성이 양호하고, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮다.
<요건(b-2)>
ASTM D1238로 측정한 멜트 플로 레이트(MFR; 190℃, 2.16kg 하중)가 0.1∼50g/10분, 바람직하게는 0.1∼35g/10분, 보다 바람직하게는 1∼35g/10분의 범위에 있다.
본 발명에 따른 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 제조 방법으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 지글러·나타 촉매, 메탈로센계 촉매 등의 주지된 촉매를 이용한 주지된 방법을 들 수 있다.
《프로필렌계 중합체(A) 및 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 조성》
프로필렌계 중합체(A)의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위, 및 프로필렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유 비율의 정량화, 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위, 및 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유 비율의 정량화는, 13C-NMR에 의해 이하의 장치 및 조건에서 행했다.
니혼 덴시(주)제 JECX400P형 핵자기 공명 장치를 이용하고, 용매로서 중오쏘다이클로로벤젠/중벤젠(80/20용량%) 혼합 용매를 이용하며, 시료 농도를 60mg/0.6mL, 측정 온도를 120℃, 관측핵을 13C(100MHz), 시퀀스를 싱글펄스 프로톤 디커플링, 펄스 폭을 4.62μ초(45° 펄스), 반복 시간을 5.5초, 적산 횟수를 8000회, 29.73ppm을 케미컬 시프트의 기준치로 하는 조건을 채용했다.
<수지 조성물>
본 발명의 수지 조성물은, 상기 프로필렌계 중합체(A)를 75∼100질량부, 바람직하게는 80∼100질량부, 보다 바람직하게는 90∼100질량부와, 상기 에틸렌·α-올레핀의 공중합체(B)를 0∼25질량부, 바람직하게는 0∼20질량부, 보다 바람직하게는 0∼10질량부〔단, (A) 및 (B)의 합계를 100질량부로 한다.〕를 포함하는 수지 조성물이다.
본 발명의 수지 조성물에 포함되는 상기 프로필렌계 중합체(A)가, 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체와 미변성된 프로필렌계 중합체의 혼합물인 경우는, 상기 프로필렌계 중합체(A) 중의 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체의 양은, 통상, 1∼25질량부 또는 1∼25질량%, 바람직하게는 2∼20질량부 또는 2∼20질량%, 보다 바람직하게는 3∼15질량부 또는 3∼15질량%의 범위이다.
추가로, 본 발명의 수지 조성물은, 하기 요건(1)∼(3)을 만족시킨다.
<요건(1)>
온도 230℃, 하중 2.16kg에서 측정되는 멜트 플로 레이트(MFR)가 1∼100g/10분, 바람직하게는 1∼50g/10분, 보다 바람직하게는 1∼30g/10분의 범위에 있다.
수지 조성물의 MFR이 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 압출성이 양호하고, 표면 외관이 우수한 성형체가 얻어진다.
<요건(2)>
밀도가 0.89∼0.93g/cm3, 바람직하게는 0.89∼0.92g/cm3, 보다 바람직하게는 0.90∼0.92g/cm3의 범위에 있다.
수지 조성물의 밀도가 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 필름 성형 시의 칠 롤이나 가이드 롤에 대한 점착성이 낮고, 성형 안정성이 우수한 수지 조성물이 얻어진다.
<요건(3)>
230℃에서 측정되는 용융 장력이 10mN 이하 또는 10.0mN 이하, 바람직하게는 9.5mN 이하, 보다 바람직하게는 9.1mN 이하의 범위에 있다.
수지 조성물의 용융 장력이 상기 범위를 만족시키는 것에 의해, 필름 성형 시에, 용융 압출된 멜트 커튼의 맥동이 발생하기 어려워, 고속 성형성이 우수한 수지 조성물이 얻어진다.
230℃에서 측정되는 수지 조성물의 용융 장력은, 상대적으로 용융 장력이 낮은 경향이 있는 프로필렌계 중합체(A)와, 상대적으로 용융 장력이 높은 경향이 있는 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 배합량을 변경하거나, 프로필렌계 중합체(A)가 2종 이상의 조성물인 경우에는 각각의 프로필렌계 중합체의 배합량을 변경하거나, 후술하는 결정핵제의 첨가의 유무, 첨가량, 결정핵제의 종류를 변경하거나 하는 것 등에 의해 제어할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는 하기 요건(4)를 만족시킨다.
<요건(4)>
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는 250℃에서 측정되는 용융 장력이 7mN 이하 또는 7.0mN 이하, 보다 바람직하게는 6.9mN 이하, 더 바람직하게는 6.8mN 이하의 범위에 있다.
250℃에서 측정되는 용융 장력이 상기 범위를 만족시키는 수지 조성물은 필름 성형 시에, 용융 압출된 멜트 커튼의 맥동이 발생하기 어려워, 고속 성형성이 우수하다.
250℃에서 측정되는 수지 조성물의 용융 장력은, 230℃에서 측정되는 수지 조성물의 용융 장력의 제어 방법과 마찬가지의 방법으로 제어할 수 있다.
한편, 본 발명의 수지 조성물의 용융 장력의 측정은, 상기, 프로필렌계 중합체(A)의 용융 장력의 측정 방법과 동일하다.
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는 하기 요건(5)를 만족시킨다.
<요건(5)>
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정했을 때의 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크가 120∼135℃, 보다 바람직하게는 120∼132℃, 더 바람직하게는 120∼130℃의 범위에 있다.
결정화 피크가 상기 범위를 만족시키는 수지 조성물은, 필름 성형 시에 용융 압출된 멜트 커튼의 고화가 진행되기 쉽고, 성형 안정성이 우수하다.
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는 하기 요건(6)을 만족시킨다.
<요건(6)>
본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는, 하기 식으로 표시되는, 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정했을 때에, 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크와, 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 융해 피크의 차가 35℃ 이상, 보다 바람직하게는 36℃ 이상, 더 바람직하게는 37℃ 이상이다.
〔프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 융해 피크(℃)〕-〔프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크(℃)〕
결정화 피크와 융해 피크의 차가 상기 범위를 만족시키는 수지 조성물은, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(EVOH)나 폴리아마이드(PA), 폴리에스터 등의 극성 수지와의 접착성이 우수하다.
한편, 본 발명의 수지 조성물의 결정화 온도(결정화 피크) 및 융점(융해 피크)의 측정은, 상기, 프로필렌계 중합체(A)의 결정화 온도(결정화 피크) 및 융점(융해 피크)의 측정 방법과 동일하다.
본 발명의 수지 조성물은, 상기 프로필렌계 중합체(A)와 상기 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)에 더하여, 결정핵제를 포함하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에 가할 수 있는 결정핵제로서는, 구체적으로는, 예를 들면 벤조산 나트륨, 비스벤질리덴소비톨, 비스(p-메틸벤질리덴)소비톨, 비스(p-에틸벤질리덴)소비톨, 소듐-2,2-메틸렌비스(4,6-다이-t-뷰틸페닐)포스파이트, 탤크, 산화 타이타늄, 알루미늄 하이드록시-다이-p-t-뷰틸 벤조에이트, 방향족 인산 에스터염, 방향족 카복실산, D-글리세로-L-굴로-노니톨,7,8,9,-트라이데옥시-3,5:45-비스-O-[(R-프로필페닐)메틸렌] 등의 노니톨계 핵제나, 로진계 핵제 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물이 결정핵제를 포함하는 경우는, 상기 프로필렌계 중합체(A)와 상기 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 합계량: 100질량부에 대해서, 0.4질량부 이하이다.
결정핵제를 포함하는 수지 조성물은, 용융 압출된 멜트 커튼의 고화 속도가 빨라, 고속 성형성이 우수하다. 또한, 투명성이 우수한 성형체가 얻어진다. 나아가, 결정핵제를 포함하는 수지 조성물은, 결정핵제를 포함하지 않는 수지 조성물에 비해서 용융 장력이 낮아지는 경향이 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 상기 결정핵제 외에, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 중화제, 광 안정제, 대전 방지제, 안티블로킹제, 활제, 취기 흡착제, 항균제, 안료, 무기질 및 유기질의 충전제, 및 여러 가지 합성 수지 등의 공지된 첨가제를 필요에 따라서 함유할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 수지 조성물을 단독으로, 캘린더 성형, 압출 성형, 사출 성형, 인플레이션 성형, 블로 성형, 압출 블로 성형, 사출 블로 성형, 프레스 성형, 진공 성형, 발포 성형 등의 공지된 열성형 방법에 의해, 예를 들어 시트, 필름, 중공 성형체 등에 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물은, 기재와 적층하여(첩합(貼合)하여) 적층체로 할 수도 있다.
<기재>
본 발명의 수지 조성물과 적층할 수 있는 기재는, 특별히 한정은 되지 않고, 예를 들면, 시트상, 필름상, 트레이 혹은 용기상의 것으로 적층체로서 사용할 수 있는 것 있으면, 특별히 한정되지 않는다. 기재의 예로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트로 대표되는 폴리에스터로 이루어지는 필름, 폴리카보네이트 필름, 나일론 6, 나일론 66 등으로 이루어지는 폴리아마이드 필름, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체 필름, 폴리바이닐 알코올 필름, 폴리염화 바이닐 필름, 폴리염화 바이닐리덴 필름 등의 열가소성 수지 필름, 혹은 그들 열가소성 수지로 이루어지는 시트, 나아가서는 시트를 열성형한 트레이 혹은 컵상의 용기, 알루미늄박, 종이 등으로 구성되는 그들 형상물을 들 수 있다.
또한, 열가소성 수지 필름은, 무연신이어도, 1축 혹은 2축 연신된 필름이어도 된다.
기재가 열가소성 수지인 경우는, 본 발명의 수지 조성물과 열가소성 수지를 공압출 성형하여 적층체로 하는 방법, 미리 얻은 열가소성 수지의 필름 혹은 시트에, 본 발명의 수지 조성물을 압출 코팅(압출 라미네이션)하여 적층체로 하는 방법, 미리 얻은 열가소성 수지의 필름 혹은 시트와 본 발명의 수지 조성물의 필름 혹은 시트를 첩합(드라이 라미네이션)하여 적층체로 하는 방법 등, 여러 가지 공지된 방법으로 적층체로 할 수 있다. 적층체를 얻는 방법 중에서는, 본 발명의 수지 조성물과 열가소성 수지를 공압출 성형하여 적층체로 하는 방법이 바람직하다.
《용도》
본 발명의 수지 조성물을 포함하는 적층체는, 여러 가지 공지된 용도, 예를 들면, 식품 포장용 필름이나, 컵, 보틀, 트레이, 튜브, BIB(백인박스) 등의 식품 용기 등의 식품 분야, 비식품 분야에 대한 용도를 들 수 있다. 또한, 기재로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트로 대표되는 폴리에스터로 이루어지는 필름, 폴리카보네이트 필름, 나일론 6, 나일론 66 등으로 이루어지는 폴리아마이드 필름, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체 필름, 폴리바이닐 알코올 필름을 이용한 경우는 가스 배리어성도 우수하다.
(포장 재료)
본 발명의 수지 조성물을 포함하는 적층체는, 포장 재료로서도 사용할 수 있다. 포장 재료로서는, 음식료품, 화장품, 잡화품이나, 식품 포장, 충전 포장, 섬유 포장 등 포장 용기 및 포장 백 등의 재료(포장재)로서 적합하게 이용된다.
포장 용기 및 포장 백은, 필름상 혹은 시트상의 적층체를 원하는 형상으로 진공 성형이나 압공 성형 등에 의해 성형하는 것에 의해 얻어도 되고, 적층체를 원하는 포장 용기 및 포장 백의 형상이 되도록 제조하는 것에 의해 얻어도 된다.
내용물을 포장한 포장 용기 및 포장 백은, 예를 들어, 용기 및 백에 내용물을 충전하고, 그 후, 공지된 필름을 뚜껑재로서 피복하고, 용기 상부 내지 측부를 히트 실링하는 것에 의해 얻어진다. 해당 용기 및 백은, 즉석면, 된장, 젤리, 푸딩, 스넥 과자 등의 포장에 적합하게 이용된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 전혀 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서 이용한 프로필렌계 중합체(A) 및 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)를 이하에 나타낸다. 한편, 특별히 언급하지 않는 한, 이들 폴리올레핀은, 모두 통상적 방법에 따라 중합을 행하여 조제했다.
(1) 프로필렌계 중합체(A)
실시예 및 비교예에서 이용한 프로필렌계 중합체(A)는, 이하의 PP-1, PP-2 및 변성 PP를 적절히 혼합하여 이용했다.
(1-1) PP-1: 호모폴리프로필렌(프로필렌 단독중합체)
MFR=7g/10분, 밀도 0.90g/cm3.
(1-2) PP-2: 호모폴리프로필렌(프로필렌 단독중합체)
MFR=3g/10분, 밀도 0.90g/cm3.
(1-3) 변성 PP: 무수 말레산 변성 호모폴리프로필렌
MFR=100g/10분, 밀도 0.90g/cm3, 무수 말레산 그래프트양 1.0질량%.
(2) 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)
(2-1) EBR: 에틸렌·1-뷰텐 공중합체
MFR=4g/10분, 밀도 0.89g/cm3, 에틸렌 함량=88몰%, 1-뷰텐 함량=12몰%.
결정핵제로서, Milliken사제 상품명: Millad NX8000(노니톨계 결정핵제)을 이용했다.
[물성의 측정 조건]
<멜트 플로 레이트(MFR)>
ASTM D1238에 따라, 프로필렌계 중합체는 230℃, 2.16kg 하중하에, 에틸렌계 중합체는 190℃, 2.16kg 하중하에, MFR을 측정했다.
<밀도>
JIS K7112(밀도 구배관법)에 준거해서 밀도를 측정했다.
<에틸렌·α-올레핀 공중합체의 조성>
에틸렌·α-올레핀 공중합체 중의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위, 및 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유 비율의 정량화는, 13C-NMR에 의해 이하의 장치 및 조건에서 행했다.
니혼 덴시(주)제 JECX400P형 핵자기 공명 장치를 이용하고, 용매로서 중오쏘다이클로로벤젠/중벤젠(80/20용량%) 혼합 용매를 이용하며, 시료 농도를 60mg/0.6mL, 측정 온도를 120℃, 관측핵을 13C(100MHz), 시퀀스를 싱글펄스 프로톤 디커플링, 펄스 폭을 4.62μ초(45° 펄스), 반복 시간을 5.5초, 적산 횟수를 8000회, 29.73ppm을 케미컬 시프트의 기준치로 하는 조건을 채용했다.
<결정화 온도 및 융점>
결정화 온도 및 융점은, 시차 주사형 열량계(DSC)를 이용하여, 다음과 같이 측정했다. 시료 5mg 정도를 알루미늄 팬 중에 밀봉하고, 실온부터 10℃/분으로 230℃까지 가열하고, 그 시료를, 완전 융해시키기 위해서 230℃에서 10분간 유지했다. 이어서 10℃/분으로 -20℃까지 냉각하고, -20℃에서 10분간 둔 후, 그 시료를 10℃/분으로 230℃까지 재차 가열했다. 냉각 시험에서 검출된 피크 온도를, 결정화 온도(Tc), 이 2번째의 가열 시험에서의 피크 온도를, 융점(Tm)으로서 채용했다.
<그래프트 변성량>
불포화 카복실산 및/또는 그의 유도체에서 유래하는 구성 단위의 양(그래프트 변성량)은, 적외선 흡수 분석 장치에 의해, 상기 구성 단위에서 유래하는 피크(무수 말레산을 이용한 경우는 1790cm-1)의 강도를 측정하고, 미리 작성한 검량선을 이용하여 정량했다.
<필름 성형성>
하기 방법으로 얻어진 실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 조성물을, T 다이 부착 압출 성형기(필름 성형기)를 이용하고, 직경 40mm, 유효 길이 L/D=26의 스크루를 이용하여 240℃에서 압출하고, 25℃로 설정한 칠 롤로 인취하여, 단층 40μm의 필름을 성형했다. 인취 속도 5m/분, 10m/분 및 20m/분의 3조건에서 단층 필름을 성형하여, 하기 2개의 기준에 의해 성형성을 판정했다.
T 다이 압출된 용융 수지막의 맥동
성형성 ○: 필름 폭 방향의 맥동이 발생하지 않음
성형성 △: 필름 폭 방향의 맥동이 약간 발생
성형성 ×: 필름 폭 방향의 맥동이 발생
칠 롤에 대한 점착성
성형성 ○: 칠 롤 통과 시에 필름 표면에 박리 자국이 발생하지 않음
성형성 △: 칠 롤 통과 시에 필름 표면에 박리 자국이 약간 발생
성형성 ×: 칠 롤 통과 시에 필름 표면에 박리 자국이 현저하게 발생
<적층체의 제작>
3종 3층 T 다이 부착 성형기(다층 필름 성형기)를 이용하여, 공압출 성형에 의해, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체(구라레이사제 에발 F101A, MFR(190℃, 2.16kg)=1.6g/10분), 실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 조성물, 및 폴리프로필렌(프라임 폴리머사제 프라임 폴리프로필렌 F327, MFR=7)으로 이루어지는 적층체(적층 필름)를 제작했다. 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체는 직경 40mm, 유효 길이 L/D=26의 스크루를 이용하여 220℃에서 압출하고, 수지 조성물은 직경 40mm, 유효 길이 L/D=26의 스크루를 이용하여 240℃에서 압출하며, 폴리프로필렌은 직경 50mm, 유효 길이 L/D=28의 스크루를 이용하여 240℃에서 압출했다. T 다이의 설정 온도는 220℃로 했다. 스크루 회전수를 적절히 조정하여, 인취 속도 5m/분으로, 에틸렌·바이닐 알코올 공중합체/수지 조성물/폴리프로필렌=40/40/160μm의 적층체를 제작했다.
<적층체의 접착력>
얻어진 적층체의 접착력(단위: N/15mm)을, 인장 시험기를 사용하여, T필(peel)법으로, 실온 23℃에서 측정했다. 크로스헤드 스피드는 300mm/분으로 했다.
[실시예 1]
프로필렌계 중합체(A)로서, 상기 PP-1(60질량부)과, 상기 PP-2(36질량부) 및 상기 변성 PP(4질량부)를, 1축 압출기를 이용하여 230℃에서 용융 혼련하여, 수지 조성물 1을 얻었다.
한편, 수지 조성물 1에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량은, 0.04질량%이다.
[실시예 2∼5, 및 비교예 1∼3]
실시예 2∼5, 비교예 1∼3에 있어서, 각각 표 1∼2에 나타낸 배합 처방에 따라, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 수지 조성물을 제조했다.
실시예 2에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 2, 및 수지 조성물 2에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.08질량%.
실시예 3에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 3, 및 수지 조성물 3에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.04질량%.
실시예 4에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 4, 및 수지 조성물 4에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.04질량%.
실시예 5에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 5, 및 수지 조성물 5에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.09질량%.
비교예 1에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 6, 및 수지 조성물 6에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.04질량%.
비교예 2에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 7, 및 수지 조성물 7에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.04질량%.
비교예 3에서 얻어진 조성물을 수지 조성물 8, 및 수지 조성물 8에 있어서의 프로필렌계 중합체(A)의 그래프트 변성량 0.04질량%.
실시예 및 비교예에서 얻어진 수지 조성물의 MFR, 밀도, 융점 및 결정화 온도, 이 수지 조성물의 단층 필름의 성형성 평가 결과, 이 수지 조성물로부터 얻어진 적층체의 접착력 평가 결과를 표 1∼2에 나타낸다.
Claims (12)
- 프로필렌계 중합체(A)를 75∼100질량부와,
하기 요건(b-1) 및 (b-2)를 만족시키는 에틸렌과 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 선택되는 적어도 1종의 α-올레핀의 공중합체(B)를 0∼25질량부
〔단, (A) 및 (B)의 합계를 100질량부로 한다.〕를 포함하는 수지 조성물로서,
당해 프로필렌계 중합체(A)가, 적어도 일부가 극성 화합물로 변성되어 이루어지고, 또한
당해 수지 조성물이 하기 요건(1)∼(3)을 만족시키는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
(b-1) 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 50∼99몰%이고, 또한 탄소 원자수 3∼20의 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량이 1∼50몰%이다(단, 에틸렌으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량과 α-올레핀으로부터 유도되는 구성 단위의 함유량의 합계를 100몰%로 한다.),
(b-2) ASTM D1238로 측정한 멜트 플로 레이트(MFR; 190℃, 2.16kg 하중)가 0.1∼50g/10min의 범위에 있다.
(1) 온도 230℃, 하중 2.16kg에서 측정되는 멜트 플로 레이트(MFR)가 1∼100g/10분의 범위에 있다,
(2) 밀도가 0.89∼0.93g/cm3의 범위에 있다,
(3) 230℃에서 측정되는 용융 장력이 10.0mN 이하이다. - 제 1 항에 있어서,
수지 조성물이, 프로필렌계 중합체(A)를 90∼100질량부와 공중합체(B)를 0∼10질량부〔단, (A) 및 (B)의 합계를 100질량부로 한다.〕 포함하는 수지 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
프로필렌계 중합체(A) 중의 극성 화합물로 변성되어 이루어지는 프로필렌계 중합체의 양이, 1∼25질량%의 범위인, 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
프로필렌계 중합체(A)를 변성시켜 이루어지는 극성 화합물이, 불포화 카복실산 혹은 그의 유도체인 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
수지 조성물이, 250℃에서 측정되는 용융 장력이 7.0mN 이하인 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
수지 조성물이, 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정했을 때의 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크가 120∼135℃의 범위에 있는, 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
수지 조성물이, 하기 식으로 표시되는, 시차 주사형 열량계(DSC)에 의해 측정했을 때의 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크와, 프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 융해 피크의 차가 35℃ 이상인, 수지 조성물.
(프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 융해 피크(℃))-(프로필렌계 중합체(A)에서 유래하는 결정화 피크(℃)) - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
수지 조성물이, 결정핵제를 포함하는 수지 조성물인 수지 조성물. - 제 8 항에 있어서,
상기 결정핵제의 함유량이, 상기 프로필렌계 중합체(A)와 상기 에틸렌·α-올레핀 공중합체(B)의 합계량: 100질량부에 대해서, 0.4질량부 이하인, 수지 조성물. - 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 결정핵제가, 노니톨계 결정핵제인, 수지 조성물. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 포함하는 층을 갖는 적층체.
- 제 11 항에 있어서,
적층체가, 식품 포장용 필름인, 적층체.
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