JP2019520324A - 非対称メタロセン触媒およびそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
a)i. 本明細書で定めた組成物
の存在下で、1種または複数のオレフィンを重合するステップ
を含む、重合する方法が提供される。
a)i. 固体MAOおよび本明細書で定めた式(II)の化合物を含む組成物、および
ii. 水素
の存在下でエチレンを重合するステップであって、
ステップa)の水素対エチレンのモル比が0.0365:1〜0.3:1の範囲である、ステップ
を含む、重合する方法が提供される。
単独で、または接頭語として用いられる用語「(m−nC)」または「(m−nC)基」は、m〜n個の炭素原子を有する、任意の基を示す。
前述のように、本発明は、以下に示す式(I)の化合物であって、
R1、R2、R3、およびR4が、それぞれ独立して、水素および(1−4C)アルキルから選択され、
RaおよびRbが、それぞれ独立して(1−4C)アルキルであり、
Xが、ジルコニウムまたはハフニウムであり、
Yそれぞれが、独立して、ハロ、フェニル、アリール(1−2C)アルキル、または(CH2)zSi(CH3)3から選択され、そのいずれかが、任意選択的に、1種または複数の(1−3C)アルキルまたはハロで置換され、
zが、1、2、または3であり、
但し、R1、R2、R3、およびR4の少なくとも1つが水素ではない、化合物を提供する。
Ra、Rb、およびYは、上記で列挙された定義のいずれかを有し、
mは1、2、3、または4であり、
Qはn−ブチルまたはt−ブチルである。)
を有する。
Yそれぞれは、独立して、本明細書に列挙された定義のいずれかを有し、
mは1、2、3、または4であり、
Qはn−ブチルまたはt−ブチルである。)
を有する。
mは1、2、3、または4であり、
Qはn−ブチルまたはt−ブチルである。)
を有する。
上述のように、本発明はまた、本明細書で定めた式(I)の化合物および担体物質を含む組成物も提供する。
一般に、本明細書に記載の本発明に係る化合物を調製する方法は、
(i)式Aの化合物を
式Bの化合物と、
X(Y’)4
B
(式中、Xは上記で定めた通りであり、Y’はハロ(特に、クロロまたはブロモ)である。)
好適な溶媒の存在下で反応させて、式I’の化合物を生成するステップと、
(ii)上記の式I’の化合物をMY’’(但し、Mは上記で定めた通りであり、Y’’は、上記で定めた、ハロ以外のY基である)と、好適な溶媒の存在下で反応させて、以下に示された式I’’の化合物を生成するステップと
(i)式Cの化合物を
Si(Ra)(Rb)(Cl)2
D
(式中、RaおよびRbは上記で定めた通りである。)
以下に示された式Eの化合物を生成するステップと、
と反応させるステップ
によって調製することができる。
前述のように、本発明はまた、本明細書で定めた式(I)の化合物、または本明細書で定めた組成物の、1種または複数のオレフィンの重合における使用も提供する。
前述のように、本発明はまた、
a)i. 本明細書で定めた化合物および組成物の存在下で、1種または複数のオレフィンを重合するステップを含む、重合する方法も提供する。
a)i. 固体MAOおよび以下に示された式(II)の化合物を含む組成物
ii. 水素
の存在下でエチレンを重合するステップであって、
ステップa)の水素対エチレンのモル比が0.0365〜0.3:1の範囲である、ステップ
を含む、重合する方法も提供する。
<化合物の合成>
以下のスキーム1aは、本発明に係る、様々な非対称Me2SB(CpR,I*)ZrCl2化合物(式中、「SB」はケイ素架橋を示し、「CpR」はRで置換されたシクロペンタジエニルを示し、「I*」はペルメチルインデニルを示す。)の合成を説明する。全ての反応を、テトラヒドロフラン中で対応するアルカリ塩を用いた、クロロシランシントン、Ind*SiMe2Clからの疑似ワンポット合成で実施し、続いてテトラヒドロフラン中のリチオ化反応、最後にベンゼン中で四塩化ジルコニウムを用いて錯体形成するステップを実施した。
<エチレン単独重合の研究>
実施例1で合成された化合物に加えて、Me2SB(Cp,I*)ZrCl2およびMe2SB(CpMe,I*)HfCl2(式中、以下に示すようにCp基は非置換である。)も調製し、その後様々な添加量(アルミニウム対Hf/Zr比)で固体MAOと反応させた。
<低分子量ポリエチレンの研究>
固体MAO担持Me2SB(Cp,I*)ZrCl2(式中、以下に示すようにCp基は非置換である。)を選択することにより、成長する高分子鎖の分子量を制御するために水素を用いて、本発明に係る組成物が、エチレンをポリエチレンワックスを含めた低分子量ポリエチレンに重合する触媒能力を調べた。
<共重合の研究>
固体MAO担持Me2SB(Cp,I*)ZrCl2(式中、以下に示すようにCp基は非置換である。)を選択し、本発明に係る組成物が、エチレンと(3−8C)α−オレフィン、特に1−ヘキセンとの共重合を触媒する能力を調べた。
Claims (46)
- 以下に示す式(I)の化合物。
R1、R2、R3、およびR4が、それぞれ独立して、水素および(1−4C)アルキルから選択され、
RaおよびRbが、それぞれ独立して(1−4C)アルキルであり、
Xが、ジルコニウムまたはハフニウムであり、
Yそれぞれが、独立して、ハロ、フェニル、アリール(1−2C)アルキル、または(CH2)zSi(CH3)3から選択され、そのいずれも、任意選択的に、1種または複数の(1−3C)アルキルまたはハロで置換され、
zが、1、2、または3であり、
あるいは、Yそれぞれが、独立して、クロロ、メチル、プロピル、ネオペンチル、フェニル、ベンジル、および−CH2Si(CH3)3であり、
但し、R1、R2、R3、およびR4の少なくとも1つが水素ではない。] - Yそれぞれが、独立して、クロロ、メチル、プロピル、ネオペンチル、フェニル、ベンジル、および−CH2Si(CH3)3である、請求項1に記載の化合物。
- 少なくとも一方のY基が、クロロ、メチル、またはベンジルである、請求項1または2に記載の化合物。
- 両方のY基が、クロロ、メチル、またはベンジルである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- 少なくとも一方のY基がクロロである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- 両方のY基がクロロである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- 両方のY基がメチルである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- 両方のY基がベンジルである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物。
- RaおよびRbが、それぞれ独立して、メチルまたはプロピルである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の化合物。
- RaとRbの両方がメチルである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の化合物。
- Xがジルコニウムである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の化合物。
- R1、R2、R3、およびR4が、それぞれ独立して、水素、メチル、n−ブチル、およびt−ブチルから選択される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の化合物。
- 式(I)の前記化合物が以下に示された式(Ia)または式(Ib)の構造
Ra、Rb、およびYは、請求項1から12のいずれか1項に列挙された定義のいずれかを有し、
mは1、2、3、または4であり、
Qはn−ブチルまたはt−ブチルである。)
を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の化合物。 - mが1、3、または4である、請求項13に記載の化合物。
- mが1である、請求項13または14に記載の化合物。
- 前記化合物が、以下に示された式(Ie)または式(If)の構造
mは1、2、3、または4であり、
Qはn−ブチルまたはt−ブチルである。)
を有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の化合物。 - mが1、3、または4である、請求項16に記載の化合物。
- mが1である、請求項16または17に記載の化合物。
- 前記化合物が、以下の構造のいずれか1つを有する、請求項1に記載の化合物。
- 請求項1〜19のいずれか一項に記載の式(I)の化合物と担体物質を含む組成物。
- 前記担体物質が固体MAOである、請求項20に記載の組成物。
- 担体物質対式(I)の前記化合物のモル比が、50:1〜500:1である、請求項20または21に記載の組成物。
- 担体物質対式(I)の前記化合物のモル比が、75:1〜400:1である、請求項20〜22のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜19のいずれか一項に記載の式(I)の化合物、または請求項20〜23のいずれか一項に記載の組成物の、1種または複数のオレフィンの重合における使用。
- 前記1種または複数のオレフィンがエチレンである、請求項24に記載の使用。
- 前記エチレンが、水素の存在下で重合される、請求項25に記載の使用。
- 前記1種または複数のオレフィンが、エチレンおよび1種または複数の(3−8C)α−オレフィンである、請求項24に記載の使用。
- a)i. 請求項20〜23のいずれか一項に記載の組成物の存在下で、1種または複数のオレフィンを重合するステップ
を含む、重合方法。 - 前記1種または複数のオレフィンがエチレンである、請求項28に記載の方法。
- ステップa)の間に、エチレンが、
i. 請求項20〜23のいずれか一項に記載の組成物、および
ii. 水素
の存在下で重合される、請求項29に記載の方法。 - ステップa)の水素対エチレンのモル比が、0.005:1〜0.08:1の範囲である、請求項30に記載の方法。
- ステップa)が、温度30〜120℃で実施される、請求項30または31に記載の方法。
- ステップa)が、圧力1〜10バールで実施される、請求項30〜32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記1種または複数のオレフィンが、エチレンおよび1種または複数の(3−8C)α−オレフィンである、請求項28に記載の方法。
- エチレンの量に対する、前記1種または複数の(3−8C)α−オレフィンの量が、0.05〜10モル%ある、請求項34に記載の方法。
- ステップa)において、エチレンの量に対する、前記1種または複数の(3−8C)α−オレフィンの量が、0.05〜2モル%である、請求項35に記載の方法。
- ステップa)が、温度30〜120℃で実施される、請求項34〜36のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)が、圧力1〜10バールで実施される、請求項34〜37のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)が、トリエチルアルミニウム、メチルアルミノキサン、トリメチルアルミニウム、およびトリイソブチルアルミニウムから選択される、1種または複数の化合物の存在下で実施される、請求項34〜38のいずれか一項に記載の方法。
- a)i. 固体MAOおよび以下に示される式(II)の化合物を含む組成物
ii. 水素
の存在下でエチレンを重合するステップを含み、
ステップa)での水素対エチレンのモル比が0.0365:1〜0.3:1の範囲である、
重合方法。 - ステップa)が、温度30〜120℃で実施される、請求項40に記載の方法。
- ステップa)が、圧力1〜10バールで実施される、請求項40または41に記載の方法。
- 固体MAO対式(II)の前記化合物のモル比が、125:1〜400:1である、請求項40〜42のいずれか一項に記載の方法。
- Xがハフニウムであり、固体MAO対式(II)の前記化合物のモル比が125:1〜250:1である、請求項40〜43のいずれか一項に記載の方法。
- Xがジルコニウムであり、固体MAO対式(II)の前記化合物のモル比が175:1〜350:1である、請求項40〜44のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)が、トリエチルアルミニウム、メチルアルミノキサン、トリメチルアルミニウム、およびトリイソブチルアルミニウムから選択される1種または複数の化合物の存在下で実施される、請求項40〜45のいずれか一項に記載の方法。
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