JP2018119132A5 - - Google Patents
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Description
実施例３
［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた１Ｌセパラブルフラスコに、ＴＦＭＢ５２ｇ（１６２．３８ｍｍｏｌ）およびＤＭＡｃ６９７．８２ｇを加え、室温で撹拌しながらＴＦＭＢをＤＭＡｃに溶解させた。次に、フラスコに６ＦＤＡ２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）を添加し、室温で３時間撹拌した。その後、ＯＢＢＣ２４．００ｇ（８１．３１ｍｍｏｌ）、次いでテレフタロイルクロリド（ＴＰＣ）６．６０ｇ（３２．５２ｍｍｏｌ）をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）と無水酢酸１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）とを加え、室温で３０分間撹拌後、オイルバスを用いて７０℃に昇温し、さらに３時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで６時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、１００℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂（３）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた１Ｌセパラブルフラスコに、ＴＦＭＢ５２ｇ（１６２．３８ｍｍｏｌ）およびＤＭＡｃ６９７．８２ｇを加え、室温で撹拌しながらＴＦＭＢをＤＭＡｃに溶解させた。次に、フラスコに６ＦＤＡ２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）を添加し、室温で３時間撹拌した。その後、ＯＢＢＣ２４．００ｇ（８１．３１ｍｍｏｌ）、次いでテレフタロイルクロリド（ＴＰＣ）６．６０ｇ（３２．５２ｍｍｏｌ）をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）と無水酢酸１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）とを加え、室温で３０分間撹拌後、オイルバスを用いて７０℃に昇温し、さらに３時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで６時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、１００℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂（３）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
実施例４
［ポリアミドイミド樹脂（４）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を６６７．７５ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＯＢＢＣの使用量を９．６０ｇ（３２．５３ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を１６．５１ｇ（８１．３１ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（４）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
［ポリアミドイミド樹脂（４）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を６６７．７５ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＯＢＢＣの使用量を９．６０ｇ（３２．５３ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を１６．５１ｇ（８１．３１ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（４）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
実施例５
［ポリアミドイミド樹脂（５）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を８８４．５３ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＯＢＢＣの使用量を４．８０ｇ（１６．２６ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を１９．８１ｇ（９７．５７ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（５）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
［ポリアミドイミド樹脂（５）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を８８４．５３ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＯＢＢＣの使用量を４．８０ｇ（１６．２６ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を１９．８１ｇ（９７．５７ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更した以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（５）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
比較例１
［ポリアミドイミド樹脂（７）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を６４７．７０ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を２３．１１ｇ（１１３．８４ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更したこと、およびＯＢＢＣを添加しなかったこと以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（７）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
［ポリアミドイミド樹脂（７）の調製］
ＤＭＡｃの使用量を６４７．７０ｇ、６ＦＤＡの使用量を２１．６７ｇ（４８．７８ｍｍｏｌ）、ＴＰＣの使用量を２３．１１ｇ（１１３．８４ｍｍｏｌ）、ピリジンの使用量を８．７３ｇ（１１０．４２ｍｍｏｌ）、無水酢酸の使用量を１９．９２ｇ（１９５．１５ｍｍｏｌ）に変更したこと、およびＯＢＢＣを添加しなかったこと以外は、実施例３の［ポリアミドイミド樹脂（３）の調製］と同様にして、ポリアミドイミド樹脂（７）を得た。なお、各成分のモル比は表１の通りである。
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