JP2017082250A - ポリアミドイミド溶液、多孔質ポリアミドイミドフィルム、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> 含窒素極性溶媒およびエーテル系溶媒を含有するPAI溶液であって、
前記PAIの固形分濃度が、PAI溶液質量に対し25質量%以下であり、
前記含窒素極性溶媒の含有量が、PAI溶液質量に対し15質量%以上であり、
前記エーテル系溶媒の含有量が、PAI溶液質量に対し30質量%超であることを特徴とするPAI溶液。
<2> 固体状のPAIを、含窒素極性溶媒およびエーテル系溶媒を含む混合溶媒に溶解させることを特徴とする<1>に記載のPAI溶液の製造方法。
<3> <1>に記載のPAI溶液を基材上に塗布後、200℃以下の温度で乾燥することにより相分離現象を誘起せしめ多孔質化することを特徴とする多孔質PAIフィルムの製造方法。
<4> 基材がポリエステルフィルムであることを特徴とする<3>に記載の多孔質PAIフィルムの製造方法。
<5> <3>または<4>に記載の方法によって製造された多孔質PAIフィルム。
本発明はPAI溶液およびその製造方法、このPAI溶液から得られる多孔質PAIフィルム、およびその製造方法に関するものである。
PAIは、主鎖にイミド結合とアミド結合の両方を有する耐熱性高分子であり、例えば、原料であるトリカルボン酸成分とジアミン成分との重縮合反応を行うことにより得ることができる。
芳香族トリカルボン酸成分の中では、トリメリット酸および無水トリメリット酸クロライド(TAC)が好ましい。
芳香族ジアミン成分の中では、DADE、MDAおよびDMAが好ましい。
本発明の多孔質PAIフィルムは、前記PAI溶液を用いて低温乾式多孔化プロセスにより製造することができる。すなわち、本発明の前記PAI溶液を、基材の表面に塗布し、80〜200℃、好ましくは100〜160℃で、10〜60分乾燥することにより、気孔率が40〜90体積%の多孔質PAIフィルムを形成することができる。その後、これらの基材から多孔質PAIフィルムを剥離して多孔質PAIフィルム単体とすることができる。また、基材上に形成された多孔質PAIフィルムは、基材から剥離することなく、基材と積層一体化して使用することもできる。なお、多孔質PAIフィルムは、耐熱性に優れるので、前記乾燥後、200℃以上の温度、例えば300℃程度で熱処理を行っても良い。
TACと、DADEおよびMDAとを共重合(共重合モル比:DADE/MDA=7/3)して得られるPAI粉体(ソルベイアドバンストポリマーズ株式会社製トーロン4000T−HV、ガラス転移温度280℃)15gを、NMP25gとTEGM60gとからなる混合溶媒に、30℃で溶解して、PAIの固形分濃度が対PAI溶液比で15質量%であり、エーテル系溶媒の含有比率が対PAI溶液比で60質量%の均一なPAI溶液(A−1)を得た。
実施例1と同様にして、表1に示す組成で、PAI溶液(A−2〜A−8)を作成した。これらの溶液から、実施例1と同様の条件で多孔質PAIフィルムを得た。これらの多孔質PAIフィルムの気孔率測定結果を表1に示す。
PAI粉体として、TACと、DMAとを重合して得られるPAI粉体(ソルベイアドバンストポリマーズ株式会社製トーロンAI−10、ガラス転移温度272℃)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PAI溶液(A−9)を作成した。この溶液から、実施例1と同様の条件で多孔質PAIフィルムを得た。この多孔質PAIフィルムの気孔率測定結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、表1に示す組成で、PAI溶液(B−1〜B−6)を作成した。これらの溶液から、実施例1と同様の条件で多孔質PAIフィルムを得た。これらの多孔質PAIフィルムの気孔率測定結果を表1に示す。
表1に示した組成で、実施例1と同様にしてPAI溶液(B−7〜B−9)を作成しようとしたが、均一な溶液を得ることができなかった。
特開2013−187029(特許文献2)実施例1の記載に従って、PAI溶液(B−10)を作成した。すなわち、市販のPAI溶液(日立化成工業株式会社製:HI−406、PAI固形分:32質量%、溶媒:NMP、PAIのガラス転移温度:288℃)200gにTRGM51.2gを加えることにより、PAIの固形分濃度が対PAI溶液比で約25質量%であり、エーテル系溶媒の含有比率が対PAI溶液比で約21質量%の均一なPAI溶液(B−10)を得た。この溶液から、実施例1と同様の条件で多孔質PAIフィルムを得た。このPAIフィルムの気孔率測定結果を表1に示す。
特開2013−210493(特許文献3)実施例2の記載に従って、PAI溶液(B−10)を作成した。すなわち、市販のPAI溶液(日立化成工業株式会社製:HI−406、PAI固形分:32質量%、溶媒:NMP、PAIのガラス転移温度:288℃)200gに、NMP15g,TRGM10g、TEGM30gを加えることにより、PAIの固形分濃度が対PAI溶液比で約25質量%であり、エーテル系溶媒の含有比率が対PAI溶液比で約16質量%の均一なPAI溶液(B−11)を得た。この溶液から、実施例1と同様の条件で多孔質PAIフィルムを得た。このPAIフィルムの気孔率測定結果を表1に示す。
Claims (1)
- 含窒素極性溶媒およびエーテル系溶媒を含有し、エーテル系溶媒の含有量が、ポリアミドイミド溶液質量に対し50質量%超であるポリアミドイミド溶液を、不織布上に塗布後、200℃以下の温度で乾燥することにより相分離現象を誘起せしめ、ポリアミドイミドを多孔質化することを特徴とする多孔質ポリアミドイミドの製造方法。
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