JP2016502491A - 固体炭素材料を製造するための反応器および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2012年11月29日に出願された「固体炭素材料を製造するための反応器および関連方法(REACTORS FOR PRODUCING SOLID CARBON MATERIALS AND RELATED METHODS)」に関する米国仮特許出願第61/731,314号の出願日の利益を主張するものであり、その内容を本参照により本明細書に組み込む。
本開示の実施形態は、全体として、固体炭素材料を製造するための反応器および関連方法に関する。より具体的には、本開示の実施形態は、炭素酸化物の触媒変換により固体炭素材料を製造するための反応器および方法に関する。
本明細書に記載される実施形態は、固体炭素材料を製造するための様々な種類および構造の反応装置(以下、「反応器」という)ならびに固体炭素材料を製造するための関連方法を含む。たとえば、一実施形態によれば、固体炭素材料を製造するための反応器は、少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバを備える。
直径5.08cmの炭素鋼製管型反応器内で、20モル%のCO2および80モル%のH2を含む供給流を用いてボッシュ反応を実施し、固体炭素材料を形成させた。反応速度は、600℃〜850℃の範囲では温度と実質的に無関係であることがわかった。反応は、事実上900℃超で停止した。炭素鋼製反応器の壁面における炭素堆積率の大まかな測定値は、長さ15.24cmの反応器の長手方向に沿った反応器表面上で8gm/時であった。これは、これらの条件について、0.9134×10−5g/秒/cm2の反応速度に相当する。
反応式1のボッシュ反応に関する分析の熱力学データをBurcat, A., and Ruscic, B. "Third Millennium Ideal Gas and Condensed Phase Thermochemical Database for Combustion with Updates from Active Thermochemical Tables," Argonne National Lab 2005(以下、「Burcat」という)から得た。Burcatから得たデータを用いて、カーボンナノチューブ(CNT)の反応熱(ΔHrxn)およびギブズ自由エネルギー(ΔGrxn)をC60およびグラファイトおよびCNT類似体を用いて求めた。図9は、CNTの類似体としてグラファイトを用いたボッシュ反応のΔHrxnおよびΔGrxnを表すグラフである。図10は、CNTの類似体としてC60を用いたボッシュ反応のΔHrxnおよびΔGrxnを表すグラフである。図11は、CNTの熱特性を用いたボッシュ反応のΔHrxnおよびΔGrxnを表すグラフである。ΔGrxnは、反応の自発性の基準である。ΔGrxnが負の場合、反応は自然発生し、ΔGrxnが正の場合、反応は自然発生しない。ΔGrxnがゼロの場合、反応は平衡状態にある。
ΔGrxn=−RgTln(Keq) (8)
式中、Rgは気体定数であり、Tは平衡が予想される絶対温度(K)である。グラファイトの熱力学特性をCNTについて変更した燃焼熱を用いて、ボッシュ反応の平衡反応転化率を温度の関数として予想した。図12は、ボッシュ反応の平衡転化率を温度の関数として表すグラフである。図12のグラフに関する計算は、20モル%のCO2および80モル%のH2を有する反応物について行った。X軸上にある菱形のデータ点は、実験により反応の停止が認められた900℃の温度を示す。図12は、低温での平衡反応転化率が1.0(すなわち、完全反応を示す)であり、温度が上昇するにつれてゼロに近くなるように減少する。900℃での平衡反応転化率は約40%である。この反応転化率は、温度が上昇するにつれて反応転化率が減少することを示している。
Fe3O4は、生成自由エネルギーが最も低く、FeO、Fe3O4およびFe2O3のうち低温で最も安定している。上記の鉄酸化反応の性質に留意して、酸素の分圧を用いて、所与の温度における平衡を予想することができる。
図13は、ボッシュ反応の転化率に対する酸素分圧を示すグラフである。
ΔGrxn=ΔGFe酸化反応−RgTln(PO2/PTot) (13)
実験観察では、反応式1のボッシュ反応は、温度との関係が弱いことが示された。これは、温度が10℃上昇するごとに速度が倍になるとするアレニウスの速度定数を有する表面反応には該当しないことを示唆している。考えられるCNT合成の律速段階を考慮すると、予想されるメカニズムとしては、表面反応(たとえば、成長中のナノチューブの頂部に付着したFeナノ粒子の表面での反応)および境界層拡散のみが存在し得る。パイプ中の流れから所与の軸位置zの壁までの物質移動流束[モル/面積/時間]は、次式により与えられる。
J=kc(z)*(C−Co) (14)
式中、Cはパイプ中央におけるCO2の濃度であり、Coはパイプ表面でのCO2の濃度である。パイプ表面での反応が速ければ、Coは、CNTの表面温度でCO2の平衡モル比に傾くであろう。さらに、位置に依存する物質移動係数kc(z)は、次式により与えられる。
式中、DCO2_H2OはCO2の拡散係数であり、Dチューブはチューブの直径であり、PeM[=(Dチューブ *Vガス)/DCO2_H2O]はVガスのガス速度を有するチューブ内の流れに関するペクレ数であり、zは物質移動が生じる場所の軸位置である。図17は、直径5.08cmのパイプの15.24cmの成長領域における実験カーボンナノチューブの成長率を温度の関数として表すグラフである。等式15の反応は、CO2の拡散のみを用い、CO2拡散が水素の拡散に対して遅いと仮定して分析することができる。物質移動係数z=0.8mおよび15.24cm(6インチ)の長さの成長領域を用いて、様々な反応温度におけるパイプ壁に対する物質移動速度と実験によって測定されたもの(すなわち、図17に示すように8gm/時)とを比較した。温度が上昇するにつれて、ボッシュ反応の平衡が反応を制限しているようであり、また900℃近くのFe酸化も反応を制限していると思われ、CNT成長率を約ゼロに落ち込ませている。
ボッシュ反応の熱力学分析と実施例2および3の平衡転化率分析の両方の結果を使用して、当該反応のための反応器の設計を分析した。当該分析では、CNTの生成熱をグラファイトの生成熱に相当するものとみなした。さらなる実験データにより、当該仮定が何らかの点で誤ったものになる可能性があるかもしれないが、現時点では、この仮定がボッシュ反応を容易にする反応器の設計に有効であると考えられる。図16のグラフにエネルギー収支を加えて、反応熱の影響を観察した。エネルギー収支式は、反応転化率の増加に伴う温度の上昇を示す。
式中、Xは反応転化率であり、wは触媒の重量であり、rAは限定反応物質であるCO2の反応速度であり、FAoは反応器へのCO2のモル流量であり、Tは温度であり、Pは圧力であり、ΔHRxnは反応熱であり、Uは反応器内部を冷却(または加熱)するであろう熱通過率であり、AHTは伝熱面積であり、THTは冷却システムに入る流体の温度であり、Θiは種々の供給物質とCO2の比であり、Cpiは供給成分の熱容量であり、ΔCpはボッシュ反応の熱容量と生成系で正および反応系で負を有する生成系の化学量論係数との積の和である。等式16、17および18を有限差分法を用いて解いた。等式16、17および18は、ルンゲクッタ法を用いて解くこともできた。
反応式5のメタン還元反応に関する分析の熱力学データをBurcatから得た。Burcatから得たデータを用いて、CNTのΔHrxnおよびΔGrxnを、CNTとしてC60およびグラファイト類似体を用いて求めた。使用可能な他の類似体には、C60、C70およびランプブラックが挙げられる。
酸素分圧を求めて、酸化反応のΔGrxnおよび等式13に従った酸素分圧を使用して、上記の鉄酸化反応の自発性(すなわち、反応式9、10および11)を温度の関数として予想した。図29は、2段階式還元反応機構の第1段階(すなわち、反応式6)の平衡転化率に対する酸素分圧を示すグラフである。酸化はΔGrxnが負の場合に起こるので、Fe酸化が生じる場合のメタン還元反応転化率は、異なる温度で異なり得る。約1200K(すなわち、約927℃)では、鉄酸化が生じる場合の転化率は約60%である。より低い温度では、転化限界がより低くなる。図30は、2段階式還元反応機構の第1段階(すなわち、反応式6)の平衡転化率に対するFeのFe3O4への酸化に関するΔGrxnを示すグラフである。
実験観察では、メタン還元反応は、温度との関係が弱いことが示された。これは、温度が10℃上昇するごとに速度が倍になるとするアレニウスの速度定数を有する表面反応には該当しないことを示唆している。考えられるCNT合成の律速段階を考慮すると、表面反応(たとえば、成長中のナノチューブの頂部に付着したFeナノ粒子の表面)および境界層拡散が予想されるメカニズムであると思われる。パイプ中の流れから所与の軸位置zの壁までの物質移動流束[モル/面積/時間]は、等式14により与えられる。式中、Cはパイプ中央におけるCOの濃度であり、Coはパイプ表面でのCOの濃度である。パイプ表面での反応が速ければ、Coは、CNTの表面温度でCOの平衡モル比に傾くであろう。さらに、位置に依存する物質移動係数kc(z)は、等式15により与えられる。式中、DCO2_H2OはCOの拡散係数であり、Dチューブはチューブの直径であり、PeM[=(Dチューブ *Vガス)/DCO2_H2O]はVガスのガス速度を有するチューブ内の流れに関するペクレ数であり、zは物質移動が生じる場所の軸位置である。
ボッシュ反応の熱力学分析と実施例4および5の平衡転化率分析の両方の結果を使用して、CO2のメタン還元のための反応器の設計を分析した。当該分析では、CNTの生成熱をグラファイトの生成熱に相当するものとみなした。さらなる実験データにより、当該仮定が何らかの点で誤ったものになる可能性があるかもしれないが、現時点では、この仮定がCO2のメタン還元を容易にする反応器の設計に有効であると考えられる。図28のグラフにエネルギー収支を加えて、反応熱の影響を観察した。エネルギー収支式は、反応転化率の増加に伴う温度の上昇を示す。
[本発明1001]
以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ。
[本発明1002]
前記少なくとも1つの反応チャンバが、ボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して前記固体炭素材料を生成するように構成されている、本発明1001の反応器。
[本発明1003]
前記少なくとも1つの反応チャンバが、約450℃以上の運転温度に耐えられるように構成されている、本発明1001の反応器。
[本発明1004]
以下をさらに備える、本発明1001〜1003のいずれかの反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバに作動的に連通しかつ前記少なくとも1つの反応チャンバ内で生成された水蒸気を凝縮するように構成されている、少なくとも1つの冷却チャンバ。
[本発明1005]
前記冷却チャンバが、約50℃以下の運転温度を有するように構成されている、本発明1004の反応器。
[本発明1006]
以下をさらに備える、本発明1004の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバと前記少なくとも1つの冷却チャンバとの間に延在する少なくとも1つの排ガスラインおよび少なくとも1つの戻りガスラインのそれぞれに作動的に関連付けられており、かつ前記少なくとも1つの排ガスラインと前記少なくとも1つの戻りガスラインとの間で熱を交換するように構成されている、熱交換ゾーン。
[本発明1007]
以下をさらに備える、本発明1004の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバおよび前記少なくとも1つの反応チャンバのそれぞれに作動的に関連付けられており、かつ前記反応器を通るガスの流れを促進するように構成されている、少なくとも1つの原動機。
[本発明1008]
以下をさらに備える、本発明1001〜1003のいずれかの反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバ内で前記触媒材料の少なくとも1つの層を支持するように、および前記反応チャンバの少なくとも1つの領域と前記反応チャンバの少なくとも1つの他の領域とを分離するように構成されている、少なくとも1つの多孔質材料構造体。
[本発明1009]
前記触媒材料の前記少なくとも1つの層が、前記少なくとも1つの多孔質材料構造体上にある、本発明1008の反応器。
[本発明1010]
前記触媒材料の前記少なくとも1つの層が、2つの多孔質支持材料層の間にある、本発明1008の反応器。
[本発明1011]
前記少なくとも1つの多孔質材料構造体が、前記少なくとも1つの反応チャンバを少なくとも部分的に画定するように構成された外側シェルに結合されている、本発明1008の反応器。
[本発明1012]
前記外側シェルが、少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、本発明1011の反応器。
[本発明1013]
前記少なくとも1つの反応チャンバが、複数の反応チャンバを含む、本発明1011の反応器。
[本発明1014]
前記触媒材料が、少なくとも部分的に前記少なくとも1つの反応チャンバを通って延在する少なくとも1つの触媒材料構造体を含む、本発明1001〜1003のいずれかの反応器。
[本発明1015]
以下をさらに備える、本発明1014の反応器:
前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して運搬するように構成されている、少なくとも1つの搬送機構。
[本発明1016]
前記少なくとも1つの搬送機構が、前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して連続的に運搬するように構成されている、本発明1015の反応器。
[本発明1017]
前記少なくとも1つの触媒材料構造体が、前記触媒材料のホイル、シート、メッシュまたはリボンを含む、本発明1015の反応器。
[本発明1018]
以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの反応チャンバに作動的に関連付けられており、かつ前記水蒸気を凝縮するように構成されている、少なくとも1つの冷却チャンバ。
[本発明1019]
以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、外側シェル;
前記外側シェルによって少なくとも部分的に画定され、かつ少なくとも1つの触媒材料層の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの反応チャンバ内で前記外側シェルの表面に結合されており、かつ前記少なくとも1つの触媒材料層を支持するように構成されている、少なくとも1つの多孔質材料構造体。
[本発明1020]
以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、外側シェル;
前記外側シェルによって少なくとも部分的に画定され、かつ少なくとも1つの触媒材料構造体の少なくとも一部の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して運搬するように構成されている、搬送機構。
[本発明1021]
以下の工程を含む、固体炭素材料を製造する方法:
少なくとも1種の炭素酸化物および少なくとも1種のガス状還元材料を、反応器の少なくとも1つの反応チャンバに導入する工程であって、前記少なくとも1つの反応チャンバが、少なくとも1種の触媒材料の存在下での前記少なくとも1種の炭素酸化物と前記少なくとも1種のガス状還元材料との間のボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成するように構成されている、工程;ならびに
前記少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成させるために、前記少なくとも1種の炭素酸化物および前記少なくとも1つの還元剤を前記少なくとも1つの反応チャンバ内で反応させる工程。
。
[本発明1022]
以下の工程を含む、固体炭素生成物を製造するための反応器を形成する方法:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との間のボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成するように構成された少なくとも1つの反応チャンバを画定する外側シェルを形成する工程。
Claims (22)
- 以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ。 - 前記少なくとも1つの反応チャンバが、ボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して前記固体炭素材料を生成するように構成されている、請求項1に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの反応チャンバが、約450℃以上の運転温度に耐えられるように構成されている、請求項1に記載の反応器。
- 以下をさらに備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバに作動的に連通しかつ前記少なくとも1つの反応チャンバ内で生成された水蒸気を凝縮するように構成されている、少なくとも1つの冷却チャンバ。 - 前記冷却チャンバが、約50℃以下の運転温度を有するように構成されている、請求項4に記載の反応器。
- 以下をさらに備える、請求項4に記載の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバと前記少なくとも1つの冷却チャンバとの間に延在する少なくとも1つの排ガスラインおよび少なくとも1つの戻りガスラインのそれぞれに作動的に関連付けられており、かつ前記少なくとも1つの排ガスラインと前記少なくとも1つの戻りガスラインとの間で熱を交換するように構成されている、熱交換ゾーン。 - 以下をさらに備える、請求項4に記載の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバおよび前記少なくとも1つの反応チャンバのそれぞれに作動的に関連付けられており、かつ前記反応器を通るガスの流れを促進するように構成されている、少なくとも1つの原動機。 - 以下をさらに備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載の反応器:
前記少なくとも1つの反応チャンバ内で前記触媒材料の少なくとも1つの層を支持するように、および前記反応チャンバの少なくとも1つの領域と前記反応チャンバの少なくとも1つの他の領域とを分離するように構成されている、少なくとも1つの多孔質材料構造体。 - 前記触媒材料の前記少なくとも1つの層が、前記少なくとも1つの多孔質材料構造体上にある、請求項8に記載の反応器。
- 前記触媒材料の前記少なくとも1つの層が、2つの多孔質支持材料層の間にある、請求項8に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの多孔質材料構造体が、前記少なくとも1つの反応チャンバを少なくとも部分的に画定するように構成された外側シェルに結合されている、請求項8に記載の反応器。
- 前記外側シェルが、少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、請求項11に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの反応チャンバが、複数の反応チャンバを含む、請求項11に記載の反応器。
- 前記触媒材料が、少なくとも部分的に前記少なくとも1つの反応チャンバを通って延在する少なくとも1つの触媒材料構造体を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の反応器。
- 以下をさらに備える、請求項14に記載の反応器:
前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して運搬するように構成されている、少なくとも1つの搬送機構。 - 前記少なくとも1つの搬送機構が、前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して連続的に運搬するように構成されている、請求項15に記載の反応器。
- 前記少なくとも1つの触媒材料構造体が、前記触媒材料のホイル、シート、メッシュまたはリボンを含む、請求項15に記載の反応器。
- 以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの反応チャンバに作動的に関連付けられており、かつ前記水蒸気を凝縮するように構成されている、少なくとも1つの冷却チャンバ。 - 以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、外側シェル;
前記外側シェルによって少なくとも部分的に画定され、かつ少なくとも1つの触媒材料層の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの反応チャンバ内で前記外側シェルの表面に結合されており、かつ前記少なくとも1つの触媒材料層を支持するように構成されている、少なくとも1つの多孔質材料構造体。 - 以下を備える、固体炭素材料を製造するための反応器:
少なくとも1つの反応ガス入口、少なくとも1つの反応生成物出口、少なくとも1つの触媒材料入口、および少なくとも1つの触媒材料出口を含む、外側シェル;
前記外側シェルによって少なくとも部分的に画定され、かつ少なくとも1つの触媒材料構造体の少なくとも一部の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との還元反応を介して固体炭素材料および水蒸気を生成するように構成されている、少なくとも1つの反応チャンバ;ならびに
前記少なくとも1つの触媒材料構造体を前記少なくとも1つの反応チャンバを通して運搬するように構成されている、搬送機構。 - 以下の工程を含む、固体炭素材料を製造する方法:
少なくとも1種の炭素酸化物および少なくとも1種のガス状還元材料を、反応器の少なくとも1つの反応チャンバに導入する工程であって、前記少なくとも1つの反応チャンバが、少なくとも1種の触媒材料の存在下での前記少なくとも1種の炭素酸化物と前記少なくとも1種のガス状還元材料との間のボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成するように構成されている、工程;ならびに
前記少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成させるために、前記少なくとも1種の炭素酸化物および前記少なくとも1つの還元剤を前記少なくとも1つの反応チャンバ内で反応させる工程。
。 - 以下の工程を含む、固体炭素生成物を製造するための反応器を形成する方法:
少なくとも1種の触媒材料の存在下での少なくとも1種の炭素酸化物と少なくとも1種のガス状還元材料との間のボッシュ反応、ブードア反応、およびメタン還元反応のうち少なくとも1つを介して少なくとも1種の固体炭素材料および水を生成するように構成された少なくとも1つの反応チャンバを画定する外側シェルを形成する工程。
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