JP2015507599A - 化学蒸着による高品質の単層および多層グラフェンの大規模な製造 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において想定され、開示される本発明は、化学蒸着(CVD)による単層および多層グラフェンの多結晶ならびに単結晶の製造のためのシステムおよび方法を含む。後述されるように、このシステムおよび方法は、触媒基材を、加熱された化学蒸着チャンバに通す工程と、任意に常圧で、この基材を、メタンと水素との反応ガス混合物に曝露して、所望のサイズ、形状および密度を有する連続した単層および多層グラフェングレインを得る工程とを含む。
ここで、図1を参照すると、本発明の一実施形態に係る化学蒸着チャンバの概略図が示され、全体的に表されている(10)。化学蒸着チャンバ10は、触媒基材16の連続した流入のための入口14と、内部蒸着領域18と、触媒基材16および新たに形成されたグラフェン層の連続した流出のための出口20とを有する石英ハウジング12を含む。(例えば、抵抗性、電磁および/または誘導)外部加熱体22、24は、石英ハウジング12内で、触媒基材16を所定の温度まで加熱する。基材16が銅箔を含む場合、加熱体22、24は、銅箔を、約800℃〜約1080℃、任意に約1000℃まで加熱することができる。
図4〜10を参照して後述される、水素分圧に応じたグレイン成長を例示するために、本発明の実施形態に従ってグラフェンを合成した。
Cu+H2⇔2Hs (1)
Cu+CH4→(CH3)s+Hs−低速 (2)
Cu+CH4⇔(CH4)s (3)
(CH4)s+Hs⇔(CH3)s+H2 (4)
(CH3)s+グラフェン⇔(グラフェン+C)+H2 (5)
Hs+グラフェン⇔(グラフェン−C)+(CHx)s (6)
Claims (23)
- グラフェンの単層または多層を作製する方法であって、
加熱された常圧の化学蒸着チャンバに、0〜20Torr(0〜2.6664×103Pa)の水素ガスの存在下、銅基材を通す工程と、
前記水素ガスが、前記チャンバ内の所定の位置で炭化水素ガスと混合されて、六角形の結晶粒を含むグラフェンの単層または多層が形成されるように、0.001〜10Torr(1.3332×10−1〜1.3332×103Pa)の炭素源としての炭化水素を導入する工程と
を含む方法。 - 前記炭化水素が、約23mTorr〜約100mTorr(3.0664Pa〜1.3332×10Pa)で、約30ppmのメタンガスを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記銅基材を、前記化学蒸着チャンバから連続的に取り出す工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記六角形の結晶粒が、約3μm〜約1000μmの平均粒径を有する、請求項1に記載の方法。
- グラフェンの連続した多層の数が2〜6である、請求項1に記載の方法。
- 赤外線ランプまたはプラズマアークランプを用いて、前記銅基材を約1000℃まで加熱する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 誘導コイルを用いて、前記銅基材を約1000℃まで加熱する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- グラフェンを合成する方法であって、
常圧の化学蒸着チャンバ内で、水素ガス中で触媒基材をアニールする工程と、
前記アニールされた触媒基材を、約10mTorr〜約10Torr(1.3332Pa〜1.3332×103Pa)の分圧を有する炭化水素と約0Torr〜約20Torr(0Pa〜2.6664×103Pa)の分圧を有するH2とを含む反応ガス混合物に曝露する工程と
を含む方法。 - 前記炭化水素が、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ベンゼン、トルエンおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項8に記載の方法。
- 前記炭化水素が、約23mTorr〜約100mTorr(3.0664Pa〜1.3332×10Pa)の分圧を有し、且つ前記H2が、約10Torr〜約20Torr(1.3332×103Pa〜2.6664×103Pa)の分圧を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記触媒基材が銅箔を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記触媒基材をアニールする工程が、前記触媒基材を約1000℃まで徐々に加熱する工程を含む、請求項8に記載の方法。
- 前記触媒基材を加熱する工程が、プラズマアークランプ、抵抗炉、赤外線ランプおよび誘導コイルのうちの1つを用いて行われる、請求項12に記載の方法。
- 前記反応ガス混合物が、希ガスからなる群から選択される緩衝ガスを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記合成されたグラフェンを、ポリマー基材または誘電体基材に結合させる工程をさらに含む、請求項8に記載の方法。
- 前記合成されたグラフェンを、前記ポリマー基材または前記誘電体基材に結合させた後、前記触媒基材を溶解させる工程をさらに含む、請求項15に記載の方法。
- グラフェンを合成する方法であって、
横方向に延在する蒸着領域を含む化学蒸着チャンバを提供する工程と、
常圧の前記化学蒸着チャンバに銅基材を通す工程と、
前記化学蒸着チャンバ内で、約0Torr〜約20Torr(0Pa〜2.6664×103Pa)の分圧を有するH2ガス中で前記銅基材をアニールする工程と、
約20mTorr〜約10Torr(2.6664Pa〜1.3332×103Pa)の分圧を有する炭化水素ガスを前記蒸着領域に導入して、前記H2ガスと混合し、前記アニールされた銅基材上にグラフェンを形成する工程と
を含む方法。 - 前記H2ガスが、約10Torr〜約20Torr(1.3332×103Pa〜2.6664×103Pa)の分圧を有し、且つ前記炭化水素ガスが、約23mTorr〜約100mTorr(3.0664Pa〜1.3332×10Pa)の分圧を有するメタンである、請求項17に記載の方法。
- 前記銅基材を前記化学蒸着チャンバから連続的に取り出す工程をさらに含む、請求項17に記載の方法。
- 前記銅基材をアニールする工程が、前記銅基材を約1000℃まで徐々に加熱する工程を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記アニールされた銅基材が、炭化水素ガスに少なくとも5分間曝露されてから、前記化学蒸着チャンバから取り出される、請求項17に記載の方法。
- 前記六角形の結晶粒が、約3μm〜約20μmの平均粒径を有する、請求項17に記載の方法。
- 前記炭化水素ガスが、CH4、C2H6、C3H8およびC4H10からなる群から選択される、請求項17に記載の方法。
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