CN110803696A - 一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料的制备技术，一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，包括以下步骤：步骤1：将载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；步骤3：将步骤2中的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域；步骤4：开启真空泵；步骤5：开启加热系统，使炉腔体升温至1000~1200℃；步骤6：通入碳源至石英管内，使石英管内压强为1KPa～10KPa；步骤7：反应1～3小时后，停止通入碳源；步骤8：至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末；本发明制备石墨烯粉末不需要使用任何基底，工艺步骤简单、快速、有效，且没有溶液污染。

Description

一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术，特别涉及一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子组成的二维碳材料，碳原子在二维平面内呈六边形周期性排列，形成类似蜂窝状的结构；石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料；石墨烯常见的生产方法有机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法、化学气相沉积法（CVD）等；现阶段，石墨烯粉体材料的制备技术通常是液相法，将石墨原料经过插层、热膨胀、电化学等使其层间距变大，然后通过超声或外加剪切力的作用下得到石墨烯粉体，这种方法虽然可以得到大量的石墨烯粉体，但容易造成溶液污染，而且制备过程造成石墨烯结构破坏，一般质量较差；而CVD技术是一种制备高质量石墨烯薄膜的方法，但很少有人利用CVD直接生长出石墨烯粉末；史刘嵘等人用氯化钠作为基底，通入碳源，得到氯化钠-石墨烯复合粉体，再将其分离得到石墨烯粉末，但工艺过程复杂繁琐。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是改变传统的液相化学法制备石墨烯粉末的现状，提供一种无溶液污染、工艺操作步骤简单且无需任何基底制备石墨烯粉末的方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的：一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，包括以下步骤：
步骤1：将载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；
步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；
步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；
步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；
步骤5：开启加热系统，使化学气相沉积炉的腔体在氢气状态下升温至1000~1200℃；
步骤6：通入碳源至石英管内，并调节碳源气体流量，使石英管内压强为1KPa～10KPa；
步骤7：维持步骤6到1～3小时后，停止通入碳源，保持氢气状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；
步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末。
进一步的技术方案在于：所述步骤1中，载具尺寸为长150-200mm，内径20-30mm，厚度20-30mm；盖板尺寸为长130-180mm，宽30-40mm，高3-5mm；铜箔厚度为2-20um。
进一步的技术方案在于：所述步骤5中氢气气流量为100～150sccm。
进一步的技术方案在于：所述步骤6中碳源为乙炔、乙烯、甲烷、丙烯、丁烷之中的一种。
进一步的技术方案在于：所述步骤6中氢气气流量为100～150sccm，碳源流量为10～50sccm。
进一步的技术方案在于：所述步骤7中氢气气流量为10～100sccm。
本发明的有益效果是：本方法发挥了传统化学气相沉积法制备高质量石墨烯的优势，兼顾了氧化还原法和液相剥离法制备石墨烯粉末的优点，可以得到质量优于传统液相法制备的石墨烯粉体；本发明制备石墨烯粉末不需要使用任何基底，工艺步骤简单、快速、有效，且没有溶液污染。附图说明
图1为载具放置铜箔和盖板后的外形结构示意图。
图2为合成的石墨烯粉末的拉曼图。
具体实施方式
以下结合图1、图2详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1：
步骤1：准备1只尺寸长为150mm，内径为20mm，厚度为20mm的石英舟载具；
准备1块尺寸长为130mm，宽为30mm，高为3mm的石英盖板；
准备1张厚度为3um的催化剂铜箔；
将上面的载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；
步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；
步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；
步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；
步骤5：开启加热系统，氢气气流量调为150sccm，使化学气相沉积炉的腔体在此氢气状态下升温至1000℃；
步骤6：保持氢气气流量为150sccm，通入乙炔，乙炔流量为10sccm；调节挡板阀，使石英管内压强保持在5KPa；
步骤7：反应2小时后，关闭加热系统，停止通入乙炔，保持氢气流量在20sccm状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；
步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得到石墨烯粉末。
上面的反应过程中，铜箔是起催化作用的。
去离子水也可以是纯净水。
从附图2的石墨烯粉末的拉曼图中可以看到，载具上面附着有石墨烯。
实施例2：
步骤1：准备1只尺寸长为150mm，内径为20mm，厚度为20mm的石英舟载具；
准备1块尺寸长为130mm，宽为30mm，高为3mm的石英盖板；
准备1张厚度为3um的催化剂铜箔；
将上面的载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；
步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；
步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；
步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；
步骤5：开启加热系统，氢气气流量调为100sccm，使化学气相沉积炉的腔体在此氢气状态下升温至1050℃；
步骤6：保持氢气气流量为100sccm，通入甲烷，甲烷流量为20sccm；调节挡板阀，使石英管内压强保持在6KPa；
步骤7：反应3小时后，关闭加热系统，停止通入甲烷，保持氢气流量在50sccm状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；
步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得到石墨烯粉末。
上面的反应过程中，铜箔是起催化作用的。
去离子水也可以是纯净水。
从附图2的石墨烯粉末的拉曼图中可以看到，载具上面附着有石墨烯。
实施例3：
步骤1：准备1只尺寸长为200mm，内径为30mm，厚度为30mm的石英舟载具；
准备1块尺寸长为180mm，宽为40mm，高为5mm的石英盖板；
准备1张厚度为20um的催化剂铜箔；
将上面的载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；
步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；
步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；
步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；
步骤5：开启加热系统，氢气气流量调为150sccm，使化学气相沉积炉的腔体在此氢气状态下升温至1200℃；
步骤6：保持氢气气流量为150sccm，通入乙烯，乙烯流量为50sccm；调节挡板阀，使石英管内压强保持在7KPa；
步骤7：反应1小时后，关闭加热系统，停止通入乙烯，保持氢气流量在100sccm状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；
步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末。
上面的反应过程中，铜箔是起催化作用的。
去离子水也可以是纯净水。
从附图2的石墨烯粉末的拉曼图中可以看到，载具上面附着有石墨烯。
以上仅为本发明的优选实施例，本领域技术人员依据上述实施例所做的等同置换或推演，均应属于本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1： 将载具、盖板、铜箔分别用丙酮、酒精、去离子水清洗，干燥后备用；
步骤2：将铜箔放入载具中，载具上方放置盖板；
步骤3：将步骤2中放有铜箔和盖板的载具置于化学气相沉积炉中石英管中间区域，关闭石英管两端阀门后开启冷却循环水；
步骤4：开启真空泵，通入流量为20sccm的氢气净化干燥化学气相沉积炉；
步骤5：开启加热系统，使化学气相沉积炉的腔体在氢气状态下升温至1000~1200℃；
步骤6：通入碳源至石英管内，并调节碳源气体流量，使石英管内压强为1KPa～10KPa；
步骤7：维持步骤6到1～3小时后，停止通入碳源，保持氢气状态下使化学气相沉积炉的腔体温度冷却至100℃以下，关闭氢气，同时关闭化学气相沉积炉电源、真空泵电源和循环水系统；
步骤8：化学气相沉积炉的腔体冷却至室温后取出载具，载具表面即得石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于：所述步骤1中，载具尺寸为长150-200mm，内径20-30mm，厚度20-30mm；盖板尺寸为长130-180mm，宽30-40mm，高3-5mm；铜箔厚度为2-20um。
3.根据权利要求1所述的一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于：所述步骤5中氢气气流量为100～150sccm。
4.根据权利要求1所述的一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于：所述步骤6中碳源为乙炔、乙烯、甲烷、丙烯、丁烷之中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于：所述步骤6中氢气气流量为100～150sccm，碳源流量为10～50sccm。
6.根据权利要求1所述的一种利用化学气相沉积法一步制成石墨烯粉末的方法，其特征在于：所述步骤7中氢气气流量为10～100sccm。
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