JP2015011898A - 硫化物固体電解質材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明における非晶質化工程は、Li2S、P2S5、LiI、およびLiBrを少なくとも含有する原料組成物を非晶質化し、硫化物ガラスを得る工程である。
次に、本発明における熱処理工程について説明する。本発明における熱処理工程は、上記硫化物ガラスを195℃以上の温度で加熱する工程である。
次に、本発明により得られる硫化物固体電解質材料について説明する。本発明により得られる硫化物固体電解質材料は、Li、P、I、Br、およびSを有する。硫化物固体電解質材料を構成する元素の種類は、例えば、ICP発光分析装置により確認できる。
Li2S(日本化学工業製)、P2S5(アルドリッチ製)およびLiI(日宝化学製)を出発原料として、Li2Sを0.558g、P2S5を0.900g、LiIを0.542g秤量し、メノウ乳鉢で5分混合した。その混合物を遊星型ボールミルの容器(45cc、ZrO2製)に投入し、脱水ヘプタン(水分量30ppm以下、4g)を投入し、さらにZrO2ボール(φ=5mm、53g)を投入し、容器を完全に密閉した。この容器を遊星型ボールミル機(フリッチュ製P7)に取り付け、台盤回転数500rpmで、20時間メカニカルミリングを行った。その後、110℃で1時間乾燥することによりヘプタンを除去し、硫化物ガラスを得た。なお、組成はモル表記で20LiI・80(0.75Li2S・0.25P2S5)であり、この組成を組成Aとする。
Li2S(日本化学工業製)、P2S5(アルドリッチ製)、LiI(日宝化学製)およびLiBr(高純度化学製)を出発原料として、Li2Sを0.572g、P2S5を0.922g、LiIを0.416g、LiBrを0.09g用いたこと以外は、参考例1−1と同様にして硫化物ガラスを得た。なお、組成はモル表記で15LiI・5LiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)であり、この組成を組成Bとする。
Li2S(日本化学工業製)、P2S5(アルドリッチ製)、LiI(日宝化学製)およびLiBr(高純度化学製)を出発原料として、Li2Sを0.580g、P2S5を0.936g、LiIを0.338g、LiBrを0.146g用いたこと以外は、参考例1−1と同様にして硫化物ガラスを得た。なお、組成はモル表記で12LiI・8LiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)であり、この組成を組成Cとする。
まず、参考例1−1と同様にして硫化物ガラスを得た。次に、得られた硫化物ガラス0.5gを石英管中に真空封入し、170℃で熱処理を行った。具体的には、予め170℃に保った炉内にサンプルを投入し、3時間熱処理を行い、ガラスセラミックスである硫化物固体電解質材料を得た。
熱処理温度を180℃としたこと以外は、参考例1−4と同様に硫化物固体電解質材料を得た。
熱処理温度を190℃としたこと以外は、参考例1−4と同様に硫化物固体電解質材料を得た。
熱処理温度を200℃としたこと以外は、参考例1−4と同様に硫化物固体電解質材料を得た。
(DTA測定)
組成A〜Cの硫化物ガラスについてDTA分析を行った。測定にはTG−DTA装置(Thermo plus EVO、リガク製)を用いた。アルミ製の試料皿を用い、参照試料としてα−Al2O3粉末を用いた。測定試料を20mg〜26mg用い、Arガス雰囲気において室温から400℃まで10℃/minで昇温し、DTA分析を行った。なお、ここでは発熱ピークのピーク値を読み取った。その結果を図2および表1に示す。
参考例1−4〜1−7で得られた硫化物固体電解質材料について、Liイオン伝導度の測定を行った。まず、試料を4ton/cm2の圧力でコールドプレスすることで、φ11.29mm、厚さ約500μmのペレットを作製した。次に、ペレットを、Arガスで充填した不活性雰囲気の容器内に設置して測定を行った。測定には、東陽テクニカ社製のソーラトロン(SI1260)を用いた。また、恒温槽で測定温度を25℃に調整した。その結果を図3に示す。図3に示すように、参考例1−4〜1−7では、熱処理温度が180℃を超えると、Liイオン伝導度が低下した。
参考例1−4〜1−7で得られた硫化物固体電解質材料について、X線回折測定を行った。リガク製のXRD装置(RINT-UltimaIII)を用いて、粉末XRD測定を行った。ドーム状の冶具中に試料を設置し、Arガスの不活性雰囲気で2θ=10°〜60°の範囲で測定した。スキャンスピードは5°/min、サンプリング幅は0.02°とした。その結果を図4に示す。図4に示すように、熱処理温度の上昇とともに、低Liイオン伝導相のピークが大きくなった。
まず、参考例1−1と同様にして硫化物ガラスを得た。次に、得られた硫化物ガラス0.5gを石英管中に真空封入し、185℃で熱処理を行った。具体的には、予め185℃に保った炉内にサンプルを投入し、3時間熱処理を行い、ガラスセラミックスである硫化物固体電解質材料を得た。
(20−x)LiI・xLiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)におけるxを、1、3、5、8、10、15、20としたこと以外は、参考例2−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、各組成におけるLiBr/(LiI+LiBr)は、それぞれ、5mol%、15mol%、25mol%、40mol%、50mol%、75mol%、100mol%である。
熱処理温度を195℃としたこと以外は、参考例2−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
(20−x)LiI・xLiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)におけるxを、1、3、5、8、10、15、20としたこと以外は、比較例1−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、各組成におけるLiBr/(LiI+LiBr)は、それぞれ、5mol%、15mol%、25mol%、40mol%、50mol%、75mol%、100mol%である。
熱処理温度を205℃としたこと以外は、参考例2−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。
(20−x)LiI・xLiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)におけるxを、1、3、5、8、10、15としたこと以外は、比較例2−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、各組成におけるLiBr/(LiI+LiBr)は、それぞれ、5mol%、15mol%、25mol%、40mol%、50mol%、75mol%である。
(Liイオン伝導度測定)
参考例2−1〜2−8、比較例1−1、1−2、実施例1−1〜1−6、比較例2−1、および実施例2−1〜2−6で得られた硫化物固体電解質材料について、Liイオン伝導度の測定を行った。測定条件は、上記と同様である。その結果を図5〜図7および表2〜表4に示す。
参考例2−1〜2−8、比較例1−1、1−2、実施例1−1〜1−6、比較例2−1、および実施例2−1〜2−6で得られた硫化物固体電解質材料について、X線回折測定を行った。測定条件は、上記と同様である。
Li2S(日本化学工業製)、P2S5(アルドリッチ製)、LiI(日宝化学製)およびLiBr(高純度化学製)を出発原料として、Li2Sを0.622g、P2S5を1.002g、LiIを0.284g、LiBrを0.092g用いたこと以外は、参考例1−1と同様にして硫化物ガラスを得た。次に、得られた硫化物ガラス0.5gを石英管中に真空封入し、それぞれ、195℃、205℃、215℃、225℃で熱処理を行った。具体的には、予め所定の温度に保った炉内にサンプルを投入し、3時間熱処理を行い、ガラスセラミックスである硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で10LiI・5LiBr・85(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.637g、P2S5を1.028g、LiIを0.146g、LiBrを0.189g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で5LiI・10LiBr・85(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.537g、P2S5を0.866g、LiIを0.417g、LiBrを0.180g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で15LiI・10LiBr・75(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.490g、P2S5を0.790g、LiIを0.544g、LiBrを0.176g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で20LiI・10LiBr・70(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.586g、P2S5を0.9452g、LiIを0.284g、LiBrを0.185g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で10LiI・10LiBr・80(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.550g、P2S5を0.887g、LiIを0.285g、LiBrを0.277g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で10LiI・15LiBr・75(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
Li2Sを0.514g、P2S5を0.830g、LiIを0.285g、LiBrを0.370g用いたこと以外は、実施例3−1と同様にして硫化物固体電解質材料を得た。なお、組成はモル表記で10LiI・20LiBr・70(0.75Li2S・0.25P2S5)である。
実施例3−1〜3−7で得られた硫化物固体電解質材料について、Liイオン伝導度測定を行った。測定条件は、上記と同様である。その結果を図10に示す。図10に示すように、実施例3−5〜3−7は、熱処理温度が高くても、高いLiイオン伝導度を示した。
Claims (3)
- CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=20.2°、23.6°にピークを有する硫化物固体電解質材料の製造方法であって、
Li2S、P2S5、LiI、およびLiBrを少なくとも含有する原料組成物を非晶質化し、硫化物ガラスを得る非晶質化工程と、
前記硫化物ガラスを195℃以上の温度で加熱する熱処理工程と、
を有することを特徴とする硫化物固体電解質材料の製造方法。 - 前記硫化物固体電解質材料は、2θ=21.0°、28.0°にピークを有しないことを特徴とする請求項1に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
- 前記原料組成物における前記LiIの割合が、5mol%より多く、かつ、15mol%より少なく、
前記原料組成物における前記LiBrの割合が、10mol%以上、かつ、20mol%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硫化物固体電解質材料の製造方法。
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