JP2014218633A - 接着性樹脂組成物、接着性樹脂成形体、及び接着性樹脂積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特許文献1では、金属材料とのヒートシール条件として、ヒートシーラーにて金属材料側の温度を220℃とし、フィルム側の温度を90℃としている。このように、従来技術では、高温での熱圧着を行っても、優れた接着力が得られていない。このため、接着力を、さらに向上させるための改善が必要であるという問題があった。
しかし、特許文献2に開示された樹脂組成物では、酸変性ポリオレフィンの含有量が5重量部を越えると、合わせガラス用中間膜とガラス板との接着力が充分に得られないという問題があった。
前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基とが、グラフト重合されて得られるグラフト共重合体(G)を含有することが好ましい。
前記エポキシ樹脂系化合物(B)の有する官能基が、エポキシ基及び水酸基、又はエポキシ基のみであることが好ましい。
接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、前記エポキシ樹脂系化合物(B)が1〜15重量部の範囲内で含有することが好ましい。
前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)が、酸変性ポリプロピレン系樹脂、又は酸変性ポリエチレン系樹脂であることが好ましい。
前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とが、溶融グラフト重合されてなることが好ましい。
接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、熱可塑性エラストマー樹脂(C)が1〜15重量部の範囲内で含有するように、さらに、添加してなることが好ましい。
また、本発明は、前記接着性樹脂組成物から形成される、フィルムまたはシートからなる、接着性樹脂成形体を提供する。
また、本発明は、基材の少なくとも片面に、前記接着性樹脂組成物からなる接着性樹脂層が積層されてなる、接着性樹脂積層体を提供する。
本発明の接着性樹脂組成物は、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、エポキシ基を1分子中に2個以上有し、且つ、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と反応する官能基を、1分子中に5個以上有するエポキシ樹脂系化合物(B)とを、必須成分とする。
本発明で用いられる酸変性ポリオレフィン樹脂(A)は、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂であり、ポリオレフィン系樹脂中にカルボキシル基や無水カルボン酸基を有する。好ましくは、ポリオレフィン系樹脂を、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性したものである。酸変性ポリオレフィン樹脂における酸変性方法としては、有機過酸化物や脂肪族アゾ化合物などのラジカル重合開始剤の存在下で酸官能基含有モノマーをポリオレフィン樹脂と溶融混練する等のグラフト変性や、酸官能基含有モノマーとオレフィン類との共重合などが挙げられる。
共重合する場合の前記オレフィン類としては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、α−オレフィン等のオレフィン系モノマーが挙げられる。
カルボン酸基を有する酸官能基含有モノマー(カルボン酸基含有モノマー)としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ナジック酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、テトラヒドロフタル酸、エンド−ビシクロ[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸(エンディック酸)などのα,β−不飽和カルボン酸モノマーが挙げられる。
カルボン酸無水物基を有する酸官能基含有モノマー(カルボン酸無水物基含有モノマー)としては、無水マレイン酸、無水ナジック酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水エンディック酸などの不飽和ジカルボン酸無水物モノマーが挙げられる。
これらの酸官能基含有モノマーは、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)において、1種類を用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
酸変性に用いた酸官能基含有モノマーの一部が未反応である場合は、接着力への悪影響を抑制するため、未反応の酸官能基含有モノマーを除去したものを、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)として用いることが好ましい。
本発明で用いられるエポキシ樹脂系化合物(B)は、エポキシ基を1分子中に2個以上有し、且つ、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と反応する官能基を、1分子中に5個以上有する化合物である。
前記エポキシ樹脂系化合物(B)としては、ポリヒドロキシポリエーテル、ポリヒドロキシポリエステル、ポリヒドロキシポリカーボネート、ポリヒドロキシポリアミド等の、多数の水酸基を有するポリマーに対する、グリシジル化等のエポキシ化により、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するものとした化合物が挙げられる。その具体例としては、ビスフェノール類とエピクロルヒドリンとを反応させて合成される、フェノキシ樹脂であって、両末端にエポキシ基を有する、下記一般式(1)で表される、エポキシ樹脂系化合物が挙げられる。
前記フェノキシ樹脂としては、一般式(1)におけるビスフェノール類の置換基R,R’が共にCH3であるビスフェノールA(BPA)型のフェノキシ樹脂、R,R’が共にHであるビスフェノールF(BPF)型のフェノキシ樹脂、ビスフェノールA型とビスフェノールF型とが共重合した、BPA/BPF共重合型のフェノキシ樹脂、R,R’の一方がCH3であり、他方がHであるビスフェノールB型のフェノキシ樹脂、などが挙げられる。また、ビスフェノール型のエポキシ樹脂は、フェノキシ樹脂と同じく、上記一般式(1)で表されることから、比較的高分子量で、水酸基数pが大きいものを選定して用いることができる。
フェノキシ樹脂またはエポキシ樹脂の平均分子量の上限は、特に限定されるものではないが、80,000程度(ビスフェノールA型の場合、水酸基数pが約280)であると好ましい。なお、フェノキシ樹脂またはエポキシ樹脂の平均分子量をGPCによって求める場合には、例えば、GPCの溶離液としてテトラヒドロフラン(THF)が用いられ、カラムとしては、TSKgel G4000HとTSKgel G3000H(いずれも東ソー株式会社製、商品名)を連結したものを用いて求めることができる。
また、エポキシ樹脂としては、新日鐵化学株式会社製の商品名:YD−020G(エポキシ当量3500〜4500、BPA型)等;三菱化学株式会社製のグレード1010(平均分子量5500、BPA型、エポキシ当量3000〜5000)、同1009(平均分子量3800、BPA型、エポキシ当量2400〜3300)等が挙げられる。
接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、前記エポキシ樹脂系化合物(B)は、1〜15重量部の範囲内で含有することが好ましい。前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)のポリオレフィン部分による、極性の低いプラスチックに対する親和力と、前記接着性官能基による、金属やガラスなどの異種材料に対する親和力とが、好適なバランスを有するものとなり、金属やガラスなどの異種材料と接着するときに加えて、ポリオレフィン等の、極性の低いプラスチックと接着するときにも、優れた接着力を有する。
前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基(エポキシ基、水酸基)とが、加熱によって容易に反応するので、他にこれらの官能基と反応し得る硬化剤等を配合する必要はない。
本発明の接着性樹脂組成物においては、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基(エポキシ基、水酸基)とが、グラフト重合されて得られるグラフト共重合体(G)を含有することが好ましい。該グラフト共重合体(G)によれば、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とが、グラフト重合することにより、両者の分離を防ぎ、酸官能基と官能基(エポキシ基、水酸基)との相乗効果により、優れた接着力を有することができる。
本発明に用いられるグラフト共重合体(G)は、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を85〜99質量%と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)を1〜15質量%との比率で配合し、グラフト重合させて得たものが好ましい。
この溶融グラフト重合は、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とを含有する前記接着性樹脂組成物を、溶融混練により、装置内でグラフト重合するものである。溶融混練の装置としては、一軸押出機、多軸押出機、バンバリーミキサー、プラストミル、加熱ロールニーダーなどを使用することができる。
溶融グラフト重合の際における、グラフト共重合体(G)中のエポキシ基の分解を抑制するため、水分など、エポキシ基と反応し得る揮発成分は、装置外へ除去、排出することが望ましい。
前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)が、酸官能基として、酸無水物基を有する場合、
前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基(エポキシ基、水酸基)との反応性が高く、より穏和な条件下で、グラフト重合が可能になるため、好ましい。
なお、混練温度は、溶融混練の装置から押し出された直後における、溶融状態の接着性樹脂組成物に、熱電対を接触させる等の方法によって、測定することが可能である。
本発明の接着性樹脂組成物は、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)及び前記エポキシ樹脂系化合物(B)、またはそれらのグラフト共重合体(G)とともに、熱可塑性エラストマー樹脂(C)を、含有することができる。
前記熱可塑性エラストマー樹脂(C)としては、スチレンエラストマー、スチレンブタジエン共重合体、エポキシ変性スチレンブタジエン共重合体、オレフィンエラストマー、ポリエステルエラストマー、スチレンブタジエンスチレンブロック共重合体、スチレンエチレンプロピレンスチレンブロック共重合体、スチレンイソプレンブタジエンスチレンブロック共重合体、スチレンイソプレンスチレンブロック共重合体などが挙げられる。
前記熱可塑性エラストマー樹脂(C)を添加する場合、接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、前記熱可塑性エラストマー樹脂(C)が1〜15重量部の範囲内で含有することが好ましい。
本発明の接着性樹脂組成物は、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とを必須成分とする、本発明の接着性樹脂組成物を溶融混練し、押出成形する方法(1工程)により、接着性樹脂層を製造することが可能である。
本発明においては、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基や、前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基(エポキシ基、水酸基)が存在することにより、優れた接着力が得られる。特に、ベース樹脂である、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の融点(Tm)に近い、比較的低温の温度領域においても、優れた接着力が得られ、低温接着性が向上する。
本発明の接着性樹脂組成物は、金属、ガラス、プラスチックなどの各種の被着体に対して、優れた接着力を有しており、単純な組成からなり、接着性樹脂層を容易に製造可能である。
本発明の接着性樹脂組成物は、その他の添加剤として、充填剤、着色剤、酸化防止剤、消泡剤、レベリング剤、光吸収剤などを適宜添加することができる。
本発明の接着性樹脂組成物を用いて接着することが可能な被着体としては、金属、ガラス、プラスチックなどの各種の被着体が挙げられる。被着体の形状は、特に限定されるものではなく、フィルム、シート、板、パネル、トレイ、ロッド(棒状体)、箱体、筐体等が挙げられる。
金属としては、鉄鋼、ステンレス鋼、アルミニウム、銅、ニッケル、クロムやその合金などが挙げられる。また、表面に金属メッキ層を有する複合材料にも適用でき、その場合のメッキの下地材は、メッキが可能な限り、特に限定されず、金属、ガラス、プラスチックなどの各種の材質であってもよい。
ガラスとしては、アルカリガラス、無アルカリガラス、石英ガラスなどが挙げられる。
プラスチックとしては、高密度ポリエチレン(HDPE)、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、エチレンプロピレン共重合体樹脂などのポリオレフィン系樹脂;ナイロン6(N6)、ナイロン66(N66)、ナイロン46(N46)、ナイロン11(N11)、ナイロン12(N12)、ナイロン610(N610)、ナイロン612(N612)、ナイロン6/66共重合体(N6/66)、ナイロン6/66/610共重合体(N6/66/610)、ナイロンMXD6(MXD6)、ナイロン6T、ナイロン6/6T共重合体、ナイロン66/PP共重合体、ナイロン66/PPS共重合体などのポリアミド系樹脂;ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンイソフタレート(PEI)、PET/PEI共重合体、ポリアリレート(PAR)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、液晶ポリエステル、ポリオキシアルキレンジイミドジ酸/ポリブチレートテレフタレート共重合体などの芳香族ポリエステル系樹脂;ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS)、メタクリロニトリル/スチレン共重合体、メタクリロニトリル/スチレン/ブタジエン共重合体)、ポリメタクリレート系樹脂(例えば、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリメタクリル酸エチルなどのポリニトリル系樹脂;酢酸ビニル(EVA)、ポリビニルアルコール(PVA)、ビニルアルコール/エチレン共重合体(EVOH)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、塩化ビニル/塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン/メチルアクリレート共重合体などのポリビニル系樹脂;などが挙げられる。
本発明の接着性樹脂成形体は、本発明の接着性樹脂組成物から形成され、フィルム、シート等の形状を有する成形体であり、接着性樹脂フィルムや、接着性樹脂シート等として用いることができる。
本発明の接着性樹脂成形体は、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とを必須成分とする接着性樹脂組成物を溶融混練し、押出成形により、フィルム、シート等の形状に成形する方法(1工程)で、製造することが可能である。
(1)被着体の片面に、接着性樹脂成形体を積層して接着する方法。
(2)被着体の両面に、それぞれ別の接着性樹脂成形体を積層して接着する方法。
(3)接着性樹脂成形体の両面に、それぞれ別の被着体を積層して接着する方法。
(4)複数の接着性樹脂成形体と、複数の被着体とを、交互に積層して接着する方法。
本発明の接着性樹脂積層体は、基材の少なくとも片面に、本発明の接着性樹脂組成物からなる接着性樹脂層が積層されてなるものである。前記接着性樹脂層が、基材の片面または両面に設けられることにより、前記接着性樹脂層を用いて、被着体と接着することができる。基材としては、基材自体に接着性を有する必要はなく、前記接着性樹脂層と接着可能なものが好ましい。上述の被着体として例示したものと同様に、金属、ガラス、プラスチックなどの各種の基材が挙げられる。
基材が、熱可塑性樹脂からなる場合は、接着性樹脂組成物の押出成形を、共押出法により行うことが可能である。また、接着性樹脂組成物の押出成形を、押出ラミネート法によって行うことも、可能である。
また、本発明の接着性樹脂積層体が、基材の両面に前記接着性樹脂層を有する場合は、例えば、上記の(1)〜(4)に挙げるような方法で、被着体と積層し、加熱により、好ましくは、加熱及び加圧により、各種の被着体と接着することが可能である。
表1に示す組成により、各実施例及び比較例の接着性樹脂フィルムを製造した。接着性樹脂フィルムの製造は、まず酸変性ポリオレフィン樹脂、エポキシ基含有樹脂とエラストマー樹脂を溶融混練後、押出成形により所定の厚さのフィルム状に成形する方法により実施した。
JIS Z 1526に準じて、各種の被着体に対する、接着性樹脂フィルムのヒートシール部の接着強度を、引張速度300mm/分、幅15mmにて測定した。
ヒートシール条件は、140℃、160℃、180℃のうちのいずれかの温度において、圧力0.2MPaで3秒間または7秒間、加熱及び加圧するものである。
被着体の厚みは、アルミ板、銅/ニッケルメッキ板、ガラス板、SUS板では、200μmである。また、コロナ処理ナイロンフィルムでは、25μmである。
被着体が、アルミ板、銅/ニッケルメッキ板、ガラス板、または、コロナ処理ナイロンフィルムである場合は、ヒートシール時間を3秒間とした。また、被着体が、SUS板(SUS:ステンレス鋼の一種)である場合は、ヒートシール時間を7秒間とした。
なお、表1において用いた略語の意味は、次のとおりである。
「MAH−PP」・・・無水マレイン酸変性ポリプロピレン(ρ=0.896g/cm3、Tm=140℃、MFR=7.0)
「エポキシ基含有樹脂(1)」・・・フェノキシ樹脂の「YP−55U」(ビスフェノールA型、重量平均分子量40000〜45000、新日鐡化学株式会社製、商品名)(1分子中の官能基の数は、水酸基が推定140〜160個、エポキシ基が2個)
「エラストマー樹脂」・・・エポキシ変性スチレンブタジエン共重合体の「エポフレンドAT501」(スチレンブタジエンブロック共重合体のエポキシ化合物、ダイセル化学工業株式会社製、商品名)
「エポキシ基含有樹脂(2)」・・・エポキシ樹脂の「エピコート1010」(ビスフェノールA型、重量平均分子量5500、三菱化学株式会社製、商品名)(1分子中の官能基の数は、水酸基が推定17個、エポキシ基が2個)
「エポキシ基含有樹脂(3)」・・・エポキシ樹脂の「エピコート1001」(ビスフェノールA型、重量平均分子量900、三菱化学株式会社製、商品名)(1分子中の官能基の数は、水酸基が推定2個、エポキシ基が2個)
「エポキシ基含有樹脂(4)」・・・エポキシ樹脂の「jER157S70」(ビスフェノールA型ノボラック型、重量平均分子量900、三菱化学株式会社製、商品名)(1分子中の官能基の数は、エポキシ基が推定6個、水酸基は0個)
また、本発明の実施例7によれば、無水マレイン酸変性ポリプロピレンをベース樹脂(主成分)とする接着性樹脂フィルムにおいて、酸官能基と反応する官能基(エポキシ基)を1分子中に多数(5個以上)有するエポキシ基含有樹脂(4)を使用したことにより、無水マレイン酸変性ポリプロピレンのみの場合(比較例1)や、1分子中の官能基の数が少ないエポキシ基含有樹脂(3)をブレンドした場合(比較例2)よりも高い接着強度が得られた。特に、用いたMAH−PPのTmと同程度であり、比較的低温の、140℃や160℃でヒートシールしたときの接着強度が向上し、金属、ガラス、プラスチックなどの各種の被着体に対して、優れた低温接着性を有することが分かった。
Claims (9)
- 酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、エポキシ基を1分子中に2個以上有し、且つ、前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と反応する官能基を、1分子中に5個以上有するエポキシ樹脂系化合物(B)とを、必須成分とする接着性樹脂組成物。
- 前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の酸官能基と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)の官能基とが、グラフト重合されて得られるグラフト共重合体(G)を含有することを特徴とする請求項1に記載の接着性樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂系化合物(B)の有する官能基が、エポキシ基及び水酸基、又はエポキシ基のみであることを特徴とする請求項1又は2に記載の接着性樹脂組成物。
- 接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、前記エポキシ樹脂系化合物(B)が1〜15重量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)が、酸変性ポリプロピレン系樹脂、又は酸変性ポリエチレン系樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 前記酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、前記エポキシ樹脂系化合物(B)とが、溶融グラフト重合されてなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 接着性樹脂組成物の固形分100重量部中に、熱可塑性エラストマー樹脂(C)が1〜15重量部の範囲内で含有するように、さらに、添加してなることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の接着性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の接着性樹脂組成物から形成される、フィルムまたはシートからなる、接着性樹脂成形体。
- 基材の少なくとも片面に、請求項1〜7のいずれかに記載の接着性樹脂組成物からなる接着性樹脂層が積層されてなる、接着性樹脂積層体。
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