JP2013534899A - 低酸素含量のサブミクロンサイズのシリコン粉末 - Google Patents
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Abstract
低酸素含量を有するサブミクロンサイズのシリコン粉末、及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】
20nm乃至200nmの平均一次粒子径を有するサブミクロンサイズのSiベースの粉末であって、前記粉末はSiOx(0<x<2)を含む表面層を有し、前記表面層は0
.5nm乃至10nmの平均厚さを有し、かつ前記粉末は室温で3質量%以下の全酸素含量を有する、粉末。前記粉末を製造する方法は、Si前駆体をガス流中、高温で気化するステップを含み、その後、ガス流を冷却すると、Si粒子が得られ、Si粒子は低温で、酸素含有ガス中で冷却される。
【選択図】図1
Description
に対応する最大理論重量容量(3579mAh/g)および大重量容量(2200mAh/cm3)を有する。しかしながら、これらの材料の微細構造およびリチウムインターカ
レーションの際のそれらの大きな体積膨張により、再充電可能な電池にそれらを用いるのに許容できる寿命特性が得られなくなっている。サブミクロンスケールでの材料の合成は、これらの材料の主な欠点を克服して、該材料を炭素に代わる好適な候補とさせる。サブミクロン粉末を作製する興味深い方法は、特許文献1に開示されたプラズマ技術である。
<x<2)を含む表面層を有し、前記表面層は0.5nm乃至10nmの平均厚さを有し、かつ前記粉末は室温で3質量%以下の全酸素含量を有する。表面層はまた、SiOx(
0<x<2)のみからなっていてもよい。一実施形態において、表面層は、第1サイクル中大きな不可逆容量を回避するために、5nmより薄く、他の実施形態においては、空気または酸化ガスに晒されたときにさらに酸化しないよう安定したパッシベート粉末を得るために、0.5nmより厚い。酸化層の厚さは、本明細書では、透過型電子顕微鏡(TEM)写真で測定した層の平均厚さとして表わされる。Siベースの粉末は純Siからなっていてよい。Siベースの粉末はまた、ナノサイズ、すなわち、平均一次粒子径が20nm乃至200nmであってもよい。
2)を含む酸化表面層を有する。他の実施形態において、粉末は、少なくとも98at%Siの純度を有する。Siベースの粉末は、純Siからなっていてもよい。他の実施形態において、サブミクロンサイズのSiベースの粉末は、大気条件下および空気中、500℃で1時間エージングした後4質量%未満の全酸素含量を有する。さらに他の実施形態において、サブミクロンサイズのSiベースの粉末は、大気条件下および空気中、700℃で1時間エージングした後5質量%未満の全酸素含量を有する。これらの条件は、Siベースの粉末のパッシベーション層が安定で、さらなる酸化が生じないであろうことを保証する。
−Siベースの前駆体を提供するステップと、
−少なくとも1727℃(2000Kに相当)の温度でガス流を提供するステップと、
−ガス流中にSiベースの前駆体を注入することによって、Si前駆体を気化させるステップと、
−気化したSi前駆体を含むガス流を1327℃(1600Kに相当)未満の温度まで冷却することによって、サブミクロンサイズのSi粒子を得るステップと、
−サブミクロンサイズのSi粒子を、酸素含有ガス中、700℃未満、好ましくは、450℃未満の温度でパッシベートするステップと、
−Si粒子をガス流から分離するステップとを含む上述したSiベースの粉末を製造する方法を提供することができる。
かかるプロセスは、制御されたパッシベーティングステップを、その他のプロセスステ
ップと組み合わせて、Si亜酸化物(SiOx、x<2)の混合物を含む表面層を備えた
サブミクロンサイズのSiベースの粉末を生じさせる。
群のいずれか1つ以上からなる二次ガスをさらに含む酸素含有ガスで実施される。さらに他の実施形態において、酸素含有ガスは、酸素と窒素の混合物であり、酸素1質量%未満である。さらなる実施形態において、パッシベーションステップは、60分未満、好ましくは、10分未満の間実施することができる。他のさらなる実施形態において、ガス流は、高周波誘導結合プラズマにおいて提供され、このガス流はアルゴンガスを含む。
ト−テラー(BET技術)のN2吸着方法により求めた比表面積(m2/g)を指す。
ミクロンサイズのSi粉末をSi前駆体として提供した。2.5Nm3/hアルゴンガ
スによるアルゴンプラズマを用いて、60kW高周波(RF)誘導結合プラズマ(ICP)を適用した。固体シリコン前駆体を220g/hのレートでプラズマに注入すると、2000Kを超える一般的な(すなわち、反応ゾーンにおける)温度となった。この第1の処理ステップにおいて、Si前駆体は完全に気化し、その後、核生成により、サブミクロンサイズのSi粉末となった。ガスの温度を1600K未満に下げるために、10Nm3
/hのアルゴンフローを、反応ゾーン直下流の冷却ガスとして用いた。このやり方で、金属核が形成されるであろう。最後に、0.15モル%酸素を含有するN2/O2混合物を100L/hで添加することにより、パッシベーションステップを、100℃の温度で5分間行った。
ET技術により測定)を有し、これは、約60nmの平均一次粒径に相当した。化学分析によれば、酸素含量は、2.8wt%であることが示され、一方、TEM特性評価によれば、図1に示したとおり、1乃至2nmの厚さの薄いアモルファスSiOx表面層の存在
が示された。
実施例1に記載したとおり、60kW高周波(RF)誘導結合プラズマ(ICP)でシリコン粉末を作製した。しかしながら、冷却後、変形パッシベーションステップを、0.15モル%酸素を含有するN2/O2混合物を150L/hで添加することにより、500℃の温度で5分間行った。
し、これは、約60nmの平均一次粒径に相当した。化学分析によれば、酸素含量は、6.8wt%であることが示され、一方、TEM特性評価によれば、2乃至5nmの厚さの薄いアモルファスSiOx表面層の存在が示された。
2つの市販のシリコン試料を購入した。それぞれの酸素含量は、19.3wt%(比較例3、カイアー、中国(Kaier,CN)より入手、BET値20m2/gおよび推定
平均一次粒径130nm)および25wt%(比較例4、アルドリッチ、米国(Aldrich,US)より入手、BET値34m2/gおよび推定平均一次粒径75nm)であ
った。比較例3の表面層の平均厚さは15nmであった(表面層厚さと酸素含量は互いに関係している)。実施例1に記載したとおりに、ペーストを調製し、コインセルを作製し試験した。その結果、それぞれ、2800と1500mAh/gシリコンの低脱リチウム容量となった(表1参照)。さらに、第1サイクルの後、600mAh/g(17%)(比較例3)および644mAh/g(30%)(比較例4)の高不可逆容量値が得られ、これは実施例1より高かった。
時間および温度の関数としての粉末の安定性を、安定性実験において検査した。実施例1で得た粉末を空気中、異なる温度で1時間アニールし、得られた粉末の酸素含量を化学分析により測定した。酸素レベルは、空気中、700℃まで安定なままで、その後、50wt%酸素までの急激な増加が生じることが図3に示されている。図3において、酸素レベル(実線)は、wt%で左側にあり、一方、対応のBET値(m2/g、点線)は、右
側に示され、両方共、温度℃の関数である。
Claims (16)
- 20nm乃至200nmの平均一次粒子径を有するサブミクロンサイズのSiベースの粉末であって、前記粉末は0<x<2のSiOxを含む表面層を有し、前記表面層は0.
5nm乃至10nmの平均厚さを有し、かつ前記粉末は室温で3質量%以下の全酸素含量を有する、粉末。 - 前記表面層が0.5nm乃至5nmの厚さを有する、請求項1に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- 1≦x<2のSiOxを含む酸化表面層を有する、請求項1に記載のサブミクロンサイ
ズのSiベースの粉末。 - 少なくとも98at%Siの純度を有する、請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- 大気条件下および空気中、500℃で1時間エージングした後4質量%未満の全酸素含量を有する、請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- 大気条件下および空気中、700℃で1時間エージングした後5質量%未満の全酸素含量を有する、請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- 遷移金属、半金属、IIIa族元素および炭素からなる群から選択される元素Mをさらに含む、請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- 前記Mが、ニッケル、銅、鉄、錫、アルミニウムおよびコバルトからなる群の元素のいずれか1つを含む、請求項7に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末。
- Liイオン二次電池中において負極材料としての、請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末の使用。
- −Siベースの前駆体を提供するステップと、
−少なくとも1727℃の温度でガス流を提供するステップと、
−前記ガス流中に前記Siベースの前駆体を注入することによって、前記Si前駆体を気化させるステップと、
−前記気化したSi前駆体を含む前記ガス流を1327℃未満の温度まで冷却することによって、サブミクロンサイズのSi粒子を得るステップと、
−前記サブミクロンサイズのSi粒子を、酸素含有ガス中、700℃未満、好ましくは、450℃未満の温度でパッシベートするステップと、
−前記Si粒子を前記ガス流から分離するステップと
を含む、請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載のサブミクロンサイズのSiベースの粉末を製造する方法。 - 前記パッシベーションステップは室温乃至100℃の温度で行われる、請求項10に記載の方法。
- 前記ガス流がガスバーナー、水素バーナー、RFプラズマまたはDCアークプラズマの
いずれか1つの手段により提供される、請求項10または請求項11に記載の方法。 - 前記パッシベーションステップは酸素の他に、Ar、N2、H2、COおよびCO2から
なる群のいずれか1つ以上を含む酸素含有ガス中で行われる、請求項10乃至請求項12のいずれか一項に記載の方法。 - 前記酸素含有ガスは酸素が1質量%未満である、酸素と窒素の混合物である、請求項13に記載の方法。
- 前記パッシベーションステップが60分未満、好ましくは、10分未満の間行われる、請求項10乃至請求項14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ガス流が高周波誘導結合プラズマで提供され、かつ前記ガス流がアルゴンガスを含む、請求項10乃至請求項15のいずれか一項に記載の方法。
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