JP2021506707A - シリコン粒子の熱処理 - Google Patents
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Abstract
Description
1)シリコンを粉砕してシリコン粒子を形成し、粉砕は酸化性雰囲気又は酸化性媒体中で行われる、及び/又は
粉砕により得られたシリコン粒子を酸化性雰囲気に曝露させ、並びに
2)ステップ1)で得られたシリコン粒子を、300℃〜1100℃の温度で不活性ガス雰囲気下又は減圧下で熱処理する
方法を提供する。
酸素含有率の決定はLeco TCH―600分析器を用いて行った。この分析は不活性ガス雰囲気下で試料を黒鉛るつぼ中で融解して行った。検出は赤外線検出(3測定セル)により行った。
粒子分布の測定は、MieモデルとHoriba LA 950を用い、水中でかなり希釈した懸濁液中での静的レーザ光散乱により行った。決定した粒径分布は体積荷重である。
35mgの各Si粉末を500mgのKBrと混合し、Harrick Scientific Products社のカマキリミラーシステムを搭載したBruker Optics社製の機器(XSAユニットと結合したVertex 70)を用いて、この混合物のDRIFTスペクトル(拡散反射率赤外フーリエ変換分光法)(固体を強く吸収又は散乱することを調べるための赤外分光法における慣例的な方法である)を記録した。「反射率」の負の十進法対数を波数の関数として測定した。
400mgの各Si粉末を20gのLiポリアクリル酸溶液(Sokalan PA110S、pH7.0、4重量%濃度)中に分散させ、デジタル圧力センサを備えた不透過性で圧力安定性のあるガラス瓶(Andrews Glass Co.製の耐圧反応容器、総容量87mlに相当する3oz)に移した。その後、ガラス瓶を60℃に加熱した加熱ジャケットに導入し、ガス瓶内の圧力を測定した。このようにして得られた測定値は60℃での圧力に対する溶媒の寄与率によって補正した。
決定は、上記の「シリコン粉末の水性分散液を用いたガス発生の決定」と類似の方法で行った。20gの各アノードインクを圧力安定性のあるガラス容器に導入し、予め50℃に加熱したアルミニウム製の加熱ブロックに導入した。このようにして得られた測定値は、50℃での圧力に対する溶媒の寄与率によって補正した。
粉砕によるSi粒子の製造:
流動床ジェットミル(7bar及び300℃の流入温度で90m3/時の、粉砕ガスとしての空気を含むNetzsch―Condux CGS16)でソーラーシリコンの製造から粗い破砕Siを粉砕することにより、Si粒子を通常の方法で製造した。このようにして得られたSi粒子を粉砕直後に空気中で包装し、20℃で3か月間貯蔵した。空気中でSi粒子を取り出した後、表1に報告した分析データを得た。比較例1の生成物のDRIFTスペクトルを図1に示す。
Si粒子の熱処理:
比較例1で粉砕して生成したSi粒子10gを舟形皿に秤量し、溶融シリカ管に入れて管状炉MTF12/38/400(Carboliteの商品名)に移した。溶融シリカ管をアルゴン(グレード4.8;酸素3ppm、水5ppm)で10分間フラッシュし、不活性ガス雰囲気を作った。続いて、この炉を表1に示す特定の温度に加熱し、この温度で4時間維持した。その後、管状炉を不活性ガス雰囲気下で室温に冷却し、生成物を取り出した。生成物について、酸素含有率及び粒径分布を調べ、DRIFT分光法によっても調べた。実施例2eの生成物のDRIFTスペクトルを図2に示す。
各(比較)例からのSi粒子400mgを秤量して、Fischer−Porter容器(圧力安定性のあるガラス容器、Andrews Glass Co.製の耐圧反応容器、総容積87mlに相当する3oz)に入れ、pH7.0でLiポリアクリル酸水溶液(4重量%濃度)20gと混合し、超音波処理を1分間行った後、耐圧容器を閉じ、その後、予熱されたアルミニウム加熱ブロック内で、60℃で加熱した。
85℃で恒量に乾燥したポリアクリル酸29.71g及び脱イオン水756.60gをシェーカー(290L/分)によりポリアクリル酸が完全に溶解するまで2.5時間撹拌した。水酸化リチウム一水和物を、pHが7.0(pH計WTW pH 340i及びSenTix RJD電極を用いて測定)になるまで、溶液に少量ずつ加えた。続いて、この溶液をシェーカーによってさらに4時間混合した。
Claims (12)
- 1.0μm〜10.0μmの直径パーセンタイルd50を有する体積加重粒径分布及びシリコン粒子の総重量に基づいて0.1〜5重量%の酸素含有率を有するシリコン粒子を製造する方法であって、
1)シリコンを粉砕してシリコン粒子を形成し、粉砕は酸化性雰囲気又は酸化性媒体中で行われる、及び/又は
粉砕により得られたシリコン粒子を酸化性雰囲気に曝露させ、並びに
2)ステップ1)で得られたシリコン粒子を、300℃〜1100℃の温度で不活性ガス雰囲気下又は減圧下で熱処理する
方法。 - 前記不活性ガス雰囲気が、窒素、及びヘリウム、ネオン、アルゴン又はキセノンのような希ガスからなる群から選択される1種以上の不活性ガスを含むことを特徴とする、請求項1に記載のシリコン粒子の製造方法。
- 前記不活性ガス雰囲気が、不活性ガス雰囲気の総体積に基づいて≧95体積%の不活性ガスを含むことを特徴とする、請求項2に記載のシリコン粒子の製造方法。
- 前記酸化性雰囲気が、二酸化炭素、酸化窒素、二酸化硫黄、オゾン、過酸化物、酸素及び水蒸気からなる群から選択される1種以上の酸化性ガスを含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のシリコン粒子の製造方法。
- 前記酸化性媒体が、水、脂肪族又は芳香族炭化水素、エステル及びアルコールからなる群から選択される1種以上の液体を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のシリコン粒子の製造方法。
- ステップ2)で得られた前記シリコン粒子が、その表面に2〜50nmの層厚を有する酸化物層を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のシリコン粒子の製造方法。
- ステップ2)で得られた前記シリコン粒子及びステップ1)で得られた前記シリコン粒子が、それらの酸素又はシリコンの含有率がシリコン粒子の総重量に基づいて0.2重量%以下の差である点で異なることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のシリコン粒子の製造方法。
- 1.0μm〜10.0μmの直径パーセンタイルd50を有する体積加重粒径分布、及びシリコン粒子の総重量に基づいて0.1〜5重量%の酸素含有率を有し、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法によって得ることができるシリコン粒子。
- 1.0μm〜10.0μmの直径パーセンタイルd50を有する体積加重粒径分布、及びシリコン粒子の総重量に基づいて0.1〜5重量%の酸素含有率を有するシリコン粒子であって、SiO2の負の対数反射信号の最大値に対するSiOHの負の対数反射信号の最大値の比が0.002〜0.2の範囲(決定方法:DRIFT分光法)であることを特徴とする、シリコン粒子。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法の生成物及び1種以上のバインダーが水と混合されることを特徴とする、水性インク配合物を製造する方法。
- リチウムイオン電池用アノードを製造するための請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法の生成物の使用。
- 完全に充電されたリチウムイオン電池において、アノード材料が部分的にしかリチオ化されないことを特徴とする、請求項11に記載の方法の生成物の使用。
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