JP2013056319A - 脱硝触媒のso2酸化率上昇低減方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】燃焼排ガス中の窒素酸化物除去に用いられている脱硝触媒において、SO2酸化率の上昇要因の阻害物質であるシリカ(Si)成分が、その触媒表面に蓄積した場合、触媒表面に蓄積したシリカ成分を溶解し、触媒を再生させる。これにより、脱硝触媒の表面を覆うシリカ成分等の阻害物質を除去でき、再生脱硝触媒のSO2酸化率の上昇がない、触媒を提供できる。
【選択図】図1
Description
また、排ガス中に存在するヒ素(As2O3)の蓄積による脱硝性能が低下した脱硝触媒の再生にあたり、アルカリ水溶液で触媒蓄積物質を洗浄除去した後、酸水溶液で触媒の活性化処理を行う技術を提案した(特許文献1)。
この要因について調査研究した結果、脱硝触媒に付着したシリカの存在であることが判明した。
この結果、脱硝触媒に再生工程を施した場合でも、再生が良好に行われず、脱硝触媒のSO2酸化率上昇の要因となる、という問題がある。
ここで、本発明により再生される脱硝触媒は、酸化チタンを主成分とし、活性成分としてバナジウム、タングステン又はモリブデン等を含んだものであり、具体的には、二元系のTiO2−WO3触媒、TiO2−MoO3触媒、あるいは三元系のTiO2−V2O5−WO3触媒、TiO2−V2O5−MoO3触媒等が挙げられる。
また、シリカ成分(ケイ素化合物)等のSO2酸化率の上昇要因の阻害物質が脱硝触媒の表面に所定量存在しないことを判定する判定工程も含まれる。
先ず、アルカリ処理工程では、脱硝触媒の表面に蓄積したシリカ成分の蓄積により性能低下した脱硝触媒を、アルカリ水溶液により洗浄し、該脱硝触媒から阻害物質であるシリカを除去するものである。
洗浄方法は特に限定されることはなく、アルカリ洗浄液に脱硝触媒が接触することによって洗浄の目的は達成される。
また、このアルカリ処理工程では、アルカリ水溶液として、強塩基性物質のアルカリ水溶液が用いられ、シリカを除去する能力があるものとして、ナトリウム化合物又はカリ化合物を生成するような化合物が好適に用いられる。
そして、アルカリ水溶液として前記NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3又はK2CO3の水溶液を用いるような場合には、通常、水溶液中のアルカリ濃度は0.05〜20重量%の範囲とし、洗浄液であるアルカリ水溶液の温度は10〜90℃の範囲とすることが有効である。
これは、アルカリ水溶液の濃度が0.05重量%未満、あるいは洗浄液の温度が10℃未満では、洗浄効果が十分でない場合があり、逆に、アルカリ水溶液の濃度が20重量%より大きい、あるいは洗浄液の温度が90℃より高い範囲では、処理設備のコストが高くなる場合が生じるからである。
この活性化処理工程では、先のアルカリ処理工程での処理後の洗浄された脱硝触媒について、酸水溶液を用いて活性化処理を行うものである。
すなわち、前記アルカリ処理工程では、脱硝触媒中からシリカを洗浄除去することができるが、洗浄除去に用いたアルカリ成分が触媒中に残存するため、脱硝触媒がアルカリにより被毒されることになる。アルカリ金属は、それ自体が脱硝触媒の劣化原因になりうる物質であるため、このままでは、シリカ成分(ケイ素化合物)の蓄積による性能低下は回避できても、アルカリ金属による劣化が生じてしまう。
そこで、本発明においては、アルカリ洗浄後に酸水溶液を用いた活性化処理を行うことにより、触媒上のアルカリを除去して、脱硝触媒から被毒物を全て除去するものである。
一方、この処理工程後には、Na+イオンが触媒に残留しうることになる。よって、前記工程に続く活性化処理工程においては、触媒上に残留して触媒の被毒物質となりうるNa+を、HCl等の酸水溶液を用いてイオン交換する。これにより、Na+イオンをH+イオンに変換し、触媒上からNa+が除去されて、脱硝触媒の活性を回復させることができる。
この判定工程は、再生処理した脱硝触媒において、シリカ成分が脱硝触媒の表面に所定量存在しないことを判定するものである。
この判定工程は、脱硝触媒の表面のチタンとシリカとの強度比を測定するものである。この測定は、電子線アナライザ分析(EPMA:Electron Probe MicroAnalyser)により行うのが好ましい。
また、EPMA以外としては、蛍光X線分析(X−ray Fluorescence Analysis:XRF)により、強度比を測定することもできる。
これによりガラス繊維の影響がない、Si/Ti強度比を定量することが可能となる。
このSi/Ti強度比としては、例えば0.1以下、より好ましくは0.08以下とするのが良い。
この範囲であると、脱硝触媒のSO2酸化率の実測値と予想値との比(実測値/予想値)が、1.00〜1.30の範囲となるので好ましい。
これは、実測値/予想値が1.30を超えると、SO2酸化率の上昇が著しく多くなり、脱硝触媒の再生が不十分となり、再利用できないからである。
これにより、担体であるTiの表面に例えばバナジウム(V)等の触媒活性成分が確実に担持され、触媒活性が良好となる。
すなわち、Si/Ti強度比が所定の閾値(例えば0.1)を超える場合には、担体であるチタン(Ti)の表面に、シリカ成分(ケイ素化合物)が覆われており、このような場合に、活性成分であるバナジウム(V)を担持しても、チタンの表面に直接バナジウムが担持できる割合が減少する結果、バナジウムの触媒活性が十分とならず、SO2酸化率の上昇要因となるからである。
以下、試験例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではない。
使用済脱硝触媒として、触媒表面にシリカ(ケイ素化合物)が堆積されている使用済脱硝触媒(6孔×7孔×900mmのハニカム触媒)を準備した。
この使用済脱硝触媒を用いて、アルカリ洗浄及び活性処理を行い、再生処理を行った。
処理後の再生脱硝触媒の表面のSi/Ti強度比をEPMA分析した。
EPMA分析の際、電子顕微鏡(SEM)でその表面に存在するガラス繊維を避けて、電子線を照射した。
EPMAの分析には、X線マイクロアナライザ(日本電子社製「XA−8900RL(商品名)」を用いた。
試験例1及び2はアルカリ洗浄を十分に行った脱硝触媒であり、比較例はアルカリ洗浄が十分ではなかった脱硝触媒である。
なお、使用した触媒は、試験例1では、TiO2が91.4重量%、WO3が8.0重量%、V2O5が0.63重量%である。
なお、使用した触媒は、試験例2では、TiO2が91.4重量%、WO3が8.0重量%、V2O5が0.59重量%である。
なお、使用した触媒は、比較例では、TiO2が91.2重量%、WO3が8.0重量%、V2O5が0.83重量%である。
試験例1及び2、比較例のSO2酸化率の実測値と予想値との比(実測値/予想値)を表1に示す。
Claims (7)
- 脱硝触媒の再生にあたり、アルカリ水溶液でSO2酸化率上昇要因となる阻害物質を洗浄除去するアルカリ処理工程と、
このアルカリ処理工程の後、酸水溶液で触媒の活性化処理を行う活性化処理工程とを有することを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項1において、
脱硝触媒の担体が酸化チタンであり、阻害物質がケイ素化合物であると共に、
脱硝触媒表面のチタンとケイ素の強度比(Si/Ti強度比)を求め、
Si/Ti強度比が所定の閾値を超える場合には、
再度アルカリ処理工程と活性化処理工程とを行うことを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項2において、
前記チタンとケイ素の強度比の測定は、電子線アナライザ分析(EPMA)により行うことを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項1又は2において、
前記アルカリ水溶液が、NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3又はK2CO3の水溶液であり、かつ、前記酸水溶液が、HCl、HNO3、HF又はH2SO4の水溶液であることを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項1又は2において、
脱硝触媒を洗浄した後、該脱硝触媒に触媒活性成分を含浸担持することを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項1又は2において、
脱硝触媒を洗浄した後、該脱硝触媒を粉砕し、脱硝触媒の原料とすることを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。 - 請求項1又は2において、
脱硝触媒を洗浄した後、該該脱硝触媒に脱硝触媒のスラリー状の原料を該脱硝触媒の表面に再コートすることを特徴とする脱硝触媒のSO2酸化率上昇低減方法。
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