JP2013020245A - 粉体粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】円筒形状の処理室1と、粉体粒子供給手段2と、粉体粒子を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段3と、熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を供給する冷風供給手段4と、供給された該粉体粒子の流れを規制するための規制手段5と、熱処理された該粉体粒子を回収する回収手段6とを有し、
該規制手段は、略円形状の柱状部材であり、
該熱風供給手段の出口は、該柱状部材の上端部に対向しており、
該規制手段は、上端部の中心部に、供給された熱風を周方向に分配するための略円錐形状の分配部材と、分配された該熱風を螺旋状に回転させるための回転部材とを具備する粉体粒子の熱処理装置である。
【選択図】図1
Description
該熱処理装置は、
(1)該粉体粒子の熱処理が行われる円筒形状の処理室と、
(2)該処理室の外周部に設けられた、該処理室に該粉体粒子を供給するための粉体粒子供給手段と、
(3)供給された該粉体粒子を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段と、
(4)熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を供給する冷風供給手段と、
(5)該処理室に設けられた、供給された該粉体粒子の流れを規制するための規制手段と、
(6)該処理室の下端部側に設けられた、熱処理された該粉体粒子を回収する回収手段
とを有し、
該規制手段は、該処理室の中心軸に、該処理室の下端部から上端部に向けて突出するように配置された、略円形状である柱状部材であり、
該熱風供給手段の出口は、該規制手段の上端部と対向しており、
該規制手段は、該規制部材上端部に、供給された熱風を周方向に分配するための略円錐形状の分配部材と、分配された該熱風を該処理室の内壁面に沿って螺旋状に回転させるための回転部材とを具備し、
該粉体粒子供給手段は、該粉体粒子の供給方向と該熱風の回転方向とが同方向になるように設けられ、
該回収手段は、螺旋状に回転する該粉体粒子の回転を維持しながら該粉体粒子を回収するように、該処理室の外周部に設けられていることを特徴とする粉体粒子の熱処理装置に関する。
粉体粒子及びトナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
粉体粒子中又はトナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、前記のMultisizer 3の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
粉体粒子中又はトナー中の体積基準の粗粉量(体積%)は、前記のMultisizer 3の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
粉体粒子及びトナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
円形度が0.990以上の粒子の割合は、円形度の分布を示す指標として用いており、頻度(%)で表わされる。具体的には、FPIA−3000によって測定したトナーの平均円形度における、頻度テーブルの範囲1.00の頻度(%)の値と、0.990−>1.000の頻度(%)の値を足した値を用いる。
冷却管、撹拌機、及び、窒素導入管のついた反応槽中に、以下の材料を秤量して加えた。
テレフタル酸 17.6質量部
ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
76.2質量部
チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート) 0.2質量部
ポリエステル樹脂1: 100質量部
パラフィンワックス: 6質量部
(最大吸熱ピークのピーク温度:78℃)
3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物: 1.0質量部
C.I.ピグメントブルー15: 3.5質量部
上記の材料をヘンシェルミキサーFM−75型(日本コークス社製)で混合した後、温度を120℃に設定した二軸混練機PCM−30型(池貝鉄工社製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、得られた粗砕物を、機械式粉砕機T−250(ターボ工業社製)にて粉砕し、微粒子を得た。続いて、得られた微粒子を、ファカルティ(ホソカワミクロン社製)により分級した。
トナー用粉体粒子A: 100質量部
シリカ: 3.0質量部
(ゾルゲル法で作製したシリカ微粒子にヘキサメチルジシラザン1.5質量%で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整したもの。)
酸化チタン: 0.5質量部
(アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸を表面処理したもの。)
本実施例では、図1に示した熱処理装置を用い、装置の内径を450mmとし、図3の回転部材を用い、図4の7−aのθの角度を60°とし、原料供給手段を図5の8分割とし、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。尚、処理室内に設けられた規制手段の断面形状は円形であり、後述の実施例においても規制手段に関しては断面が円形のものを用いた。
得られた熱処理粒子において、円形度が0.990以上の粒子の頻度b(%)について、以下の基準で評価した。
A:b<25.0
B:25.0≦b<30.0
C:30.0≦b<35.0
D:35.0≦b<40.0
E:40.0≦b
熱処理粒子の粗粉量の評価として、熱処理粒子中の10.0μm以上の粒子の割合s(体積%)を下記の基準で判断した。
A:s<5.0
B:5.0≦s<10.0
C:10.0≦s<15.0
D:15.0≦s<20.0
E:20.0≦s
処理量を100kg/hrに落として、平均円形度が0.970となるように熱処理して得られた熱処理粒子において、10.0μm以上の粒子の割合s’(体積%)を求めた。
A:2.0<Δs
B:2.0≦Δs<4.0
C:4.0≦Δs<6.0
D:6.0≦Δs<8.0
E:8.0≦Δs
処理量を150kg/hrとして、処理温度180℃で熱処理し、得られた熱処理粒子の平均円形度eを以下の基準で評価した。
A:e≧0.970
B:0.970<e≦0.965
C:0.965<e≦0.960
D:0.960<e≦0.955
E:e<0.955
A:融着物が全く認められないレベル
B:融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベル
C:融着が認められるが、運転上支障のないレベル
D:融着が認められ、運転を中止する必要があるレベル
E:大きな融着物が認められ、運転を中止する必要があるレベル
本実施例では、図1に示した熱処理装置を用い、図3の回転部材のブレード間の最小間隔Gを30mm、高さを36mm、ブレード枚数を9枚に改造し、熱風供給手段の出口の断面積を9720mm2とした。また、粉体粒子供給手段の出口の断面積を160mm2とした以外は装置構成1と同様の装置構成とし、上記運転条件1で、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置を用い、原料供給手段の出口の断面積を140mm2とした以外の装置構成は装置構成2と同様にし、熱風温度を180℃にした以外は運転条件1と同様に、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
これらの結果を表1にまとめた。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の2段目の冷風供給手段4−2を無くし、供給する冷風を2段とした以外は、装置構成3と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の3段目の冷風供給手段4−3を無くし、供給する冷風を1段とした以外は、装置構成4と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の原料供給手段を、図5の4分割とし、原料供給は高圧エア供給ノズルを一台にした以外は、装置構成5と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の原料供給手段を、図5の2分割にした以外は、装置構成6と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の原料供給手段を、図5の1方向にした以外は、装置構成7と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の1段目の冷風の分割数を2分割とした以外は、装置構成8と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、図1に示した熱処理装置の1段目の冷風を分割せず、1方向とした以外は、装置構成9と同様の装置構成として、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本実施例では、熱処理する粉体粒子をトナー用粉体粒子Aとした以外は実施例1と同様に熱処理した。
本比較例では、図6に示した熱処理装置で、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
本比較例では、図6に示した熱処理装置の熱風供給手段と原料供給手段を、図7に示したように改造した以外は上記装置構成11と同様の装置構成で、トナー用粉体粒子Bを熱処理した。
実施例1、実施例11、比較例1において、供給量を150kg/hr、平均円形度0.970に設定して得られた熱処理粒子を、TSPセパレータ(ホソカワミクロン社製)で重量平均粒径(D4)が6.5μmとなるように分級し、それぞれトナー粒子1、トナー粒子2、トナー粒子3とした。得られたトナー粒子1、2、3の100.0質量部に、無機微粒子として、アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸を表面処理した酸化チタン0.8質量部をヘンシェルミキサー(FM−75型、日本コークス社製)で混合し、トナー1、2、3を得た。
体積基準の50%粒径(D50)が31μmのマグネタイト粒子100質量部に、シリコーン樹脂(信越化学社製:KR271)1質量部、γ―アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、トルエン98.5質量部の混合液を添加し、さらに溶液減圧ニーダーで撹拌混合しながら75℃、5時間減圧乾燥を行い、溶剤を除去した。その後、145℃で2時間焼き付け処理して、篩振とう機(300MM−2型、筒井理化学機械:75μm開口)で篩い、磁性キャリアを得た。磁性キャリアのD50は34μmであった。
製造した二成分系現像剤について、下記の評価項目で評価を行った。
クリーニング性の評価では、クリーニングブレードの感光ドラムに対する線圧が1.3倍になるように画像形成装置を改造した。
A:クリーニング不良による画像欠陥は見られない。(非常に良好)
B:長さが1mm未満の画像欠陥が存在する。(良好)
C:長さが1mm以上2mm未満の画像欠陥が存在する。(本発明において許容レベル)
D:長さが2mm以上の画像欠陥が存在している。(本発明において許容できないレベル)
Claims (5)
- 結着樹脂及び着色剤を含有する粉体粒子の熱処理装置であって、
該熱処理装置は、
(1)該粉体粒子の熱処理が行われる円筒形状の処理室と、
(2)該処理室の外周部に設けられた、該処理室に該粉体粒子を供給するための粉体粒子供給手段と、
(3)供給された該粉体粒子を熱処理するための熱風を該処理室に供給する熱風供給手段と、
(4)熱処理された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室に供給する冷風供給手段と、
(5)該処理室に設けられた、供給された該粉体粒子の流れを規制するための規制手段と、
(6)該処理室の下端部側に設けられた、熱処理された該粉体粒子を回収する回収手段
とを有し、
該規制手段は、該処理室の中心軸上に、該処理室の下端部から上端部に向けて突出するように配置された、断面が略円形状である柱状部材であり、
該熱風供給手段の出口は、該規制手段の上端部と対向しており、
該規制手段は、該規制部材上端部に、供給された熱風を周方向に分配するための略円錐形状の分配部材と、分配された該熱風を該処理室の内壁面に沿って螺旋状に回転させるための回転部材とを具備し、
該粉体粒子供給手段は、該粉体粒子の供給方向と該熱風の回転方向とが同方向になるように設けられ、
該回収手段は、螺旋状に回転する該粉体粒子の回転を維持しながら該粉体粒子を回収するように、該処理室の外周部に設けられていることを特徴とする粉体粒子の熱処理装置。 - 該冷風供給手段は該処理室の外周部に複数設けられ、かつ、該冷風供給手段から供給される冷風の供給方向が、該処理室の内周面に沿って熱風の回転方向と同方向に供給されるように設けられていることを特徴とする請求項1に記載の粉体粒子の熱処理装置。
- 該粉体粒子供給手段は、供給された該粉体粒子が該処理室の内周面に沿って供給されるように設けられ、かつ、同一周方向に複数設けられていることを特徴とする請求項1または2に記載の粉体粒子の熱処理装置。
- 結着樹脂及び着色剤を含有する粉体粒子を熱処理装置を用いて熱処理する熱処理工程を経てトナーを得るトナーの製造方法であって、
該熱処理装置が、請求項1乃至3の何れか一項に記載の粉体粒子の熱処理装置であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 該回転部材から該処理室に導入される該熱風の風速Vh(m/s)が、該粉体粒子供給手段から該処理室に導入された該粉体粒子の供給速度Vt(m/s)以上であることを特徴とする請求項4に記載のトナーの製造方法。
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