JP6418992B2 - 磁性キャリアおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記樹脂被覆層は、樹脂成分及び無機微粒子を有し、
前記無機微粒子は、典型金属元素の酸化物、または典型金属元素の炭酸塩を含有し、
前記無機微粒子の、温度30℃湿度80%の環境下に、72時間放置した際の水分吸着量が25.0質量%以下であり、
前記無機微粒子の電気伝導率が、2.0×10-9μS/m以上2.5×10-5μS/m以下、且つ前記無機微粒子の結晶化度が60%以下であることを特徴とする磁性キャリアに関する。
また、本発明は、磁性キャリアコア及び磁性キャリアコア表面に形成された樹脂被覆層を有する磁性キャリアの製造方法であって、
前記樹脂被覆層は、樹脂成分及び無機微粒子を有し、
前記無機微粒子は、典型金属元素の酸化物、または典型金属元素の炭酸塩を含有し、
前記無機微粒子の、温度30℃湿度80%の環境下に、72時間放置した際の水分吸着量が25.0質量%以下であり、
前記無機微粒子の電気伝導率が、2.0×10 -9 μS/m以上2.5×10 -5 μS/m以下、且つ前記無機微粒子の結晶化度が60%以下であり、
前記製造方法は、
(a)磁性キャリアコアを得る工程と、
(b)結晶化度が90%以上であるMgO、Al 2 O 3 、ZnO、CaCO 3 、MgCO 3 及びSrCO 3 の群より選択される少なくとも一つの無機微粒子を得る工程と、
(c)前記工程(b)で得られた無機微粒子にメカノケミカル処理を施し、結晶化度が60%以下の無機微粒子を形成する工程と、
(d)樹脂成分及び前記工程(c)で得られた無機微粒子を含有する樹脂溶液を得る工程と、
(e)前記樹脂溶液で前記磁性キャリアコアの表面を被覆し、前記樹脂被覆層を形成する工程と、を有する
ことを特徴とする磁性キャリアの製造方法に関する。
前記無機微粒子の、温度30℃湿度80%の環境下に、72時間放置した際の水分吸着量が25.0質量%以下であり、
前記無機微粒子の電気伝導率が、2.0×10-9μS/m以上2.5×10-5μS/m以下、且つ前記無機微粒子の結晶化度が60%以下であることを特徴とする磁性キャリアである。
図1において、静電潜像担持体1は図中矢印方向に回転する。静電潜像担持体1は帯電手段である帯電器2により帯電され、帯電した静電潜像担持体1表面には、静電潜像形成手段である露光器3により露光させ、静電潜像を形成する。現像器4は、二成分系現像剤を収容する現像容器5を有し、現像剤担持体6は回転可能な状態で配置され、且つ、現像剤担持体6内部に磁界発生手段をしてマグネット7を内包している。マグネット7の少なくとも一つは潜像担持体に対して対向の位置になるように設置されている。二成分系現像剤は、マグネット7の磁界により現像剤担持体6上に保持され、規制部材8により、二成分系現像剤量が規制され、静電潜像担持体1と対向する現像部に搬送される。現像部においては、マグネット7の発生する磁界により磁気ブラシを形成する。その後、直流電界に交番電界を重畳してなる現像バイアスを印加することにより静電潜像はトナー像として可視像化される。静電潜像担持体1上に形成されたトナー像は、転写帯電器11によって記録媒体12に静電的に転写される。ここで、図2に示すように、静電潜像担持体1から中間転写体9に一旦転写し、その後、転写材(記録媒体)12へ静電的に転写してもよい。その後記録媒体12は、定着器13に搬送され、ここで加熱、加圧されることにより、記録媒体12上にトナーが定着される。その後、記録媒体12は、出力画像として装置外へ排出される。尚、転写工程後、静電潜像担持体1上に残留したトナーは、クリーナー15により除去される。その後、クリーナー15により清掃された静電潜像担持体1は、前露光16からの光照射により電気的に初期化され、上記画像形成動作が繰り返される。
無機微粒子の結晶化度の測定は、X線粉末回折(XRD X‘peat PRO−MPD PANalytical社製)を用いて測定した。加速電圧45kV、電流40mAでX線を発生させた。
発散スリット:1/4rad(固定)
散乱防止スリット:1/2rad
ソーラースリット:0.04rad
マスク:15mm
アンチスキャッタースリット:7.5mm
スピナー:あり
測定方法スキャン軸:Continuous 2θ/θ
測定範囲:5.0≦2θ≦80°
ステップ間隔:0.026deg/s
スキャン速度:0.525deg/s
で測定を行った。
無機微粒子をステンレス皿に精密天秤で1.0g秤量し、温度30℃、湿度80%の雰囲気下に72時間放置後の無機微粒子質量(W1)を測定する。その後、設定温度100℃で減圧した乾燥器に、6時間放置し、乾燥後の無機微粒子中の水分を除去した後の無機微粒子質量(W2)を測定する。
無機微粒子水分吸着率(%)=(W1−W2)/W1×100 (1)
磁性キャリアコアの比抵抗は、図3に概略される測定装置を用いて測定する。なお、磁性キャリアは電界強度500(V/cm)における比抵抗を測定する。
d=d2−d1(mm)
比抵抗(Ω・cm)=(印加電圧(V)/測定電流(A))×S(cm2)/d(cm)電界強度(V/cm)=印加電圧(V)/d(cm)
無機微粒子の電気伝導率は、上記磁性キャリアコアの比抵抗測定と同じ装置を使い、電界強度5000(V/cm)で測定したときの「比抵抗」の逆数を電気伝導率とする。
粒度分布測定は、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」(日機装社製)にて測定を行った。
SetZero時間 :10秒
測定時間 :10秒
測定回数 :1回
粒子屈折率 :1.81%
粒子形状 :非球形
測定上限 :1408μm
測定下限 :0.243μm
測定環境 :23℃、50%RH
磁性キャリアを800g秤量し、温度20℃以上26℃以下、湿度50%RH以上60%RH以下の環境に15分以上暴露した。その後図4に示すマグネットローラーとAl素管を電極とし、その間隔を4.5mmに配置した電流値測定装置を用いて印加電圧500Vにて測定した。
磁性キャリアの磁化量は、振動磁場型磁気特性測定装置(Vibrating sample magnetometer)や直流磁化特性記録装置(B−Hトレーサー)で求めることが可能である。本発明においては、振動磁場型磁気特性測定装置BHV−30(理研電子(株)製)で以下の手順で測定する。
磁性キャリアの真密度は、乾式自動密度計アキュピック1330(島津製作所社製)を用い測定する。まず、23℃、50%RHの環境に24時間放置したサンプル試料を5g精秤し、測定用セル(10cm3)に入れ、本体試料室に挿入する。測定は、試料サンプル質量を本体に入力し測定をスタートさせることにより自動測定できる。
試料サンプルの真密度(g/cm3)=試料サンプル質量(g)/試料サンプル体積(cm3)
この自動測定により5回繰り返し測定した値の平均値をキャリアコアの真密度(g/cm3)とする。
トナーの重量平均粒径(D4)100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いた。実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れる。この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
1次粒子の個数平均粒子径500nm、結晶化度84.9%の酸化マグネシウム(無機微粒子16)を、粉砕装置1として、アシザワファインテック社製の「スターミルLMZ」を用いて粉砕した。粉砕メディアはビーズ径0.05mmのジルコニアビーズを用いた。そして、上記酸化マグネシウムとエタノールを混合したスラリーをビーズミルに通過させ、1次粒子の個数平均粒子径が90nmになるまで粉砕した。その後エタノールを取り除いて試料を乾燥させた。
1次粒子の個数平均粒子径83nm、結晶化度91.0%の酸化アルミニウムを、粉砕装置1を用い、1次粒子の個数平均粒子径が70nmになるまで粉砕した。その後エタノールを取り除いて試料を乾燥させた。
また無機微粒子3に、3−アミノプロピルトリメトキシシラン0.3質量%処理したものを無機微粒子8とした。無機微粒子8の1次粒子の個数平均粒子径は60nm、結晶化度は48.5%であった。
1次粒子の個数平均粒子径50nm、結晶化度90.6%の酸化亜鉛を、粉砕装置1を用い、1次粒子の個数平均粒子径が32nmになるまで粉砕した。その後エタノールを取り除いて試料を乾燥させた。
炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウムを、粉砕装置2を用いて30時間処理を行って試料を取りだしたものを、それぞれ無機微粒子5乃至7とした。
無機微粒子17は、1次粒子の個数平均粒子径:630nm 結晶化度88.5%の炭酸カリウムを使用した。
工程1(秤量・混合工程)
Fe2O3 68.3質量%
MnCO3 28.5質量%
Mg(OH)2 2.0質量%
SrCO3 1.2質量%
混合したスラリーをスプレードライヤー(大川原化工機社製)により乾燥した後、バッチ式電気炉で、窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)、温度1050℃で3.0時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。
仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、水を加え、スラリーを調製した。スラリーの固形分濃度を70質量%とした。1/8インチのステンレスビーズを用いた湿式ボールミルで3時間粉砕し、スラリーを得た。さらにこのスラリーを直径1mmのジルコニアを用いた湿式ビーズミルで4時間粉砕し、体積基準の50%粒子径(D50)が1.3μm仮焼フェライトスラリーを得た。
上記仮焼フェライトスラリーに、100質量部に対し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0質量部、バインダーとしてポリビニルアルコール1.5質量部の割合で添加した後、スプレードライヤー(大川原化工機社製)で球状粒子に造粒、乾燥した。得られた造粒物に対して、粒度調整を行った後、ロータリー式電気炉を用いて700℃で2時間加熱し、分散剤やバインダー等の有機物を除去した。
窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)で、室温から焼成温度(1100℃)になるまでの時間を2時間とし、温度1100℃で4時間保持し、焼成した。その後、8時間をかけて温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き150μmの篩で篩分して粗大粒子を除去、風力分級を行い微粉を除去し、さらに磁力選鉱により低磁力分を除去して多孔質磁性コアを得た。得られた多孔質磁性コアは、多孔質状で空孔を有していた。
多孔質磁性コア100質量部を混合撹拌機(ダルトン社製の万能撹拌機NDMV型)の撹拌容器内に入れ、表3に示す樹脂溶液1と酸触媒を磁性コア粒子1に滴下した。
工程1乃至4
磁性キャリアコア1で製造したものを使用した。
窒素雰囲気下(酸素濃度1.0体積%)で、室温から焼成温度(1200℃)になるまでの時間を2時間とし、温度1200℃で6時間保持し、焼成した。その後、8時間をかけて温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、磁性キャリアコア2を得た。得られたキャリアコア2の物性を表2に示す。
個数平均粒径0.30μmのマグネタイト粉と、個数平均粒径0.30μmのヘマタイト粉に対して、それぞれ4.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン)を加え、容器内にて100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液 6質量部
(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
・処理したマグネタイト 84質量部
上記材料と、28%アンモニア水5質量部、水20質量部をフラスコに入れ、撹拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて、生成するフェノール樹脂を硬化させた。その後、硬化したフェノール樹脂を30℃まで冷却し、さらに水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、180℃の温度で5時間乾燥して、磁性体が分散された状態の球状の磁性キャリアコア3を得た。得られたキャリアコア3の物性を表2に示す。
まず、表3に示す樹脂溶液2と、被覆樹脂成分の固形分として5.0質量部の表1に示す無機微粒子1を添加し、さらに溶媒成分を加えて被覆樹脂成分の固形分が5.0%になるように希釈したものを、湿式ビーズミルを用いて混合し、分散液を得た。
・結着樹脂(ポリエステル樹脂;Tg58℃、酸価15mgKOH/g、水酸基価15mgKOH/g、ピーク分子量5800、数平均分子量3500、重量平均分子量85000) 100質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 6.0質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 0.5質量部
・ノルマルパラフィンワックス(融点:78℃) 6.0質量部
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75J型、三井鉱山(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄鋼(株)製)にて10kg/hのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は約150℃)した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕した後、機械式粉砕機(T−250:ターボ工業(株)製)にて15kg/hrのFeed量で微粉砕した。そして、重量平均粒径が5.5μmの粒子を得た。
・シアントナー粒子1 100質量部
・シリカ 3.5質量部
(ゾルゲル法で作製したシリカ微粒子にヘキサメチルジシラザン処理1.5質量%で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整した、一次粒子径110nmのもの。)
・酸化チタン 0.5質量部
(アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸をオクチルシラン化合物で表面処理した、一次粒子径40nmのもの。)
91質量部の磁性キャリア1に対し、各色トナー1を9質量部加え、振とう機(YS−8D型:(株)ヤヨイ製)にて振とうし、各色の二成分系現像剤300gを調製した。振とう機の振幅条件は200rpm、2分間とした。
条件:
紙 レーザービームプリンター用紙CS−814(81.4g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン株式会社)
画像形成速度 A4サイズ、フルカラーで80(枚/min)で出力できるように改造した。
現像条件 現像コントラストを任意値で調整可能にし、本体による自動補正が作動しないように改造した。
H/H環境で画像面積比率50%のFFH出力のチャートを400000枚出力後、画像比率100%の00H出力チャート(A4全面ベタ白画像)を10枚出力し、白地部分の白色度をリフレクトメーター(東京電色社製)により測定した。その白色度と転写紙の白色度の差からカブリ濃度(%)を算出し、10枚の中で最もカブリ濃度の高いものを評価した。評価Uの判定基準は次の通りである。
A(5点):0.5%未満(非常に良好)
B(4点):0.5%以上1.0%未満(良好)
C(3点):1.0%以上1.3%未満(やや良好)
D(2点):1.3%以上1.6%未満(普通)
E(1点):1.6%以上2.0%未満(カブリがやや目立つ)
F(0点):2.0%以上(カブリが目立つ)
H/H環境で画像面積比率50%のFFH出力のチャートを400000枚出力後、「画像比率100%のFFH出力チャート(A4全面ベタ画像)を10枚出力した。
画像の先端(先に印刷された方)から0.5cm位置、画像の左端(先に印刷された方を上側とする)から5.0cm、15.0cm、25.0cmの3点、
画像の先端から7.0cm位置、画像の左端から5.0cm、15.0cm、25.0cmの3点、
画像の先端から14.0cm位置、画像の左端から5.0cm、15.0cm、25.0cmの3点、
画像の先端から20.0cm位置、画像の左端から5.0cm、15.0cm、25.0cmの3点
の合計12点とし、最も高い画像濃度と最も低い画像濃度の差を求めた。また10枚のうち最も濃度差のあったものを評価結果とした。評価Vの判定基準は次の通りである。
A(5点):0.04未満(濃度ムラ無し)
B(4点):0.04以上0.08未満(目視では確認できない)
C(3点):0.08以上0.12未満(目視では確認し難い)
D(2点):0.12以上0.16未満(実使用上問題なし)
E(1点):0.16以上0.20未満(使用可能レベル)
F(0点):0.20以上(濃度ムラがやや目立つ)
H/H環境で画像面積比率50%のFFH出力のチャートを400000枚出力した画像のうち、10000枚毎の画像のFFHベタ部の濃度を測定した。40枚の中で、最も高い画像濃度と最も低い画像濃度の差を求めた(評価W)。評価Wの判定基準は次の通りである。
A(10点):0.04未満(濃度バラツキ無し)
B(8点):0.04以上0.08未満(目視では確認できない)
C(6点):0.08以上0.12未満(目視では確認し難い)
D(4点):0.12以上0.16未満(実使用上問題なし)
E(2点):0.16以上0.20未満(使用可能レベル)
F(0点):0.20以上(濃度ムラがやや目立つ)
A(5点):0.04未満(濃度バラツキ無し)
B(4点):0.04以上0.08未満(目視では確認できない)
C(3点):0.08以上0.12未満(目視では確認し難い)
D(2点):0.12以上0.16未満(実使用上問題なし)
E(1点):0.16以上0.20未満(使用可能レベル)
F(0点):0.20以上(濃度ムラがやや目立つ)
H/H環境で画像面積比率50%のFFH出力のチャートを400000枚出力後、同じ環境において、24時間静置した後、50%のFFH出力のチャートを1枚出力した。
A(5点):0.04未満(濃度差無し)
B(4点):0.04以上0.08未満(目視では確認し難い)
C(3点):0.08以上0.12未満(実使用上問題なし)
D(2点):0.12以上0.16未満(使用可能レベル)
E(1点):0.16以上0.20未満(濃度差がやや目立つ)
F(0点):0.20以上(濃度差が目立つ)
A(10点):0.04未満(濃度差無し)
B(8点):0.04以上0.08未満(目視では確認し難い)
C(6点):0.08以上0.12未満(実使用上問題なし)
D(4点):0.12以上0.16未満(使用可能レベル)
E(2点):0.16以上0.20未満(濃度差がやや目立つ)
F(0点):0.20以上(濃度差が目立つ)
上記評価項目(1)乃至(7)における評価ランクを数値化し合計値を以下の基準により判定を行った。
A:37以上40以下(非常に良好)
B:34以上36以下(良好)
C:30以上33以下(やや良好)
D:21以上29以下(高画質複写機として許容レベル)
E:17以上20以下(本発明において高品質の複写機として使用困難)
F:16以下(本発明において実使用上不可レベル)
Claims (8)
- 磁性キャリアコア及び磁性キャリアコア表面に形成された樹脂被覆層を有する磁性キャリアであって、
前記樹脂被覆層は、樹脂成分及び無機微粒子を有し、
前記無機微粒子は、典型金属元素の酸化物、または典型金属元素の炭酸塩を含有し、
前記無機微粒子の、温度30℃湿度80%の環境下に、72時間放置した際の水分吸着量が25.0質量%以下であり、
前記無機微粒子の電気伝導率が、2.0×10-9μS/m以上2.5×10-5μS/m以下、且つ前記無機微粒子の結晶化度が60%以下であることを特徴とする磁性キャリア。 - 前記磁性キャリアの500V印加時の電流値が、2.0μA以上100.0μA以下である請求項1に記載の磁性キャリア。
- 前記無機微粒子は、前記樹脂被覆層の樹脂成分を100質量部としたとき、1.0質量部以上10.0質量部以下である請求項1または2に記載の磁性キャリア。
- 前記無機微粒子は、MgO、Al2O3、ZnO、CaCO3、MgCO3、SrCO3から選ばれる、無機微粒子である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁性キャリア。
- 前記無機微粒子はメカノケミカル処理されたものである請求項1〜4に記載の磁性キャリア。
- 磁性キャリアコア及び磁性キャリアコア表面に形成された樹脂被覆層を有する磁性キャリアの製造方法であって、
前記樹脂被覆層は、樹脂成分及び無機微粒子を有し、
前記無機微粒子は、典型金属元素の酸化物、または典型金属元素の炭酸塩を含有し、
前記無機微粒子の、温度30℃湿度80%の環境下に、72時間放置した際の水分吸着量が25.0質量%以下であり、
前記無機微粒子の電気伝導率が、2.0×10 -9 μS/m以上2.5×10 -5 μS/m以下、且つ前記無機微粒子の結晶化度が60%以下であり、
前記製造方法は、
(a)磁性キャリアコアを得る工程と、
(b)結晶化度が90%以上であるMgO、Al 2 O 3 、ZnO、CaCO 3 、MgCO 3 及びSrCO 3 の群より選択される少なくとも一つの無機微粒子を得る工程と、
(c)前記工程(b)で得られた無機微粒子にメカノケミカル処理を施し、結晶化度が60%以下の無機微粒子を形成する工程と、
(d)樹脂成分及び前記工程(c)で得られた無機微粒子を含有する樹脂溶液を得る工程と、
(e)前記樹脂溶液で前記磁性キャリアコアの表面を被覆し、前記樹脂被覆層を形成する工程と、を有する
ことを特徴とする磁性キャリアの製造方法。 - 前記工程(c)は、前記工程(b)で得られた無機微粒子を、遊星型ボールミル又は振動ミルによって処理する工程を有する請求項6に記載の磁性キャリアの製造方法。
- 前記工程(c)は、更に、結晶化度が60%以下である無機微粒子を、シランカップリング剤で処理する工程を有する請求項6に記載の磁性キャリアの製造方法。
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