KR20140022099A - 분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 원통형 처리실; 분체 입자 공급 유닛; 분체 입자를 열 처리하기 위한 열풍을 공급하는 열풍 공급 유닛; 열 처리된 분체 입자를 냉각시키기 위한 냉풍을 공급하는 냉풍 공급 유닛; 공급된 분체 입자의 흐름을 규제하기 위한 규제 유닛; 및 열 처리된 분체 입자를 회수하는 회수 유닛을 포함하는, 분체 입자용 열 처리 장치에 관한 것이다. 규제 유닛은 실질적으로 원형인 주상 부재이며, 열풍 공급 유닛은 주상 부재의 상단부에 대향하는 출구를 가지며, 규제 유닛은 상단부의 중심에서 공급된 열풍을 원주 방향으로 분배시키기 위한 실질적으로 원추형인 분배 부재 및 분배된 열풍을 나선형 방식으로 회전시키기 위한 회전 부재가 구비된다.

Description

분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법{HEAT TREATING APPARATUS FOR POWDER PARTICLES AND METHOD OF PRODUCING TONER}
본 발명은 전자사진법, 정전기록법, 정전인쇄법 또는 토너 제트 기록법 등의 화상 형성 방법에 사용하기 위한 토너를 얻기 위한 분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 복사기 및 프린터의 고화질 및 고정밀화에 수반하여, 현상제로서 토너의 성능에 대한 요건도 또한 훨씬 더 엄격해졌으며, 그리하여 입경이 더 작고 그리고 거친 입자를 함유하지 않는 더 샤프한 입도 분포가 요구되어 왔다.
추가로, 복사기 및 프린터의 전사재로서, 보통지를 제외한 다양한 소재에 대응하는 것이 요구되며, 토너는 전사성의 개선이 요구되었다. 그래서, 토너 입자를 구형화하는 것에 대한 요구가 있다.
그러나, 반대로, 토너를 너무 많이 구형화할 경우, 토너의 클리닝성은 악화되며, 그리하여 토너의 구형화도를 제어하고 그리고 그의 전사성 및 클리닝성을 동시에 충족시키기 위한 요구가 있다.
그러한 요구에 대하여, 토너의 구형화도를 제어하는 제조 방법 하나는 토너의 표면을 용융시키고 그리고 열 처리에 의하여 구형화하는 방법이다. 열 처리에 의하여 토너를 구형화하는 경우에서, 토너의 전사성 및 클리닝성을 동시에 충족시키기 위하여 열 처리시 토너 입자의 합체를 억제하고 그리고 입자를 균일하게 열 처리하여 토너의 형상이 균일하게 될 것이 요구된다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 원료인 분체를 분산시키기 위한 선회 메카니즘 및, 분산된 분체 원료를 그의 내부로부터 가열하는 가열 메카니즘을 갖는 열 처리 장치가 제안되었다(특허문헌 1 참조).
그러나, 그러한 장치 구성에서 토너를 열 처리하는 경우, 원료의 분산 기류와 원료의 가열 기류는 선회 방향에 관하여 서로 대향한다. 그러므로, 처리되는 토너의 양이 증가할 경우, 토너는 장치내에서 발생하는 기류에서의 난류에 의하여 장치의 천정면 및 벽면에 부착될 수 있으며, 그리하여 일부의 경우에서는 용착물이 발생한다.
이와 관련하여, 열 처리 장치의 열 처리실의 측벽의 상부로부터 냉각풍을 슬릿 방식으로 취입하여 입자의 부착 및 난류를 억제하여 생산성을 향상시키는 것이 제안되었다(특허문헌 2 참조).
그러나, 그러한 장치 구성에서 토너를 열 처리하는 경우에서, 원료의 분산 기류와 원료의 가열 기류는 선회류인 것에 대하여, 도입되는 냉풍은 수직이 된다. 그 결과, 결국 장치내에서 난기류가 생성되며, 토너의 처리량이 증가되어 열 처리를 실시하면, 토너의 용융 접착 또는 융착이 발생할 수 있다. 추가로, 그러한 장치 구성에서, 원료의 분산 기류에 의하여 원료를 가열하는 기류는 냉각되므로, 토너 입자의 구형화에는 필요 이상의 열량이 가해져야만 한다. 그러므로, 토너 입자가 장치내에 수용되는 열량은 변경될 수 있어서 토너는 균일하게 열 처리되지 않을 수 있으며, 토너 입자는 일부 경우에서 형상면에서 균일하지 않을 수 있다.
이러한 방식에서, 열 처리에 의하여 토너를 구형화하는 경우 거친 입자를 함유하지 않으며 그리고 형상이 균일한 토너를 효율적으로 그리고 안정하게 생성하여 토너의 전사성 및 클리닝성을 동시에 충족시키기 위한 분체 입자용 열 처리 장치에서의 개선의 여지가 있다.
일본 특허 출원 공개 공보 제S62-133466호 일본 특허 출원 공개 공보 제S59-125742호
본 발명의 목적은 열 처리에 의하여 분체 입자를 구형화하는데 있어서 토너의 분체 입자의 처리량이 증가되더라도 거친 입자를 함유하지 않으며 그리고 형상이 일정한 분체 입자를 효과적으로 얻을 수 있는 분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또다른 목적은 열 처리에 의하여 분체 입자를 구형화하는데 있어서 토너의 분체 입자의 처리량이 증가되더라도 장치내에서 분체 입자의 융착이 사라질 수 있는 분체 입자용 열 처리 장치 및 토너의 제조 방법을 제공하고자 한다.
이른바, 본 발명은 결착 수지 및 착색제를 각각 함유하는 분체 입자용 열 처리 장치에 관한 것이며, 열 처리 장치는
(1) 분체 입자의 열 처리가 실시되는 원통형 처리실,
(2) 분체 입자를 처리실에 공급하기 위한, 처리실의 외주부에 제공된 분체 입자 공급 유닛,
(3) 공급된 분체 입자를 열 처리하기 위한 열풍을 공급하는 열풍 공급 유닛,
(4) 열 처리된 분체 입자를 냉각시키기 위한 냉풍을 공급하는 냉풍 공급 유닛,
(5) 공급된 분체 입자의 흐름을 규제하기 위한, 처리실에 제공된 규제 유닛 및
(6) 열 처리된 분체 입자를 회수하는, 처리실의 하단부측에 제공된 회수 유닛을 포함하며, 여기서
규제 유닛은 처리실의 중심축에서 처리실의 하단부로부터 처리실의 상단부를 향하여 돌출되도록 배치된, 실질적으로 원형인 주상 부재이며,
열풍 공급 유닛은 출구가 규제 유닛의 상단부에 대향하며, 규제 부재는 규제 부재의 상단부에서, 공급된 열풍을 원주 방향으로 분배하기 위한 실질적으로 원추형인 분배 부재 및, 분배된 열풍을 처리실의 내벽면을 따라 나선형 방식으로 회전시키기 위한 회전 부재가 구비되며,
분체 입자 공급 유닛은 분체 입자의 공급 방향이 열풍의 회전 방향과 동일하도록 제공되며, 나선형 방식으로 회전하는 분체 입자의 회전을 유지하면서 분체 입자를 회수하도록 처리실의 외주부에 회수 유닛이 제공된다.
또한, 본 발명은 열 처리 장치를 사용하여 결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자를 열 처리하는 열 처리 단계에 의한 토너의 제조 방법에 관한 것이며, 상기 구성을 갖는 열 처리 장치가 열 처리 장치로서 사용된다.
본 발명에 의하면, 열 처리에 의하여 분체 입자를 구형화시 토너용 분체 입자의 처리량이 증가되더라도 거친 입자를 함유하지 않으며 그리고 형상이 균일한 토너용 분체 입자를 효과적으로 얻을 수 있다. 그 결과, 본 발명에서, 분체 입자의 평균 원형도 및 높은 원형도의 비율을 동시에 제어할 수 있어서 토너는 만족스러운 전사성 및 클리닝성을 동시에 가질 수 있다.
추가로, 본 발명에 의하면, 열 처리에 의한 분체 입자의 구형화시 토너용 분체 입자의 처리량이 증가되더라도 장치의 내부에서 분체 입자의 용융-부착 또는 융착은 감소될 수 있다. 따라서, 본 발명에서, 분체 입자 사이에 발생하는 합체 및 융착은 억제될 수 있으며, 토너의 생산성은 향상될 수 있다.
본 발명의 추가의 특징은 첨부한 도면을 참조하여 예시의 실시양태의 하기 기재로부터 자명할 것이다.
도 1은 본 발명의 분체 입자용 열 처리 장치의 일례를 예시하는 개략도이다.
도 2는 도 1에서 면 2-2를 따른 열 처리 장치의 개략적 단면도이다.
도 3은 열풍을 나선형 방식으로 회전시키기 위한 본 발명의 열 처리 장치에 사용되는 회전 부재의 일례이다.
도 4는 실질적으로 원추형인 열풍-분배 부재의 개략적 단면도이다.
도 5는 분체 입자 공급 유닛의 개략적 단면도이다.
도 6은 비교예 1에 사용되는 열 처리 장치의 개략적 단면도이다.
도 7은 비교예 2에 사용되는 열 처리 장치의 개략적 단면도이다.
최근 요구되는 토너의 전사성에서의 향상에 대응하기 위하여, 토너는 평균 원형도가 바람직하게는 0.960 이상, 더욱 바람직하게는 0.965 이상일 수 있다. 반대로, 토너의 원형도 분포에서 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도가 너무 많이 증가될 경우 클리닝 실패가 쉽게 발생하는 것으로 밝혀졌다.
이는 블레이드 등의 클리닝 부재를 사용하여 감광 부재로부터 잔여 토너를 제거하는 클리닝 방법에서 거의 구형인 토너는 클리닝 블레이드를 통하여 쉽게 빠져나가기 때문이다. 토너가 블레이드를 빠져나가는 것을 방지하기 위하여, 클리닝 블레이드의 접촉압을 증가시키는 대책을 또한 취할 수 있으나, 드럼의 회전 토크의 상승 및 클리닝 블레이드의 마모 등의 부작용으로 인하여 한계가 있다. 토너의 클리닝성을 향상시키기 위하여, 토너에서 원형도가 0.990 이상인 입자의 함유량을 감소시킬 수 있다.
이하, 본 발명은 예시의 실시양태를 참조하여 보다 구체적으로 기재될 것이다.
본 발명의 분체 입자용 열 처리 장치는 도 1, 도 2, 도 3, 도 4 및 도 5에 의하여 개략적으로 기재될 것이다.
도 1 및 도 2에서 예시한 바와 같이, 본 발명의 열 처리 장치는 분체 입자의 열 처리가 실시되는 원통형 처리실(1)을 갖는다.
열 처리 장치의 처리실(1)의 내경 T(mm)은 350 ㎜≤T≤900 ㎜일 수 있다. 처리실(1)의 내경이 상기 범위내에 포함될 경우, 열 처리된 입자가 효과적으로 제조될 수 있다.
처리실(1)의 내부는 분체 입자의 융착 또는 용융-부착을 방지하기 위하여 냉각 자켓에 의하여 냉각시킬 수 있다. (에틸렌 글리콜 등의 부동액일 수 있는) 냉각수가 냉각 자켓에 도입될 수 있으며, 냉각 자켓의 표면 온도는 40℃ 이하가 되도록 조절될 수 있다.
분체 입자를 처리실에 공급하기 위한 분체 입자 공급 유닛(2)은 처리실의 외주부에 제공되며, 분체 입자는 고속 에어-공급 노즐(도시하지 않음)로부터 공급되는 분사 에어에 의하여 가속 및 반송되며, 처리실에 공급된다.
공급된 분체 입자를 열 처리하기 위한 열풍은 열풍 공급 유닛(3)으로부터 공급된다. 처리실에 공급되는 열풍의 경우, 열풍 공급 유닛(3)의 출구부에서의 온도 N(℃)은 100℃≤N≤300℃일 수 있다. 열풍 공급 유닛의 출구부에서의 온도가 상기 범위내에 포함될 경우, 분체 입자를 너무 가열하므로 분체 입자의 융착 및 합체를 억제하면서 거의 균일한 상태로 구형화-처리될 수 있다.
열 처리된 분체 입자는 냉풍 공급 유닛(4)으로부터 공급되는 냉풍에 의하여 추가로 냉각된다. 냉풍 공급 유닛(4)으로부터 공급되는 냉풍의 온도 R(℃)은 -20℃≤R≤30℃일 수 있다. 냉풍의 온도가 상기 범위내에 포함될 경우, 분체 입자는 효과적으로 냉각될 수 있으며, 분체 입자의 균일한 구형화 처리를 방해하지 않으면서 분체 입자의 융착 및 합체를 억제할 수 있다.
처리실에 공급된 분체 입자의 흐름은 분체 입자의 흐름을 규제하기 위하여 처리실내에 제공된 규제 유닛(5)에 의하여 규제된다. 따라서, 처리실에 공급된 분체 입자는 처리실내의 내부 벽면을 따라 나선형 방식으로 회전하면서 열 처리된 후, 냉각된다.
그 후, 냉각된 분체 입자는 처리실의 하단부측에서 회수 유닛(6)에 의하여 회수된다. 여기서, 회수 유닛(6)은 블로우어(도시하지 않음)가 유닛의 끝에 제공되며, 블로우어의 흡인이 입자를 반송시키는 구성을 갖는다.
열 처리 장치에 공급되는 분사 에어, 열풍 및 냉풍의 총 유량 QIN 및, 블로우어에 의하여 흡인되는 풍량 QOUT의 관계는 QIN≤QOUT의 관계를 충족하도록 조절될 수 있다. QIN≤QOUT이 충족될 경우, 장치내의 압력은 음압이 되며, 그리하여 처리실내의 분체 입자는 장치의 밖으로 쉽게 방출되어 분체 입자가 과잉의 열을 수용하지 않도록 억제될 수 있다. 그 결과, 합체된 분체 입자의 증가 및 장치내에서의 분체 입자의 융착을 방지할 수 있다.
분체 입자의 흐름을 규제하기 위한 규제 유닛(5)은 처리실의 중심축에서 처리실의 하단부로부터 처리실의 상단부로 돌출되도록 배치된 단면이 실질적으로 원형인 주상 부재이다. 분체 입자의 흐름을 규제하기 위한 규제 유닛(5)은 처리실의 중심축에 위치하며, 그리하여 처리실에 공급된 분체 입자는 나선형 방식으로 회전하면서 원통형 처리실내에서 흐른다.
본 발명의 열 처리 장치의 열풍 공급 유닛의 출구(3a)는 주상 부재(규제 유닛(5))의 상단부와 대향한다. 주상 부재는 부재의 상단부의 중심부에서 공급된 열풍을 원주 방향으로 분배하기 위한 실질적으로 원추형인 분배 부재(7)가 구비된다. 주상 부재는 도 3에 도시한 바와 같이 처리실내에서 분배된 열풍을 나선형 방식으로 회전시키기 위하여 회전 부재(8)가 추가로 구비되어 있다. 주상 부재는 부재의 상단부에서 분배 부재(7) 및 회전 부재(8)가 구비되어 처리실에 공급된 분체 입자의 분산을 바람직하게 한다. 대조적으로, 주상 부재의 상단부가 분배 부재(7) 및 회전 부재(8)로부터 이격되어 있는 경우, 열풍의 회전은 쉽게 무질서해지며, 분체 입자는 충분하게 분산되지 않으며, 장치내에서 분체 입자의 합체 및 입자의 융착이 쉽게 발생한다.
본 발명의 열 처리 장치의 열풍 공급 유닛은 그러한 구성을 지녀서 원통형 처리실의 내부 벽면을 따라 나선형 방식으로 회전하면서 열풍 공급 유닛으로부터 공급된 열풍이 흐른다.
그래서, 처리실의 내부에 공급된 분체 입자는 회전 흐름으로 인하여 원심력을 수용하면서 열 처리된다. 그 결과, 분체 입자 사이의 충돌이 감소되며, 열 처리시의 분체 입자의 합체가 감소되어 균일한 형상을 갖는 토너를 얻을 수 있다.
열풍을 회전시키기 위한 회전 부재(8)는 처리실내의 내부 벽면을 따라 나선형 방식으로 열풍을 회전시키도록 열풍을 공급할 수 있는 구성을 가질 수 있다. 그러한 구성에 의하면, 도 3에 도시한 바와 같이 열풍을 회전시키기 위한 회전 부재(8)는 복수의 블레이드(9)를 가지며, 열풍의 회전은 블레이드의 수 및 각도에 의존하여 제어될 수 있다. 도 3에 도시한 바와 같이, 복수의 블레이드(9) 사이의 갭으로부터 나선형 방식으로 열풍이 도입되므로, 블레이드의 수가 더 커서 블레이드 사이의 갭 G(mm)은 더 좁아지며, 공급되는 열풍의 유속은 더 높아진다. 예를 들면, 처리실의 내경이 450 ㎜인 경우, 블레이드 사이의 갭 G(mm)은 5 ㎜≤G≤40 ㎜일 수 있다.
여기서, 주상 부재는 분체 입자의 융착을 방지하기 위하여 냉각 자켓이 제공될 수 있다. 추가로, (에틸렌 글리콜 등의 부동액일 수 있는) 냉각수는 냉각 자켓에 도입될 수 있으며, 냉각 자켓의 표면 온도는 40℃ 이하일 수 있다.
실질적으로 원추형인 분배 부재는 열풍 공급 유닛(3)의 출구부에 제공될 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 열 처리 장치의 수직 방향으로 분배 부재의 단면은 상류로부터 하류로 확장될 수 있으며, 단면은 7-a에 도시된 바와 같이 삼각형 형상일 수 있거나 또는 7-b에 도시된 바와 같이 사다리꼴 형상일 수 있다. 단면은 또한 도 4의 7-c에 도시된 형상일 수 있으나, 열 처리 장치의 수직 방향의 단면이 삼각형 형상인 경우 열풍은 더욱 균일하게 분배될 수 있다. 여기서, 도 4의 7-a 및 7-b에 도시된 밑변에서의 각도 θ°는 바람직하게는 5°≤θ≤85°, 더욱 바람직하게는 30°≤θ≤75°이다.
분체 입자 공급 유닛(2)은 공급된 분체 입자의 회전 방향이 열풍의 회전 방향과 동일하도록 제공될 수 있다.
처리실에 공급된 분체 입자의 회전 방향은, 처리실내에서 난류가 발생되지 않도록 열풍의 회전 방향과 동일하다. 그러므로, 분체 입자 사이의 충돌은 감소되며, 열 처리시의 분체 입자의 합체가 감소되어 형상이 균일한 토너가 제조될 수 있다.
추가로, 처리실에 공급되는 분체 입자의 흐름은 열풍의 선회류와 방향이 동일하여 분체 입자가 열 처리시 수용하는 원심력이 증가되어 처리실내의 분체 입자를 잘 분산시키게 된다. 그 결과, 처리실내의 더스트 농도가 증가되더라도, 분체 입자 사이의 충돌은 발생하기 힘들며, 그리하여 분체 입자의 처리양은 증가될 수 있다.
회수 유닛(6)은 분체 입자의 회전 방향을 유지하면서 분체 입자를 회수하도록 처리실의 외주부에 제공된다.
그래서, 처리실내의 분체 입자의 회전류가 유지될 수 있으며, 분체 입자에 적용되는 원심력이 유지되며, 규제 유닛(5)으로의 분체 입자의 부착 및 융착이 감소된다. 여기서, 1종 이상의 분체 입자-회수 유닛은 분체 입자의 회전을 유지하는 방향으로 장치내의 최하단에서 제공될 수 있으며, 복수의 분체 입자-회수 유닛이 또한 제공될 수 있다.
분체 입자의 흐름을 규제하기 위한 규제 유닛(5)은 열 처리 장치의 수평 방향으로 실질적으로 원형인 단면을 갖는 주상 부재일 수 있으며, 주상 부재의 직경은 처리실의 하류를 향하여 더 클 수 있다. 그래서, 분체 입자-회수 유닛측의 단부에서 분체 입자의 유속은 더 크며, 분체 입자의 배출성은 향상될 수 있으며, 또한 회수부에서의 분체 입자의 부착, 융착 및 합체는 방지될 수 있다.
처리실에 차지하는 규제 유닛(5)의 비율 V(부피%)는 5 부피%≤V≤60 부피%일 수 있다. 상기 범위는 처리실내에서 분체 입자의 유속을 제어할 수 있으며, 분체 입자의 분산성 및 배출성이 향상되는 것으로 고려된다.
복수의 냉풍 공급 유닛(4)은 처리실의 외주부에 제공될 수 있으며, 각각의 유닛은 냉풍 공급 유닛으로부터 공급된 냉풍이 열풍의 회전 방향과 동일한 방향으로 처리실의 내주면을 따라 공급되도록 제공될 수 있다.
냉풍 공급 유닛으로부터 공급되는 냉풍은 장치의 외주부로부터 처리실의 내주면으로 수평 및 접선 방향으로 공급될 수 있으며, 그리하여 처리실의 벽면으로의 분체 입자의 부착이 억제될 수 있다.
또한, 냉풍 공급 유닛으로부터 공급되는 냉풍의 회전 방향은 열풍의 회전 방향과 동일하여 난류가 처리실내에서 발생되지 않아서 분체 입자의 합체를 억제할 수 있다.
공급되는 각각의 냉풍은 장치의 수평 단면에 바람직하게는 복수 분할하여, 더욱 바람직하게는 4 분할하여 도입된다. 이는 장치내에서의 에어의 흐름을 균일하게 제어하기 쉬우며, 4 분할된 도입 경로에서 각각의 냉풍의 풍량은 독립적으로 제어될 수 있다. 그래서, 장치에서의 회전 흐름은 더 강해지며, 그리하여 강한 원심력이 분체 입자에 적용되어 분체 입자의 분산성을 개선시킨다.
분체 입자 공급 유닛(2)으로부터 공급되는 분체 입자는 장치의 외주부로부터 처리실의 내주면으로 수평 및 접선 방향으로 공급될 수 있다. 그러한 구성에 의하면, 강한 원심력이 처리실에 공급된 분체 입자에 적용되어 분체 입자의 분산성을 개선시킨다.
열 처리 장치내에서, 분체 입자 공급 유닛으로부터 공급되는 분체 입자의 회전 방향, 냉풍 공급 유닛으로부터 공급되는 냉풍의 회전 방향 및, 열풍 공급 유닛으로부터 공급된 열풍의 회전 방향 모두는 동일한 방향일 수 있다. 그래서, 난류는 처리실에서 발생하기 어려우며, 장치내의 회전류는 더 강해지며, 강한 원심력이 분체 입자에 적용되며, 분체 입자의 분산성이 추가로 향상된다. 그러므로, 덜 합체된 입자 및 균일한 형상을 갖는 토너를 얻을 수 있다.
복수의 분체 입자 공급 유닛은 동일한 원주 방향으로 제공될 수 있는 것이 바람직하다. 도 5에 도시한 바와 같이, 분체 입자 공급 유닛의 분할수가 커질수록, 처리실에 도입된 직후 분체 입자는 더스트 농도가 감소된 상태로 열 처리를 실시한다. 그래서, 분체 입자 공급 유닛내의 분할수가 클수록, 열 처리에 필요한 온도는 감소될 수 있다. 즉, 동일한 온도에서 분체 입자 공급 유닛내의 분할수가 클수록, 열 처리후 분체 입자의 평균 원형도는 높게 된다.
분체 입자 공급 유닛이 복수 분할되어 존재하면, 분체 입자의 처리량이 변경되지 않는 경우 분할수가 클수록 분체 입자 공급 유닛당 더스트 농도는 감소된다. 그래서, 동일한 조건하에서 처리량이 증가될 경우, 분체 입자 공급 유닛내의 분할수가 커질수록 처리실에 도입되는 분체 입자의 더스트 농도는 감소된다. 그러므로, 분체 입자의 처리량이 증가되더라도, 덜 합체된 입자 및 균일한 형상을 갖는 분체 입자를 얻을 수 있다.
여기서, 예를 들면, 처리실의 내경이 450 ㎜인 경우, 분체 입자는 바람직하게는 4 내지 12 분할, 더욱 바람직하게는 8 분할로 도입된다. 분체 입자 공급 유닛이 8 분할로 존재하는 경우, 분체 입자의 처리량이 증가되더라도 분체 입자의 열 처리시 분체 입자의 합체는 억제될 수 있다.
복수의 냉풍 공급 유닛은 분체 입자 공급 유닛의 하류측에 제공될 수 있다. 각각의 냉풍 공급 유닛은 분체 입자 공급 유닛의 하류측에 위치하여 도입된 냉풍에 의하여 처리실내에서 열 처리 구역을 냉각시키지 않아서 분체 입자의 구형화에 필요한 열 처리 온도가 상승되는 것을 방지한다.
도입된 냉풍의 풍량 및 온도는 독립적으로 제어될 수 있다. 그래서, 도 1에 도시된 바와 같이, 냉풍 공급 유닛은 3-단계 방식으로 제공될 수 있다. 그래서, 도입된 냉풍은 처리실로 도입된 분체 입자를 열 처리 구역으로 효과적으로 이송하는 기능을 갖는 냉풍인 제1단에서의 냉풍(4-1); 분체 입자의 냉각 기능을 갖는 냉풍인 제2단에서의 냉풍(4-2); 및 분체 입자-회수 유닛의 냉각 기능을 갖는 냉풍인 제3단에서의 냉풍(4-3)으로 분리될 수 있다. 여기서, 냉풍을 2-단계 방식으로 도입되는 경우, 냉풍의 3가지 기능 중 2가지의 조합을 임의로 선택할 수 있다.
본 발명의 열 처리 장치를 사용하여 토너를 제조하는 방법에서, 열풍 공급 유닛으로부터 처리실로 도입되는 열풍의 풍속 Vh(m/s)은 분체 입자 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도 Vt(m/s) 이상일 수 있다.
열풍의 풍속 Vh(m/s)은 분체 입자의 공급 속도 Vt(m/s) 이상이며, 처리실내에서의 기류로 인한 전단력이 발생하며, 그리하여 분체 입자가 더 잘 분산되면서 열 처리 된다. 또한, 열풍을 처리실로 회전시키기 위한 회전실로부터 공급된 열풍의 속도가 토너의 공급 속도보다 더 높으므로, 회전 부재로의 분체 입자의 부착을 억제할 수 있다. 그래서, 열풍에 의하여 회전 부재내에서 열이 축적되어 부재의 온도를 상승시킬지라도, 분체 입자는 융착되지 않고 안정하게 제조될 수 있다.
처리실의 내경이 450 ㎜인 경우, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입되는 열풍의 풍속 Vh(m/s)은 25 m/s≤Vh≤85 m/s일 수 있다. 열풍의 유속이 상기 범위내에 포함될 경우, 분체 입자에 부여된 전단력이 향상되어 분체 입자는 더 분산되면서 열 처리된다.
본 발명의 열 처리 장치는 얻은 분체 입자에 분쇄법, 현탁 중합법, 유화 응집법 또는 용해 현탁법 등의 공지의 제조 방법에 의하여 적용될 수 있다. 이하, 분쇄법에 의한 토너의 제조 절차를 기재할 것이다.
우선, 원료-혼합 단계에서, 적어도 수지 및 착색제를 소정량으로 평량하고, 토너 원료로서 블렌딩하고, 혼합한다. 혼합 장치의 일례로는 헨셸 믹서(Henschel Mixer)(니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드(NIPPON COKE & ENGINEERING CO., LTD.) 제조); 슈퍼 믹서(Super Mixer)(가와타 매뉴팩터링 컴파니, 리미티드(KAWATA MFG Co., Ltd.) 제조); 리보콘(Ribocone)(오카와라 매뉴팩쳐링 컴파니, 리미티드(OKAWARA MFG. Co., Ltd.) 제조); 나우타 믹서(Nauta Mixer), 터뷸라이저(Turbulizer) 및 사이클로믹스(Cyclomix)(호소카와 마이크론 코포레이션(Hosokawa Micron Corporation) 제조); 스파이럴 핀 믹서(Spiral Pin Mixer)(퍼시픽 머시너리 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드(Pacific Machinery & Engineering Co., Ltd.) 제조); 및 로디게 믹서(Loedige Mixer)(마츠보 코포레이션(Matsubo Corporation) 제조)를 들 수 있다.
추가로, 혼합된 토너 원료를 용융 및 혼련 단계로 용융 혼련시켜 수지를 용융시키고, 착색제 등을 이에 분산시킨다. 혼련 장치의 일례로는 TEM 압출기(도시바 머신 컴파니, 리미티드(Toshiba Machine Co., Ltd.) 제조); TEX 이축 니더(더 재팬 스틸 웍스, 리미티드(The Japan Steel Works, LTD.) 제조); PCM 니더(이케가이, 코포레이션(Ikegai, Corp.) 제조); 및 니엑스(KNEADEX)(니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드 제조)를 들 수 있으며, 연속형 니더, 예컨대 일축 또는 이축 압출기는 연속 제조 가능성 등의 잇점면에서 배취식 니더보다 더 바람직하다.
추가로, 토너 원료를 용융 및 혼련시켜 얻은 착색 수지 조성물을 용융 및 혼련시키고, 2-롤 등에 의하여 압연시킨 후, 냉각수를 사용한 냉각의 냉각 단계를 통하여 냉각시킨다.
그 후, 상기 기재한 바와 같이 하여 얻은 착색된 수지 조성물의 냉각 생성물을 분쇄하여 분쇄 단계에서 소정의 입경을 갖도록 한다. 분쇄 단계에서, 생성물을 크러셔, 해머 밀, 페더 밀 등에 의하여 거칠게 분쇄하고, 크립톤 시스템(Kryptron System)(가와사키 헤비 인더스트리즈, 리미티드(Kawasaki Heavy Industries, Ltd.) 제조), 슈퍼 로터(Super Rotor)(니신 엔지니어링 인코포레이티드(Nisshin Engineering Inc.) 제조) 등에 의하여 추가로 미분쇄하여 토너 미립자를 얻는다.
얻은 토너 미립자는 분급 단계로 소정 입경을 갖는 토너용 분체 입자로 분급한다. 분급기의 예로는 터보플렉스(Turboplex), 패컬티(Faculty), TSP 분리기 및 TTSP 분리기(호소카와 마이크론 코포레이션 제조); 및 엘보-제트(ELBOW-JET)(니테츠 마이닝 컴파니, 리미티드(Nittetsu Mining Co., Ltd.) 제조)를 들 수 있다.
그 후, 열 처리 단계로서 본 발명의 열 처리 장치를 사용하여 얻은 토너용 분체 입자를 구형화 처리한다.
열 처리 단계 이전에, 무기 미립자 등을 필요에 따라 분체 입자에 첨가할 수 있다. 무기 미립자 등을 분체 입자에 첨가하는 방법으로서, 분체 입자 및 각종 공지의 외첨제를 소정량으로 블렌딩하고, 헨셸 믹서, 미캐노 하이브리드(MECHANO HYBRID)(니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드 제조) 및 슈퍼 믹서 및 노빌타(NOBILTA)(호소카와 마이크론 코포레이션 제조) 등의 분체에 전단력을 부여하는 고속 교반기를 외첨기로서 사용하여 교반 및 혼합하는 방법이 있다.
무기 미분체를 분체 입자에 첨가하여 분체 입자에 유동성을 부여하고, 열 처리 장치의 처리실에 도입된 분체 입자는 더욱 균일하게 분산되어 열풍과의 접촉을 가능케 하고 그리고 거의 균일한 상태로 열 처리된 토너를 얻을 수 있다.
열 처리후 거친 입자가 존재하는 경우, 분급에 의한 거친 입자의 제거 단계는 필요에 따라 실시될 수 있다. 거친 입자를 제거하는 분급기로는 터보플렉스, TSP 분리기 및 TTSP 분리기(호소카와 마이크론 코포레이션 제조); 및 엘보-제트(니테츠 마이닝 컴파니, 리미티드 제조)를 들 수 있다.
추가로, 열 처리후, 거친 입자 등을 체질하기 위하여, 체질기, 예컨대 울트라소닉(ULTRASONIC)(고에이 산교 컴파니, 리미티드(Koei Sangyo Co., Ltd.) 제조); 레소나 시브(Resona Sieve) 및 자이로 시프터(Gyro Sifter)(도쿠주 코포레이션(Tokuju Corporation) 제조); 터보 스크리너(Turbo Screener)(터보 고교 컴파니, 리미티드(Turbo Kogyo Co., Ltd.) 제조); 및 하이-볼터(HI-BOLTER)(도요 하이텍 컴파니, 리미티드(TOYO HITEC CO., LTD.) 제조)를 필요시 사용할 수 있다.
여기서, 열 처리 단계는 상기 미분쇄 후 실시할 수 있거나 또는 분급후 실시할 수 있다.
이하, 토너에 사용되는 물질을 기재할 것이다.
결착 수지로서, 공지의 수지를 사용하며, 그의 예로는 스티렌 유도체의 단독중합체, 예컨대 폴리스티렌 및 폴리비닐 톨루엔; 스티렌형 공중합체, 예컨대 스티렌-프로필렌 공중합체, 스티렌-비닐 톨루엔 공중합체, 스티렌-비닐나프탈렌 공중합체, 스티렌-메틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-에틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-부틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-옥틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-디메틸아미노에틸 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-에틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-부틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-옥틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-비닐메틸에테르 공중합체, 스티렌-비닐에틸에테르 공중합체, 스티렌-비닐메틸케톤 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체, 스티렌-말레산 공중합체 및 스티렌-말레에이트 공중합체; 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리부틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐부티랄, 실리콘 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 에폭시 수지, 폴리아크릴 수지, 로진, 개질된 로진, 테르펜 수지, 페놀 수지, 지방족 또는 지환족 탄화수소 수지 및 방향족 석유 수지를 들 수 있으며, 이들 수지는 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.
특히, 결착 수지로서 사용될 수 있는 중합체는 스티렌형 공중합성 단위 및 폴리에스테르 단위를 갖는 하이브리드 수지 또는 폴리에스테르 수지이다.
스티렌형 공중합체에 사용되는 중합성 단량체의 예로는 스티렌; 스티렌 및 그의 유도체, 예컨대 o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, p-메틸스티렌, α-메틸스티렌, p-페닐스티렌, p-에틸스티렌, 2,4-디메틸스티렌, p-n-부틸스티렌, p-tert-부틸스티렌, p-n-헥실스티렌, p-n-옥틸스티렌, p-n-노닐스티렌, p-n-데실스티렌, p-n-도데실스티렌, p-메톡시스티렌, p-클로로스티렌, 3,4-디클로로스티렌, m-니트로스티렌, o-니트로스티렌 및 p-니트로스티렌; 불포화 모노올레핀, 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 및 이소부틸렌; 불포화 폴리엔, 예컨대 부타디엔 및 이소프렌; 할로겐화비닐, 예컨대 염화비닐, 염화비닐리덴, 브롬화비닐 및 불소화비닐; 비닐 에스테르, 예컨대 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트 및 비닐 벤조에이트; α-메틸렌 지방족 모노카르복실레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트 및 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트; 아크릴레이트, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 2-클로로에틸 아크릴레이트 및 페닐 아크릴레이트; 비닐에테르, 예컨대 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르 및 비닐이소부틸에테르; 비닐케톤, 예컨대 비닐메틸케톤, 비닐헥실케톤 및 메틸이소프로페닐케톤; N-비닐 화합물, 예컨대 N-비닐피롤, N-비닐카르바졸, N-비닐인돌 및 N-비닐피롤리돈; 비닐나프탈렌; 및 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 유도체, 예컨대 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 및 아크릴아미드를 들 수 있다.
추가로, 단량체로는 불포화 2염기 산, 예컨대 말레산, 시트라콘산, 이타콘산, 알케닐숙신산, 푸마르산 및 메사콘산; 불포화 2염기 산 무수물, 예컨대 말레산 무수물, 시트라콘산 무수물, 이타콘산 무수물 및 알케닐숙신산 무수물; 불포화 2염기 산 하프 에스테르, 예컨대 말레산 메틸 하프 에스테르, 말레산 에틸 하프 에스테르, 말레산 부틸 하프 에스테르, 시트라콘산 메틸 하프 에스테르, 시트라콘산 에틸 하프 에스테르, 시트라콘산 부틸 하프 에스테르, 이타콘산 메틸 하프 에스테르, 알케닐숙신산 메틸 하프 에스테르, 푸마르산 메틸 하프 에스테르 및 메사콘산 메틸 하프 에스테르; 불포화 2염기 산 에스테르, 예컨대 디메틸 말레에이트 및 디메틸 푸마레이트; α,β-불포화 산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산 및 신남산; α,β-불포화 산 무수물, 예컨대 크로톤산 무수물 및 신남산 무수물 및, α,β-불포화 산 및 저급 지방산의 무수물; 및 각각 카르복실 기를 갖는 단량체, 예컨대 알케닐말론산, 알케닐글루타르산 및 알케닐아디프산 및 이들 산의 무수물 및 모노에스테르를 들 수 있다.
추가로, 단량체로는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트 및 2-히드록시프로필 메타크릴레이트; 및 각각 히드록시 기를 갖는 단량체, 예컨대 4-(1-히드록시-1-메틸부틸)스티렌 및 4-(1-히드록시-1-메틸헥실)스티렌을 들 수 있다.
"폴리에스테르 단위"는 폴리에스테르 및 폴리에스테르 단위를 구성하는 성분으로부터 유래하는 부분이 알콜 성분 및 산 성분을 포함한다는 것을 의미한다. 알콜 성분으로는 2가 이상 알콜 성분을 들 수 있으며, 산 성분으로는 2가 이상 카르복실산, 2가 이상 카르복실산 무수물 및 2가 이상 카르복실레이트를 들 수 있다.
2가 알콜 단량체 성분으로는 비스페놀 A의 알킬렌 옥시드 부가물, 예컨대 폴리옥시프로필렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시프로필렌(3.3)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시에틸렌(2.0)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 폴리옥시프로필렌(2.0)-폴리옥시에틸렌(2.0)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 및 폴리옥시프로필렌(6)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판; 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-부텐디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,4-시클로헥산 디메탄올, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 비스페놀 A 및 수소화 비스페놀 A를 들 수 있다.
3가 이상 알콜 단량체 성분의 예로는 소르비트, 1,2,3,6-헥산테트롤, 1,4-소르비탄, 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 트리펜타에리트리톨, 1,2,4-부탄트리올, 1,2,5-펜탄트리올, 글리세롤, 2-메틸 프로판트리올, 2-메틸-1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올 에탄, 트리메틸올 프로판 및 1,3,5-트리히드록시에틸 벤젠을 들 수 있다.
2가 카르복실산 단량체 성분의 예로는 방향족 디카르복실산 또는 그의 무수물, 예컨대 프탈산, 이소프탈산 및 테레프탈산; 알킬디카르복실산 또는 그의 무수물, 예컨대 숙신산, 아디프산, 세바스산 및 아젤라산; 6 내지 17개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 또는 알케닐 기로 치환된 숙신산 또는 그의 무수물; 및 불포화 디카르복실산 또는 그의 무수물, 예컨대 푸마르산, 말레산 및 시트라콘산을 들 수 있다.
3가 이상의 카르복실산 단량체 성분으로는 다가 카르복실산, 예컨대 트리멜리트산, 피로멜리트산, 벤조페논 테트라카르복실산 및 그의 무수물을 들 수 있다.
또한, 기타의 단량체로는 다가 알콜, 예컨대 노볼락 페놀 수지의 옥시알킬에테르를 들 수 있다.
착색제로는 하기를 들 수 있다.
블랙 착색제의 예로는 카본 블랙, 자기 물질; 및 옐로 착색제, 마젠타 착색제 및 시안 착색제를 사용하여 검정 색조를 띤 착색제를 들 수 있다.
마젠타 토너용 착색 안료의 예로는 축합 아조 화합물, 디케토피롤로피롤 화합물, 안트라퀴논, 퀴나크리돈 화합물, 베이스 염료 레이크 화합물, 나프톨 화합물, 벤즈이미다졸론 화합물, 티오인디고 화합물 및 페릴렌 화합물을 들 수 있다. 구체적으로, 안료로는 C.I. 피그먼트 레드 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48:2, 48:3, 48:4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57:1, 58, 60, 63, 64, 68, 81:1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 150, 163, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 220, 221, 238, 254, 269; C.I. 피그먼트 바이올렛 19 및 C.I. 바트 레드(Vat Red) 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, 35를 들 수 있다.
착색제의 경우, 안료는 단독으로 사용할 수 있으나, 염료 및 안료는 개선된 선명도를 갖는 총 천연색의 화질면에서 조합하여 사용될 수 있다.
마젠타 토너용 염료로는 유용성 염료, 예컨대 C.I 솔벤트 레드(Solvent Red) 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 121, C.I. 디스퍼스 레드(Disperse Red) 9, C.I. 솔벤트 바이올렛(Solvent Violet) 8, 13, 14, 21, 27 및 C.I. 디스퍼스 바이올렛(Disperse Violet) 1 및 염기성 염료, 예컨대 C.I. 베이직 레드(Basic Red) 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40 및 C.I. 베이직 바이올렛(Basic Violet) 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27, 28을 들 수 있다.
시안 토너용 착색 안료로는 C.I. 피그먼트 블루(Pigment Blue) 1, 2, 3, 7, 15:2, 15:3, 15:4, 16, 17, 60, 62, 66; C.I. 바트 블루(Vat Blue) 6, C.I. 애시드 블루(Acid Blue) 45 및 1 내지 5개의 프탈이미드메틸 기가 프탈로시아닌 골격으로 치환된 구리 프탈로시아닌 안료를 들 수 있다.
황색용 착색 안료로는 축합 아조 화합물, 이소인돌린 화합물, 안트라퀴논 화합물, 아조 금속 화합물, 메틴 화합물 및 알릴아미드 화합물을 들 수 있다. 구체적으로, 안료로는 C.I. 피그먼트 옐로(Pigment Yellow) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 83, 93, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 155, 168, 174, 180, 181, 185, 191; 및 C.I. 바트 옐로우(Vat Yellow) 1, 3, 20을 들 수 있다. 염료, 예컨대 C.I. 다이렉트 그린(Direct Green) 6, C.I. 베이직 그린(Basic Green) 4, C.I. 베이직 그린(Basic Green) 6 또는 솔벤트 옐로우(Solvent Yellow) 162도 또한 사용될 수 있다.
토너에서, 착색제를 미리 결착 수지와 혼합하여 사용될 수 있는 마스터 배취를 형성한다. 그 후, 이러한 착색제 마스터 배취 및 기타 원료(예컨대 결착 수지 및 왁스)를 용융 및 혼련시킨 후, 토너 중의 착색제의 바람직한 분산을 가능케 한다.
착색제를 결착 수지와 혼합하여 마스터 배취를 형성하는 경우, 다량의 착색제를 사용하더라도 착색제의 분산성은 악화되지 않으며, 토너 입자 중의 착색제의 분산성이 개선되며, 색상 재현성, 예컨대 혼색성 및 투명성이 우수하다. 전사재상의 높은 커버력을 갖는 토너도 또한 얻을 수 있다. 게다가, 착색제의 분산성에서의 개선은 토너 대전성의 내구 안정성이 우수하고 그리고 고화질을 유지하는 화상을 얻을 수 있다.
토너의 제조에서, 열 처리 단계 이전에 분체 입자를 혼합기, 예컨대 헨셸 믹서에 의하여 유동화제, 전사조제, 대전 안정화제 등과 혼합하여 사용할 수 있다.
유동화제로서, 유동화제를 첨가하기 전 유동성에 비하여 유동화제 첨가후 유동성이 증가될 수 있다면 임의의 유동화제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 불소 수지 분체, 예컨대 불소화비닐리덴 미분체 및 폴리테트라플루오로에틸렌 미분체; 실리카 미분체, 예컨대 산화티타늄 옥시드 미분체, 알루미나 미분체, 습식 제법에 의하여 얻은 실리카 및 건식 제법에 의하여 얻은 실리카; 및 상기 실리카의 표면을 실란 화합물, 유기 규소 화합물, 티탄 커플링제 또는 실리콘 오일로 처리하여 얻은 처리된 실리카를 사용할 수 있다.
산화티타늄 미분체로서, 티타늄 알콕시드, 할로겐화티타늄 또는 티타늄 아세틸아세토네이트의 저온 산화(열 분해 및 가수분해)에 의하여 얻은 산화티타늄 미립자를 사용한다. 결정계로서, 아나타제형, 루틸형, 이들의 혼합 결정 및 무정형을 비롯한 임의의 결정계를 또한 사용할 수 있다.
알루미나 미분체로서, 바이엘(Bayer) 방법, 개선된 바이엘 방법, 에틸렌 클로로히드린 방법, 수중 불꽃 방전 방법, 유기 알루미늄 가수분해 방법, 알루미늄 명반 열 분해 방법, 암모늄 알루미늄 탄산염 열 분해 방법 또는 염화알루미늄의 화염 분해 방법에 의하여 얻은 알루미나 미분체를 사용한다. 결정계로서, α, β, γ, δ, ξ, η, θ, κ, χ 및 ρ형을 비롯한 임의의 결정계, 그의 혼합 결정 및 무정형을 사용하며, α, δ, γ 또는 θ형, 그의 혼합 결정 또는 무정형을 사용할 수 있다.
미분체의 표면은 커플링제 또는 실리콘 오일로 소수화 처리를 할 수 있다.
미분체의 표면을 소수화 처리하는 방법은 미분체와 반응 또는 미분체에 물리적 흡착되는 유기규소 화합물 등으로 미분체를 화학적 또는 물리적으로 처리하는 방법이다.
소수화 처리 방법으로서 바람직한 방법은 규소-할로겐 화합물의 증기상 산화에 의하여 제조된 실리카 미립자를 유기규소 화합물로 처리하는 방법이다. 그러한 방법에 사용되는 유기규소 화합물의 예로는 헥사메틸디실라잔, 트리메틸실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸에톡시실란, 디메틸디클로로실란, 메틸트리클로로실란, 알릴디메틸클로로실란, 알릴페닐디클로로실란, 벤질디메틸클로로실란, 브로모메틸디메틸클로로실란, α-클로로에틸트리클로로실란, β-클로로에틸트리클로로실란, 클로로메틸디메틸클로로실란, 트리오르가노실릴머캅탄, 트리메틸실릴머캅탄, 트리오르가노실릴 아크릴레이트, 비닐디메틸아세톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 헥사메틸디실록산, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 1,3-디페닐테트라메틸디실록산 및, 분자당 2 내지 12개의 실록산 단위를 가지며 그리고 말단에 위치하는 단위에서 각각 1개의 Si에 결합된 히드록실 기를 함유하는 디메틸폴리실록산을 들 수 있다.
유동화제는 단독으로 사용될 수 있거나 또는 복수의 유동화제와 조합하여 사용될 수 있다.
유동화제는 분체 입자 100 질량부를 기준으로 하여 바람직하게는 0.1 내지 8.0 질량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 4.0 질량부의 양으로 사용된다.
여기서, 상기 첨가제는 외첨 단계에서 외첨제로서 사용될 수 있다.
각종 물리적 성질의 측정 방법을 하기에 기재할 것이다.
<중량 평균 입경(D4)의 측정 방법>
분체 입자 및 토너의 중량 평균 입경(D4)은 하기와 같이 계산한다. 측정 장치로서, 세공 전기 저항법에 의하여 100 ㎛ 어퍼쳐(aperture) 튜브를 구비한 정밀 입도 분포 측정 장치 "쿨터 카운터 멀티사이저(Coulter Counter Multisizer) 3"(등록상표, 벡맨 쿨터, 인코포레이티드(Beckman Coulter, Inc.) 제조)를 사용한다. 측정 조건의 설정 및 측정 데이타의 분석에 관하여, 부속 전용 소프트웨어 "벡맨 쿨터 멀티사이저 3 버젼 3.51(Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51)"(벡맨 쿨터, 인코포레이티드 제조)를 사용한다. 여기서, 측정은 실효 측정 채널 25,000개의 채널로 실시한다.
측정에 사용되는 전해 수용액으로서, 특급 염화나트륨을 이온 교환수에 용해시켜 농도가 약 1 질량%가 되도록 하여 제조된 용액, 예를 들면 "이소톤(ISOTON) II"(벡맨 쿨터, 인코포레이티드 제조)를 사용할 수 있다.
여기서, 측정 및 분석전, 전용 소프트웨어를 하기 기재한 바와 같이 설정한다.
전용 소프트웨어의 "표준 작동 방법(SOM)의 변경"의 스크린에서, 콘트롤 모드에서의 총 카운트수를 50,000 입자로 설정하고, 측정 횟수는 1회로 설정하고, Kd값은 "표준 입자 10.0 ㎛"(벡맨 쿨터, 인코포레이티드 제조)를 사용하여 얻은 값으로 설정한다. 역치 및 노이즈 레벨은 "역치/노이즈 레벨 측정 버튼"을 눌러 자동 설정한다. 전류는 1,600 ㎂에서 설정하고, 이득은 2에서 설정하고, 전해액은 이소톤 II에서 설정하고, "측정후의 어퍼쳐 튜브 플러쉬"에 체크 마크를 기입한다.
전용 소프트웨어의 "펄스로부터 입경으로의 전환 설정"의 스크린에서, 빈(bin) 간격을 대수 입경으로 설정하고, 입경 빈은 256 입경 빈으로 설정하고, 입경 범위는 2 ㎛ 내지 60 ㎛로 설정한다.
구체적인 측정 방법은 하기 기재한 바와 같다.
(1) 약 200 ㎖의 전해 수용액을 멀티사이저 3 전용의 250 ㎖ 둥근 바닥 유리 비이커에 넣고, 비이커를 샘플 스탠드에 세팅하고, 교반기 로드를 사용하여 24 회전/sec로 시계반대방향 교반을 실시한다. 그 후, 전용 소프트웨어의 "어퍼쳐 플러쉬"에 의하여 어퍼쳐 튜브내의 오염 및 기포를 제거한다.
(2) 약 30 ㎖의 전해 수용액을 100 ㎖ 평편 바닥 유리 플라스크에 넣는다. "콘타미논(Contaminon) N"(비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 유기 빌더를 포함하며 pH가 7인 정밀 측정기 세정용 중성 세제의 10 질량% 수용액, 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 제조)을 이온교환수로 약 3 질량부로 희석하여 희석액을 제조하고 그리고, 약 0.3 ㎖의 희석액을 분산제로서 비이커에 첨가한다.
(3) 위상이 180°로 변위되도록 진동 주파수 50 kHz의 진동기 2개를 내장하고, 전기 출력이 120 W인 초음파 분산기인 "울트라소닉 디스퍼젼 시스템 테토라 150(Ultrasonic Dispersion System Tetora 150)"(니카키 바이오스 컴파니, 리미티드 제조)을 준비한다. 그 후, 약 3.3 ℓ의 이온교환수를 초음파 분산기의 수조에 넣고, 약 2 ㎖의 콘타미논 N을 이 수조에 첨가한다.
(4) 상기 (2)의 비이커를 상기 초음파 분산기의 비이커 고정 구멍에 세팅하고, 초음파 분산기를 작동시킨다. 그래서, 비이커내의 전해 수용액의 액면의 공진 상태가 최대가 되도록 비이커의 높이 위치를 조절한다.
(5) 상기 (4)의 비이커내의 전해 수용액에 초음파를 조사하면서, 약 10 ㎎의 토너를 조금씩 전해 수용액에 첨가하고, 분산시킨다. 그 후, 초음파 분산 처리를 추가로 60 초 동안 지속한다. 여기서, 초음파 분산에서, 수조의 수온을 10℃ 이상 40℃ 이하가 되도록 적절하게 조절한다.
(6) 샘플 스탠드에 세팅된 상기 (1)의 둥근 바닥 비이커에 피펫을 사용하여 상기 (5)의 토너가 분산된 전해 수용액을 적하하고, 측정 농도가 약 5%가 되도록 조절한다. 그 후, 측정된 입자의 수가 50,000이 될 때까지 측정을 실시한다.
(7) 측정 데이타를 장치에 부착된 전용 소프트웨어로 분석하고, 중량 평균 입경(D4)을 계산한다. 여기서, 그래프/부피%를 전용 소프트웨어로 설정시 "분석/부피 통계치(산술 평균)"의 스크린에서의 "평균 직경"은 중량 평균 입경(D4)이다.
<미분체 양의 계산 방법>
분체 입자 또는 토너의 개수 기준으로 미분체의 양(개수%)은 멀티사이저 3의 측정후 데이타를 분석하여 계산한다.
예를 들면, 토너 중의 4.0 ㎛ 이하의 입자의 개수%는 하기 절차에 의하여 계산한다. 우선, 전용 소프트웨어를 "그래프/개수%"로 설정하여 측정 결과의 차트를 개수%로 표시한다. 그 후, "포맷/입경/입경 통계" 스크린에 입경-설정부의 "<"에 체크 마크를 기입하고, 입경-설정부 아래의 입경 입력부에 "4"를 입력한다. "분석/개수 통계값(산술 평균)"의 스크린을 표시할 때 "<4 ㎛" 표시부의 수치는 토너 중의 4.0 ㎛ 이하의 입자의 개수%이다.
<조분량의 계산 방법>
분체 입자 또는 토너 중의 부피 기준 조분량(부피%)은 멀티사이저 3을 사용한 측정후 데이타를 분석하여 계산한다.
예를 들면, 토너 중의 10.0 ㎛ 이상의 입자의 부피%는 하기 절차에 의하여 계산한다. 우선, 측정 결과의 차트는 전용 소프트웨어를 "그래프/부피%"로 설정하여 부피%에 대하여 표시한다. 그 후, "포맷/입경/입경 통계"의 스크린에서 입경-설정부의 ">"에 체크 마크를 기입하고, "10"을 입경-설정부 아래의 입경-입력부에 입력한다. "분석/부피 통계치(산술 평균)"의 스크린이 표시될 때 "> 10 ㎛"의 표시부의 수치는 토너 중의 10.0 ㎛ 이상의 입자의 부피%이다.
<평균 원형도의 측정 방법>
분체 입자 및 토너의 평균 원형도는 교정 작업시 측정 및 분석 조건하에서 플로우식 입자상 분석 장치 "FPIA-3000"(시스멕스 코포레이션(SYSMEX CORPORATION) 제조)로 측정한다.
구체적인 측정 방법은 하기와 같다. 우선, 불순한 고체 등이 미리 제거된 약 20 ㎖의 이온 교환수를 유리 용기에 넣는다. "콘타미논 N"(비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 및 유기 빌더를 포함하며 그리고 pH가 7인 정밀 측정기 세정용 중성 세제 10 질량% 수용액, 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드 제조)을 이온 교환수로 약 3 질량배로 희석하여 희석액을 제조하고, 약 0.2 ㎖의 희석액을 분산제로서 용기에 첨가한다. 약 0.02 g의 측정 시료를 더 첨가하고, 초음파 분산기를 사용하여 2 분 동안 분산 처리하여 측정용 분산액을 얻는다. 이와 관련하여, 분산액을 온도가 10℃ 이상 40℃ 이하가 되도록 적절히 냉각한다. 진동 주파수 50 kHz 및 전기 출력 150 W의 탁상형 초음파 세정기 분산기("VS-150"(벨보-클리어 컴파니, 리미티드(Velvo-Clear Co., Ltd.) 제조)를 초음파 분산기로서 사용하며, 소정량의 이온 교환수를 수조에 넣고, 약 2 ㎖의 콘타미논 N을 수조에 첨가한다.
측정의 경우, 표준 대물 렌즈(배율: 10배)가 장착된 플로우식 입자상 분석 장치를 사용하였으며, 파티클 시쓰(Particle Sheath) "PSE-900A"(시스멕스 코포레이션 제조)를 시쓰액으로서 사용하였다. 이러한 절차에 의하여 제조된 분산액을 플로우식 입자상 분석 장치에 도입하고, HPF 측정 모드 및 총 계수 모드로 3,000개의 토너 입자를 측정한다. 입자 분석시 2치화 역치를 85%로 설정하고, 분석 입자 직경을 각각 원 상당 직경 1.985 ㎛ 이상 39.69 ㎛ 미만에 해당하는 직경으로 한정하여 토너 또는 분체 입자의 평균 원형도를 구한다.
측정시에는 측정 개시 전 표준 라텍스 입자(듀크 사이언티픽(Duke Scientific)이 제조한 "리서치 앤 테스트 파티클즈 라텍스 마이크로스피어 서스펜션즈(RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions) 5200A"를 이온 교환수로 희석하여 얻음)를 사용하여 자동 집속 조정을 실시한다.
그 후, 측정 개시로부터 2시간마다 집속 조정을 실시할 수 있다.
본원의 실시예에서는 시스멕스 코포레이션에 의한 교정 작업을 실시하고 그리고 시스멕스 코포레이션이 발행한 교정 증명서를 접수한 플로우식 입자상 분석 장치를 사용하였다는 점에 유의한다. 분석하는 입경을 각각 1.985 ㎛ 이상 39.69 ㎛ 미만의 원 상당 직경에 해당하는 직경으로 한정한 것을 제외하고, 교정 증명서의 접수시의 조건과 동일한 측정 및 분석 조건하에서 측정을 실시하였다.
<원형도가 0.990 이상인 입자 비율의 계산 방법>
원형도가 0.990 이상인 입자 비율은 원형도 분포를 나타내는 지표로 사용하며, 빈도(%)로 표시한다. 구체적으로, FPIA-3000에 의하여 측정한 토너의 평균 원형도에서 빈도 테이블 범위 1.00의 빈도(%) 값과, 0.990로부터 1.000에서의 빈도(%) 값을 더하여 얻은 값을 사용한다.
실시예
폴리에스테르 수지 1
하기 물질을 평량하고, 응축기 튜브, 교반기 및 질소 도입관이 구비된 반응 탱크에 첨가하였다.
테레프탈산: 17.6 질량부
폴리옥시에틸렌(2.2)-2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판: 76.2 질량부
티타늄 디히드록시비스(트리에탄올아미네이트): 0.2 질량부
그 후, 생성된 혼합물을 220℃로 가열하고, 질소를 도입하고 그리고 생성된 물을 제거하면서 8 시간 동안 반응시켰다. 그 후, 1.5 질량부의 트리멜리트산 무수물을 첨가하고, 180℃로 가열하고, 4 시간 동안 반응시켜 폴리에스테르 수지 1을 합성하였다.
폴리에스테르 수지 1은 GPC에 의하여 측정한 중량 평균 분자량(Mw)이 82,400, 수평균 분자량(Mn)이 3,300, 피크 분자량(Mp)이 8,450이고, 유리 전이 온도(Tg)가 63℃, 연화점(1/2 방법)이 110℃이었다.
토너용 분체 입자의 제조예
폴리에스테르 수지 1: 100 질량부
파라핀 왁스: 6 질량부
(최대 흡열 피크의 피크 온도: 78℃)
알루미늄 3,5-디-t-부틸살리실레이트 화합물: 1.0 질량부
C.I. 피그먼트 블루 15: 3.5 질량부
상기 물질을 헨셸 믹서(FM-75 모델)(니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드 제조)로 혼합한 후, 온도를 120℃로 설정한 2축 니더(PCM-30 모델)(이케가이, 코포레이션 제조)로 혼련시켰다. 얻은 혼련된 생성물을 냉각시키고, 햄머 밀로 1 ㎜ 이하로 거칠게 분쇄하고, 얻은 분쇄된 생성물을 기계적 분쇄기 T-250(터보 고교 컴파니, 리미티드 제조)로 분쇄하여 미립자를 얻었다. 그 후, 얻은 미립자를 패컬티(호소카와 마이크론 코포레이션 제조)에 의하여 분급하였다.
이러한 경우에서 얻은 토너용 분체 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.5 ㎛이고, 분체 입자 중 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 28.5 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.0 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 분체 입자의 평균 원형도는 0.950이었으며, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 1.5%이었다.
이하, 분체 입자는 토너용 분체 입자 A로서 표기할 것이다.
추가로, 하기 물질을 헨셸 믹서(FM-75 모델, 니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드 제조)에 넣고, 50.0 m/sec의 회전 블레이드의 원주 속도 및 3 분의 혼합 시간에서 혼합하여 실리카 및 산화티타늄을 토너용 분체 입자 A의 표면에 부착시켜 얻은 토너용 분체 입자 B를 얻었다.
토너용 분체 입자 A: 100 질량부
실리카: 3.0 질량부
(졸-겔 방법에 의하여 제조된 실리카 미립자에 1.5 질량%의 헥사메틸디실라잔을 사용한 표면 처리를 실시하고, 소정의 입도 분포를 갖도록 분급에 의하여 입자를 조절하여 얻음)
산화티타늄: 0.5 질량부
(아나타제 결정화도를 갖는 메타티탄산을 표면 처리하여 얻음)
실시예 1
본 실시예에서, 도 1에 도시한 열 처리 장치를 사용하였으며, 장치의 내경은 450 ㎜이며, 도 3에서의 회전 부재를 사용하며, 도 4의 7-a의 각도 θ는 60°이었으며, 원료 공급 유닛은 도 5의 8 분할로 하며, 토너용 분체 입자 B는 열 처리하였다. 여기서 처리실에 제공된 규제 유닛의 단면 형상은 원형이며, 단면이 원형인 규제 유닛을 또한 하기 기재된 실시예에서 사용하였다.
이러한 경우에서, 회전 부재의 블레이드 사이의 최소 간격 G는 11.6 ㎜이며, 높이는 30 ㎜이고, 블레이드의 수는 18개이고, 열풍 공급 유닛의 출구의 단면적은 6,480 ㎟이었다.
이러한 경우에서 원료 공급 유닛의 출구의 단면적은 출구당 640 ㎟이었다.
도 1에 도시한 바와 같이, 냉풍을 3단으로 공급하며, 제1단 및 제2단에서의 각각의 냉풍을 접선 방향으로 4 분할로 공급하며, 제3단에서의 냉풍은 접선 방향으로 3 분할로 공급하였다.
상기 장치 구성은 장치 구성 1로 표시할 것이다.
장치 구성 1에서, 토너용 분체 입자 B의 공급량을 150 kg/hr로 하고, 평균 원형도가 0.970인 열 처리된 입자를 얻도록 열풍 온도 175℃ 및 열풍의 유량 27.0 ㎥/min에서 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서 작동 조건은 하기와 같았다: 냉풍 온도는 -5℃이었으며, 고압 에어-공급 노즐로부터 공급되는 각각의 분사 에어의 유량은 1.75 ㎥/min이었다.
또한, 제1단의 6.0 ㎥/min의 냉풍을 4개로 분할하고, 1.5 ㎥/min의 각각의 냉풍을 처리실에 공급하였다. 또한, 제2단에서의 2.0 ㎥/min의 냉풍을 4개로 분할하고, 0.5 ㎥/min의 각각의 냉풍을 처리실에 공급하였다. 또한, 제3단의 4.2 ㎥/min의 냉풍을 3개로 분할하고, 1.4 ㎥/min의 각각의 냉풍을 처리실에 공급하였다.
상기 작동 조건은 작동 조건 1로 표기할 것이다.
여기서, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입되는 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입되는 분체의 공급 속도보다 더 높았다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.8 ㎛이고, 입경 4.0 ㎛ 이하의 입자의 존재 비율이 25.3 개수%이고, 입경 10.0 ㎛ 이상의 입자의 존재 비율이 3.8 부피%이고, 거친 입자를 매우 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
또한, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그 값은 24.0%이고, 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 160℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 27.2 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.3 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 및 처리량이 150 kg/hr인 경우 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 0.5 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 150 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 180℃인 것을 제외하고, 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 이러한 경우에서 작동 조건은 작동 조건 2로 표기할 것이다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.8 ㎛, 입경 4.0 ㎛ 이하의 입자의 존재 비율은 25.1 개수%이고, 입경 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.2 부피%인 입자이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.972이고, 구형화도가 매우 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물은 전혀 관찰되지 않았다.
하기 항목을 실시예 1에 대하여 평가하였다.
<원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도에 대한 평가>
하기 기준을 사용하여 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도 b(%)에 대하여 얻은 열 처리된 입자를 평가하였다.
A: b<25.0
B: 25.0≤b<30.0
C: 30.0≤b<35.0
D: 35.0≤b<40.0
E: 40.0≤b
<조분량에 대한 평가>
열 처리된 입자 중의 조분의 양에 대한 평가로서, 하기 기준을 사용하여 열 처리된 입자 중 10.0 ㎛ 이상의 입자 비율 s(부피%)를 판단하였다.
A: s<5.0
B: 5.0≤s<10.0
C: 10.0≤s<15.0
D: 15.0≤s<20.0
E: 20.0≤s
<처리량의 증가시 조분량의 변화량에 대한 평가>
처리량을 100 kg/hr로 감소시켜 평균 원형도가 0.970이 되도록 하기 위하여 열 처리에 의하여 얻은 열 처리된 입자 중 10.0 ㎛ 이상의 입자의 비율 s'(부피%)를 판단하였다.
그 후, 얻은 s' 및 상기 s 사이의 차이 Δs(s-s')(부피%)를 계산하고, 열 처리 장치내에서의 처리량을 증가시키는 용이성을 나타내기 위한 지표로서 간주하고, 하기 기준에 따라 판단하였다.
A: 2.0<Δs
B: 2.0≤Δs<4.0
C: 4.0≤Δs<6.0
D: 6.0≤Δs<8.0
E: 8.0≤Δs
<평균 원형도 및 융착에 대한 평가>
150 kg/hr의 처리량 및 180℃의 처리 온도에서의 열 처리에 의하여 얻은 열 처리된 입자의 평균 원형도 e는 하기 기준에 따라 평가하였다.
A: e≥0.970
B: 0.970<e≤0.965
C: 0.965<e≤0.960
D: 0.960<e≤0.955
E: e<0.955
150 kg/hr의 처리량 및 180℃의 처리 온도에서 1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 공업용 비디오스코프 "IPLEX SA II R"(올림푸스 코포레이션(OLYMPUS CORPORATION) 제조)의 스코프 부를 열 처리 장치의 측면의 점검구(도시하지 않음)로부터 삽입하고, 장치내의 융착의 존재를 확인하고, 융착의 존재를 하기 기준에 따라 판단하였다.
A: 융착물이 전혀 관찰되지 않음
B: 융착물이 약간 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않음
C: 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않음
D: 융착물이 관찰되었으며, 작동을 중단하여야 함
E: 커다란 융착물이 관찰되었으며, 작동을 중단하여야 함
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 2
본 실시예에서, 도 1에 도시된 처리 장치를 사용하였으며, 도 3에서 회전 부재의 블레이드 사이의 최소 간격 G가 30 ㎜이고, 높이가 36 ㎜이고, 블레이드의 수가 9이고, 열풍 공급 유닛의 출구의 단면적이 9,720 ㎟이 되도록 변경하였다. 분체 입자 공급 유닛의 출구의 단면적이 160 ㎟인 것을 제외하고 장치 구성 1과 동일한 장치 구성을 사용하여 토너용 분체 입자 B를 작동 조건 1하에서 열 처리하였다.
이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도와 같았다. 여기서, 이러한 경우의 장치 구성은 장치 구성 2로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.8 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.8 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.2 부피%이고 그리고 거친 입자를 매우 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
또한, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 24.4%이었으며, 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 160℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.9 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.5 부피%이다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 0.7 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B는 작동 조건으로서 작동 조건 2하에서 본 장치 구성 2에서 열 처리하였으며, 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.8 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.5 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.6 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.971이고, 구형화도가 매우 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 전혀 관찰되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 3
본 실시예에서, 원료 공급 유닛의 출구의 단면적이 140 ㎟인 것을 제외하고 장치 구성 2와 동일한 장치 구성에서, 열풍 온도가 180℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 도 1에 도시된 열 처리 장치를 사용하여 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 3으로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.5 부피%이고 그리고 거친 입자를 매우 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 24.5%이고 그리고 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 165℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 27.3 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.6 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 0.9 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B를 작동 조건으로서 작동 조건 2하에서 본 장치 구성 3에서 열 처리하였으며, 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.5 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.970이고, 구형화도가 매우 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 약간 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 4
본 실시예에서, 도 1에 도시된 열 처리 장치의 제2단에서의 냉풍 공급 유닛(4-2)을 생략하여 냉풍을 2단으로 한 것을 제외하고 토너용 분체 입자 B를 장치 구성 3과 동일한 장치 구성에서 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 185℃이고, 제2단에서 냉풍을 공급하지 않은 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 3으로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 4로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 25.1 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.6 부피%이고 그리고 거친 입자를 매우 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 빈도는 24.6%이었으며, 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 170℃인 것을 제외하고 작동 조건 3과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 27.2 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.7 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 0.9 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 작동 조건 3의 열풍 온도를 180℃로 변경시킨 조건하에서 토너용 분체 입자 B를 본 장치 구성 4에서 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.4 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.4 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.969이고, 구형화도가 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 약간 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 5
본 실시예에서, 도 1에 도시한 열 처리 장치의 제3단에서 냉풍 공급 유닛(4-3)을 생략하여 냉풍을 1단으로 공급한 것을 제외하고 장치 구성 4와 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 185℃이고, 제2단 및 제3단에서의 각각의 냉풍을 공급하지 않은 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 4로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 5로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.3 개수% 이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.8 부피%이고 그리고 거친 입자를 매우 적게 함유하는 열 처리된 입자이다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 24.4%이고 그리고 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 170℃인 것을 제외하고 작동 조건 4와 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.7 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.8 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.8 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 1.0 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B는 작동 조건 4의 열풍 온도를 180℃로 변경한 조건하에서 본 장치 구성 5로 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.5 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.6 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.969이고, 구형화도가 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 6
본 실시예에서, 도 1에 도시한 열 처리 장치의 원료 공급 유닛을 도 5의 4 분할로 변경하고, 원료를 하나의 고압 에어 공급 노즐에 의하여 공급한 것을 제외하고 장치 구성 5와 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 190℃이고, 제2단 및 제3단에서의 각각의 냉풍은 공급하지 않고, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량은 1.75 ㎥/min인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 5로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 6으로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.1 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 7.3 부피%이고, 거친 입자는 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 24.6%이고, 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 175℃인 것을 제외하고 작동 조건 5와 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.8 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.9 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 3.4 부피%이었으며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 작동 조건 5의 열풍 온도를 180℃로 변경한 조건하에서 본 장치 구성 6으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.0 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.1 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 7.1 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.967이고, 구형화도가 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 7
본 실시예에서, 도 1에 도시된 열 처리 장치의 원료 공급 유닛을 도 5의 2 분할 유닛으로 변경한 것을 제외하고, 장치 구성 6과 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 195℃이었으며, 제2단 및 제3단에서의 각각의 냉풍을 공급하지 않았으며, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량이 0.88 ㎥/min인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 6으로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 7로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.3 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.9 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 8.1 부피%이며 그리고 거친 입자를 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 24.8%이고 그리고 균일성이 매우 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 180℃인 것을 제외하고 작동 조건 6과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.9 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 4.0 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 4.1 부피%이었다.
그 후, 작동 조건 6의 열풍 온도를 180℃로 변경한 조건하에서 본 장치 구성 7로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.2 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 7.5 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.965이고, 구형화도가 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 8
본 실시예에서, 도 1에 도시된 열 처리 장치의 원료 공급 유닛을 도 5의 1 방향으로 사용한 것을 제외하고, 장치 구성 7과 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 200℃이고, 제2단 및 제3단에서 각각 냉풍을 공급하지 않았으며, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량은 0.44 ㎥/min인 것을 제외하고, 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 7로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 8로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.5 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 9.8 부피%이고 그리고 거친 입자를 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 26.0%이고, 균일성이 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 185℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.0 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.4 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 5.0 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 4.8 부피%이었다.
그 후, 작동 조건 7의 열풍 온도를 180℃로 변경시킨 조건하에서 본 장치 구성 8로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.4 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.8 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 8.1 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도가 0.963인 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 9
본 실시예에서, 열 처리 장치의 제1단에서 냉풍의 분할수를 2로 변경시킨 것을 제외하고, 장치 구성 8과 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 하기와 같다: 열풍 온도는 200℃이고, 제1단에서 6.0 ㎥/min의 냉풍을 2 분할하여 각각 3.0 ㎥/min의 냉풍을 얻었다. 또한, 작동 조건은 제2단 및 제3단에서 각각 냉풍을 공급하지 않았으며, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량이 0.44 ㎥/min인 것을 제외하고, 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 8로 표기하였다. 추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 9로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.4 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 11.6 부피%이고, 거친 입자를 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 28.4%이고, 균일성이 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 185℃인 것을 제외하고 작동 조건 8과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.1 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.3 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 7.2 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 4.4 부피%이었다.
그 후, 작동 조건 8의 열풍 온도를 180℃로 변경시킨 조건하에서 본 장치 구성 9로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.5 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.7 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 9.3 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도가 0.963인 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 10
본 실시예에서, 도 1에 도시한 열 처리 장치의 제1단에서 냉풍을 분할하지 않고 그리고 1 방향으로 사용한 것을 제외하고, 장치 구성 9와 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 열풍 온도가 200℃이고, 제1단에서 냉풍은 6.0 ㎥/min이고, 제2단 및 제3단에서 각각 냉풍을 공급하지 않았으며, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량은 0.44 ㎥/min인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일하였다. 이러한 경우에서의 작동 조건은 작동 조건 9로 표기하였다.
추가로, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛의 회전 부재로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 분체의 공급 속도보다 낮았다. 여기서, 이러한 경우에서의 장치 구성은 장치 구성 10으로 표기하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.7 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 13.6 부피%이고 그리고 거친 입자를 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 빈도가 30.5%인 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 190℃인 것을 제외하고 작동 조건 9와 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.3 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 26.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 8.5 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 5.1 부피%이었다.
그 후, 작동 조건 9의 열풍 온도를 180℃로 변경시킨 조건하에서 본 장치 구성 10으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.5 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.4 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 10.2 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도가 0.963인 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
실시예 11
본 실시예에서, 열 처리된 분체 입자를 토너용 분체 입자 A로 변경시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 열 처리를 실시하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.0 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.9 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 5.9 부피%이고 그리고 거친 입자를 적게 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 그의 값은 25.3%이고, 균일성이 우수한 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 A의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 165℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 A를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 6.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 27.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 3.8 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 및, 처리량이 150 kg/hr인 경우 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 2.1 부피%이며, 본 실시예의 장치 구성은 처리량을 매우 용이하게 증가시키게 되었다.
그 후, 토너용 분체 입자 A의 공급량이 150 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 180℃인 것을 제외하고 작동 조건 1과 동일한 조건하에서 토너용 분체 입자 A를 열 처리하였다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.0 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 24.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 6.4 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도는 0.969이고, 구형화도가 높은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 A의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 약간 관찰되었으나, 작동에는 문제가 되지 않았다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
비교예 1
본 비교예에서, 토너용 분체 입자 B를 도 6에 도시된 열 처리 장치에 의하여 열 처리하였다.
본 비교예에서 사용한 도 6의 열 처리 장치에서 분체 입자 공급 유닛(10)에는 유닛의 상류에 선회실(도시하지 않음)이 구비되어 있으므로 토너용 분체 입자 B를 선회시키면서 열 처리실(15)에 도입하였다. 토너용 분체 입자 B의 방향과 동일한 방향으로 선회하면서 열풍 공급 유닛(11)으로부터 공급된 열풍에 의하여 도입된 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
본 비교예에서, 냉풍의 공급 방법은 하기와 같다: 제1의 냉풍 공급 유닛(12)으로부터 접선 방향으로 선회하면서 냉풍을 취입하고, 수직 안내 블레이드 및 냉각 규제판(둘다 도시하지 않음)에 의하여 열 처리실 축 중심 방향을 따라 슬릿 방식으로 수직 취출시킨다. 추가로, 열 처리후 열 처리된 입자를 제2의 냉풍 공급 유닛(12-2)으로부터의 냉풍을 선회시키면서 도입하여 냉각시킨다.
여기서, 본 비교예의 열 처리 장치에서, 자켓 구조는 장치의 외주부에 제공되고, 냉각 매체를 냉각수 입구(13)로부터 도입하고, 냉각수 출구(14)로부터 배출한다.
상기 장치 구성은 장치 구성 11로 표기할 것이다.
장치 구성에서, 150 kg/hr의 토너용 분체 입자 B의 처리량으로, 평균 원형도가 0.970인 열 처리된 입자를 얻도록 250℃의 열풍 온도 및 27.0 ㎥/min의 열풍의 유량에서 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 하기와 같다: 냉풍 온도는 -5℃이고, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량은 3.5 ㎥/min이었다.
제1단에서 냉풍으로서 6.0 ㎥/min의 냉풍을 처리실에 공급하였다. 또한, 제2의 냉풍으로서, 4.2 ㎥/min의 냉풍을 처리실에 공급하였다.
상기 작동 조건은 작동 조건 10으로 표기할 것이다.
여기서, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛으로부터 처리실로 도입된 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입되는 분체의 공급 속도보다 낮았다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 8.2 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 22.3 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 18.9 부피%이고 그리고 다수의 거친 입자를 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 빈도가 35.9%이고, 균일성이 결여된 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 220℃인 것을 제외하고 작동 조건 10과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.6 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.5 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 12.6 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 6.3 부피%이었으며, 이는 처리량을 거의 증가시키지 못하였다.
그 후, 작동 조건 10의 열풍 온도를 180℃로 변경시키는 조건하에서 본 장치 구성 11로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.9 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 23.1 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 16.4 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도가 0.958이고, 구형화도가 낮은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 융착물이 관찰되었으며, 작동을 중단하여야만 했다.
이러한 결과는 원료의 분산 기류와 가열 기류가 선회류인 것에 반하여, 도입되는 냉풍은 수직이라는 사실로 인하여 장치내에서 난기류가 발생하여 장치내에 융착이 야기되는 것으로 고려된다. 추가로, 이러한 장치 구성에서, 원료의 가열 기류는 원료의 분산 기류에 의하여 냉각되므로, 토너의 구형화에 과잉량의 열을 가하여야만 한다. 토너 입자가 장치내에서 받게 되는 열량이 과잉의 열로 인하여 변경되며, 그리하여 균일한 열 처리가 실시되지 않으며, 토너의 형상이 균일하지 않게 되는 것으로 고려된다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
비교예 2
본 비교예에서, 도 6에 도시된 열 처리 장치의 열풍 공급 유닛 및 원료 공급 유닛을 도 7에 도시된 바와 같이 변경시킨 것을 제외하고, 장치 구성 11과 동일한 장치 구성으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
본 비교예에서 사용한 열 처리 장치에서, 열풍은 선회시키면서 열풍 공급 유닛(16)으로부터 공급한다. 또한, 토너용 분체 입자 B를 열풍과 반대 방향으로 선회시키면서 열풍 공급 유닛의 외부에 위치하는 분체 입자 공급 유닛(17)으로부터 공급한다.
상기 장치 구성은 장치 구성 12로 표기할 것이다.
장치 구성에서, 토너용 분체 입자 B의 공급량을 150 kg/hr로 하고, 평균 원형도가 0.970인 열 처리된 입자를 얻기 위하여 열풍 온도 270℃ 및 27.0 ㎥/min의 열풍 유량으로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
이러한 경우에서의 작동 조건은 하기와 같다: 냉풍 온도는 -5℃이고, 고압 에어 공급 노즐로부터 공급되는 분사 에어의 유량은 3.5 ㎥/min이었다.
제1단에서의 냉풍으로서, 6.0 ㎥/min의 냉풍을 처리실에 공급하였다. 또한, 제2의 냉풍으로서, 4.2 ㎥/min의 냉풍을 처리실에 공급하였다.
상기 작동 조건은 작동 조건 12로 표기할 것이다.
여기서, 이러한 조건하에서, 열풍 공급 유닛으로부터 처리실로 도입되는 열풍의 풍속은 원료 공급 유닛으로부터 처리실로 도입되는 분체의 공급 속도보다 낮았다.
이러한 경우에서 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 8.5 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 21.0 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 23.4 부피%이고 그리고 매우 많은 거친 입자를 함유하는 열 처리된 입자이었다.
추가로, 원형도가 0.990 이상인 입자의 빈도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 빈도가 41.8%이고, 균일성이 결여된 열 처리된 입자를 얻었다.
그 후, 토너용 분체 입자 B의 공급량이 100 kg/hr이고, 열 처리 장치의 작동 조건으로서 열풍 온도가 230℃인 것을 제외하고 작동 조건 11과 동일한 조건하에서 평균 원형도가 0.970이 되도록 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다.
얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 7.8 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 22.7 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 15.3 부피%이었다.
여기서, 얻은 열 처리된 입자의 조분량 사이의 차이 Δs(부피%)는 8.1 부피%이었으며, 이는 처리량을 증가시킬 수가 없었다.
그 후, 작동 조건 11의 열풍 온도를 180℃로 변경시킨 조건하에서 본 장치 구성 12로 토너용 분체 입자 B를 열 처리하였다. 얻은 열 처리된 입자는 중량 평균 입경(D4)이 8.2 ㎛이고, 입경이 4.0 ㎛ 이하인 입자의 존재 비율은 22.6 개수%이고, 입경이 10.0 ㎛ 이상인 입자의 존재 비율은 18.7 부피%이었다.
추가로, 원형도는 FPIA 3000에 의하여 측정하였으며, 그 결과 평균 원형도가 0.954이고 그리고 구형화도가 매우 낮은 열 처리된 입자를 얻었다.
1 시간 동안 작동후, 토너용 분체 입자 B의 공급을 중단하고, 장치내 융착 존재의 확인시 커다란 융착물이 관찰되었으며, 작동을 중단하여야만 하였다.
이러한 결과는 원료의 분산 기류와 가열 기류가 선회 방향에 대하여 서로 반대이므로, 토너의 증가된 처리량은 장치내에서 야기된 기류에서의 혼란에 의하여 토너를 장치의 천장면 및 벽면에 부착시켜 융착물을 야기하는 것으로 고려된다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
<2 성분 현상제의 제조예>
실시예 1, 실시예 11 및 비교예 1에서 공급량을 150 kg/hr 및 평균 원형도를 0.970으로 설정하여 얻은 열 처리된 입자를 TSP 분리기(호소카와 마이크론 코포레이션 제조)로 중량 평균 입경(D4)이 6.5 ㎛가 되도록 분급하고, 각각의 입자를 토너 입자 1, 토너 입자 2 및 토너 입자 3으로 표기하였다. 100.0 질량부의 얻은 토너 입자 1, 2 및 3 각각을 헨셸 믹서(FM-75 모델, 니폰 코크 앤 엔지니어링 컴파니, 리미티드 제조)에 의하여 아나타제 결정화도를 갖는 메타티탄산을 표면 처리하여 얻은 0.8 질량부의 산화티타늄과 혼합하여 토너 1, 2 및 3을 얻었다.
<자성 캐리어의 제조예>
1 질량부의 실리콘 수지(신-에츠 케미칼 컴파니, 리미티드(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.,) 제조: KR271), 0.5 질량부의 γ-아미노프로필트리에톡시실란 및 98.5 질량부의 톨루엔의 혼합액을 부피 기준의 50% 입경(D50)이 31 ㎛인 마그네타이트 입자 100 질량부에 첨가하고, 감압하에서 75℃에서 5 시간 동안 교반하면서 건조시키고, 용액에 대한 감압 니더에 의하여 혼합하여 용매를 제거하였다. 그 후, 얻은 생성물을 145℃에서 2 시간 동안 소성시키고, 씨브 진탕기(300 MM-2 모델, 츠츠이 사이언티픽 인스트루먼츠 컴파니, 리미티드(TSUTSUI SCIENTIFIC INSTRUMENTS CO., LTD.) 제조: 어퍼쳐 75 ㎛)에 의하여 체질하여 자성 캐리어를 얻었다. 자성 캐리어의 D50은 34 ㎛이었다.
그 후, 각각의 제조한 토너 1, 2 및 3을 자성 캐리어와 조합하여 2 성분 현상제를 제조하였다. 토너 및 자성 캐리어를 9 질량부의 토너 대 100 질량부의 자성 캐리어의 배합비로 V형 혼합기를 사용하여 5 분 동안 혼합하여 2 성분 현상제를 얻었다.
<2 성분 현상제의 평가>
생성된 2 성분 현상제는 하기 평가 항목에 의하여 평가하였다.
캐논 인코포레이티드(Canon Inc.)가 제조한 컬러 복사기 이미지 러너 어드밴스(image RUNNER ADVANCE) C7065의 개조기를 화상 형성 장치로서 사용하였다.
화상 형성 장치로서, 처리 속도가 300 ㎜/sec이고, 현상기의 슬리브에 인가되는 전압에 의한 현상 콘트라스트(Vcont)를 변경시켜 FFH 화상(흑색 부위)에서의 종이로의 토너 적용량을 조정하도록 개조된 기기를 사용하였다. FFH 화상이라는 것은 256 계조를 16 진수로 표시한 값을 의미하며, 00H는 제1계조(백색 부위)를 나타내며, FFH는 제256계조(흑색 부위)를 나타낸다. 각각의 평가 항목에 대하여 추가된 추가의 변형 내용은 각 항목을 기재하기 위한 부문에 기재할 것이다. 2 성분 현상제는 화상 형성 장치의 시안용 현상기에 넣어서 평가를 실시하였다는 점에 유의한다.
<클리닝성의 평가>
클리닝성의 평가의 경우, 클리닝 블레이드의 감광 드럼에 대한 선압이 1.3배가 되도록 화상 형성 장치를 개조하였다.
평가에 사용된 종이는 컬러 복사기/프린터용 보통지 CS-814(A4, 81.4 g/㎡)(캐논 마케팅 재팬 인코포레이티드(Canon Marketing Japan Inc.) 시판)이었다. 온도 32℃/습도 80% RH의 환경하에서, 종이의 전면이 흑색 부위이고, 흑색 부위에서 종이에 적용된 토너의 양이 0.05 ㎎/㎠인 패턴 화상을 출력하였다. 이러한 경우에서, 100매를 출력한 시점 및 100,000매를 출력한 시점에서 출력을 중지하였다. 여기서, 각각의 시점에서 대전 롤러를 새로운 대전 롤로 교체하였다.
그 후, 종이의 전면이 흑색 부위이고 그리고 흑색 부위에서 종이에 적용된 토너의 양이 0.02 ㎎/㎠인 패턴 화상을 출력하였다.
적용된 토너의 양이 0.20 ㎎/㎠이고 그리고 전면이 흑색인 얻은 정착된 화상에 대하여 클리닝 실패로 인한 화상 결함(흰줄)의 길이를 측정하였으며, 클리닝성을 하기 기준에 따라 평가하였다.
A: 클리닝 실패로 인한 화상 결함이 관찰되지 않음(매우 양호)
B: 길이가 1 ㎜ 미만인 화상 결함이 존재함(양호)
C: 길이가 1 ㎜ 이상 2 ㎜ 미만인 화상 결함이 존재함(본 발명에서는 허용 됨)
D: 길이가 2 ㎜ 이상인 화상 결함이 존재함(본 발명에서는 허용 불가).
그 결과, 토너 1, 2 및 3의 클리닝성은 각각 A, B 및 D로 매겨졌다.
이들 결과를 하기 표 1에 요약하였다.
[표 1]
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
본 발명을 예시의 실시양태를 참조하여 기재하였으나, 본 발명은 개시된 예시의 실시양태로 한정되지 않는 것으로 이해하여야 한다. 하기 특허청구범위의 범주는 모든 그러한 변형 및 등가의 구조 및 기능을 포괄하도록 광의의 해석을 따라야 한다.
본원은 2011년 6월 13일자로 출원된 일본 특허 출원 제2011-131144호를 우선권주장으로 하며, 이는 본원에 그 전문이 참고로 포함된다.
1: 열 처리가 실시되는 원통형 처리실; 2: 분체 입자 공급 유닛; 3: 열풍 공급 유닛; 3a: 열풍 공급 유닛의 출구; 4: 냉풍 공급 유닛; 4-1: 제1단의 냉풍 공급 유닛; 4-2: 제2단의 냉풍 공급 유닛; 4-3: 제3단의 냉풍 공급 유닛; 5: 분체 입자의 흐름을 규제하기 위한 규제 유닛; 6: 회수 유닛; 7: 실질적으로 원추형인 분배 부재; 7-a: 실질적으로 원추형인 분배 부재의 일례; 7-b: 실질적으로 원추형인 분배 부재의 또다른 예; 7-c: 실질적으로 원추형인 분배 부재의 여전히 또다른 예; 8: 회전 부재; 9: 회전 부재의 블레이드; 10: 비교예 1에 사용되는 장치의 분체 입자 공급 유닛; 11: 비교예 1에 사용되는 장치의 열풍 공급 유닛; 12: 비교예 1에 사용되는 장치의 제1의 냉풍 공급 유닛; 12-2: 비교예 1에 사용되는 장치의 제2의 냉풍 공급 유닛; 13: 비교예 1에 사용되는 장치의 냉각수 입구; 14: 비교예 1에 사용되는 장치의 냉각수 출구; 15: 비교예 1에 사용되는 장치의 열 처리실; 16: 비교예 2에 사용되는 장치의 열풍 공급 유닛; 17: 비교예 2에 사용되는 장치의 분체 입자 공급 유닛; 및 18: 분체 입자

Claims (5)

  1. 각각 결착 수지 및 착색제를 함유하는 분체 입자용 열 처리 장치이며,
    (1) 분체 입자의 열 처리가 실시되는 원통형 처리실,
    (2) 분체 입자를 처리실에 공급하기 위한, 상기 처리실의 외주부에 제공된 분체 입자 공급 유닛,
    (3) 공급된 분체 입자를 열 처리하기 위한 열풍을 상기 처리실에 공급하는 열풍 공급 유닛,
    (4) 열 처리된 분체 입자를 냉각시키기 위한 냉풍을 상기 처리실에 공급하는 냉풍 공급 유닛,
    (5) 공급된 분체 입자의 흐름을 규제하기 위한, 상기 처리실에 제공된 규제 유닛 및
    (6) 열 처리된 분체 입자를 회수하는, 상기 처리실의 하단부측에 제공된 회수 유닛을 포함하며,
    상기 규제 유닛은 처리실의 중심축에서 상기 처리실의 하단부로부터 상기 처리실의 상단부를 향하여 돌출되도록 배치된, 단면이 실질적으로 원형인 주상 부재이며,
    상기 열풍 공급 유닛은 출구가 상기 규제 유닛의 상단부에 대향하며,
    상기 규제 부재에는 규제 부재의 상단부에서, 공급된 열풍을 원주 방향으로 분배하기 위한 실질적으로 원추형인 분배 부재 및 분배된 열풍을 상기 처리실의 내벽면을 따라 나선형 방식으로 회전시키기 위한 회전 부재가 구비되며,
    상기 분체 입자 공급 유닛은 분체 입자의 공급 방향이 열풍의 회전 방향과 동일하도록 제공되며,
    나선형 방식으로 회전하는 분체 입자의 회전을 유지하면서 분체 입자를 회수하도록 상기 처리실의 외주부에 상기 회수 유닛이 제공되는, 분체 입자용 열 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서, 복수의 냉풍 공급 유닛이 상기 처리실의 외주부에 제공되며, 상기 냉풍 공급 유닛으로부터 공급되는 냉풍이 상기 처리실의 내주면을 따라 열풍의 회전 방향과 동일한 방향으로 공급되도록 각각의 냉풍 공급 유닛이 제공되는 분체 입자용 열 처리 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공급된 분체 입자가 상기 처리실의 내주면을 따라 공급되도록 상기 분체 입자 공급 유닛이 제공되며, 복수의 분체 입자 공급 유닛이 동일한 원주 방향에 제공되는 분체 입자용 열 처리 장치.
  4. 열 처리 장치를 사용하여 결착 수지 및 착색제를 각각 함유하는 분체 입자를 열 처리하는 열 처리 단계에 의한 토너의 제조 방법이며, 상기 열 처리 장치는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 분체 입자용 열 처리 장치인, 토너의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 회전 부재로부터 상기 처리실로 도입된 열풍의 풍속 Vh(m/s)이 상기 분체 입자 공급 유닛으로부터 상기 처리실로 도입되는 분체 입자의 공급 속도 Vt(m/s) 이상인 토너의 제조 방법.
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