JP5479072B2 - トナーの熱処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents
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粗大粒子:トナー重量平均径(D4)のおよそ2倍以上の粒子群
微粒子:トナー重量平均径(D4)のおよそ1/2倍以下の粒子群
2.0μm以下の粒子:フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)にて測定される2.0μm以下の粒子群
原料トナー:熱処理装置に供給される、熱処理前のトナー粒子
本発明者らは、トナーの球形度をコントロールする目的で、トナーの熱処理装置に関する研究を進めた結果、生産性を上げる為には、トナー粒子間で発生する、固着や融着と言った合一現象を抑制する事が重要であることを見出した。更に、原料トナーを均一に分散させ、装置内の温度分布をコントロールする事がトナーの熱処理装置には重要であると判断した。
トナーの重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)であり、専用ソフトでグラフ/個数%と設定したときの、分析/個数統計値(算術平均)画面の「平均径」が個数平均粒径(D1)である。
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、以下のようにして算出する。
トナー中の体積基準の粗粉量(体積%)は、以下のようにして算出する。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定する。
・結着樹脂(ポリエステル樹脂):100質量部
(Tg58℃、酸価25mgKOH/g、水酸基価20mgKOH/g、分子量:Mp5500、Mn2800、Mw50000)
・C.I.ピグメントブルー15:3:5質量部
・1,4−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物:0.5質量部
・フィッシャートロプシュワックス:5質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−75J型、三井鉱山(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(PCM−30型、池貝鉄鋼(株)製)にて10kg/hrのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は約150℃)した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗砕した後、機械式粉砕機(T−250:ターボ工業(株)製)にて15kg/hrのFeed量で微粉砕し、重量平均粒径が5.5μmであり、粒径4.0μm以下の粒子が55.6個数%、且つ粒径10.1μm以上の粒子を0.8体積%含有するのトナー微粉砕品B−1を得た。
図1に示す熱処理装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。
更に円形度分布の頻度における0.940以下の頻度は10.6%であった。
円形度分布における円形度0.990以上のトナー粒子の頻度を求めた。
A:円形度0.990以上のトナー粒子が30%未満である
B:円形度0.990以上のトナー粒子が30%以上35%未満である
C:円形度0.990以上のトナー粒子が35%以上である
(評価基準2)
下記式で示される、処理量を増加させた際の10.0μm以上のトナー粒子の増加量を求めた。
10.0μm以上のトナー粒子の増加量=(フィード量40kg/hrで処理した際の10.0μm以上のトナー粒子の体積%)−(フィード量15kg/hrで処理した際の10.0μm以上のトナー粒子の体積%)
A:増加量が0以上3.0未満
B:増加量が3.0以上5.0未満
C:増加量が5.0以上10.0未満
D:増加量が10.0以上15.0未満
E:増加量が15.0以上
(評価基準3)
平均円形度が0.955になるように熱処理されたトナー粒子の円形度分布の頻度において、円形度が原料トナーの平均円形度以下である粒子の割合を求め、Haとした。そして、求めたHaを後述する比較例1のHaで割った値(Z)を求めた。
A:Zが1.0より小さい。
B:Zが1.0以上である。
A:Z’が1.0より小さい。
B:Z’が1.0以上である。
装置内融着の有無を調べた。
○:装置内融着は発生しなかった。
×:装置内融着が発生した。
図7に示した装置を用いてトナー粒子Aの熱処理を行った。本実施例の装置では、装置下部の回収部が、装置軸中心下方に伸びる配管にて接続された構成となっており、それ以外は、実施例1と同じ構成である。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例の装置は、図7に示した装置において、軸中心部のポールが無い構成となっている以外は実施例2と同じ構成である。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
図8に示した装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。本実施例の装置は、冷風供給手段1に気流調整部を設けず、第2ノズルには、返し部及びリブが無く、軸中心部のポールも無い構成となっている。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例の装置は、実施例4の装置において、冷風供給手段1に気流調整部を設け、第2ノズルには返し部のみを設けた構成となっている。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例の装置は、実施例4の装置構成に対して、第2ノズルにリブのみ設けた構成となっている。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例では、実施例1の装置に対して、ポールを設けない構成の装置とした。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例では、実施例1の構成の装置で、ポールから冷風を供給しない構成とした。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例では、実施例1の構成に対して、第2ノズルにリブを設けない構成とした。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本実施例では、実施例1の構成に対して、第2ノズルに返し部及びリブを共に設けない構成とした。
上記構成の装置を用いて、平均円形度が0.970となるようにトナー粒子Aを熱処理した。次に、フィード量(F)を40kg/hrに変更し、その他の運転条件は変更せずにトナー粒子Aの熱処理を行った。さらに、フィード量(F)を15kg/hrとし、その他の運転条件も変更して、平均円形度が0.955となるようにトナー粒子Aを熱処理した。
それぞれの運転条件を表1に示す。また、それぞれの運転条件から得られたトナー粒子について、実施例1と同様の基準で評価を行った。評価結果を表2に示す。
本比較例では、図9に示す熱処理装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。該熱処理装置は、原料供給手段(図中6)が熱風供給手段(図中5)に挿入され、熱風供給手段外周部には外気取り入れ部(図中3)が設けられている。また、原料トナーは、衝突部材(図中9)に衝突することで分散する構成になっている。該装置においては、熱風及び原料トナーは旋回する構成にはなっていない。
本比較例では、図10に示す熱処理装置を用いてトナー粒子の熱処理を行った。該装置は、原料供給手段(図中7)内で原料を旋回させて、熱風中に原料トナーを供給する構成になっており、熱風供給手段(図中22)には気流調整部(図中21)が設けられている。
2 熱風供給手段
2A 気流調整部
3 冷風供給手段1
3A 気流調整部
4 冷風供給手段2
5 冷風供給手段3
6 管状部材1
7 管状部材2
8 原料供給手段
9 第1ノズル
10 第2ノズル
10A 返し部
10B リブ
13 回収手段
14 ポール
Claims (9)
- 原料供給手段、熱風供給手段、トナー処理空間及び回収手段を有するトナーの熱処理装置であって、
該原料供給手段は、原料トナーが供給される方向の上流から下流に向かって、径方向に広がる第1のノズルと該第1のノズルの内側に配設される第2のノズルとを有し、
該原料トナーは、該第1のノズルと該第2のノズルとで形成される空間を通過して、該原料供給手段の出口部から該トナー処理空間に供給され、
該熱風供給手段は、該原料トナーを熱処理するために、該トナー処理空間に熱風を供給し、該熱風供給手段の出口部には、供給する熱風を該トナー処理空間で旋回させるための気流調整部が設けられており、
前記第2のノズルの外周面には、前記熱風供給手段から供給される熱風の旋回方向に対して、原料トナーを略同一方向に旋回させて投入するためのリブが設けられており、
該回収手段は、該トナーの熱処理装置において該原料供給手段及び該熱風供給手段よりも下方に設けられ、熱処理されたトナーを吸引搬送し、
該原料供給手段の出口部の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、環状に熱風供給手段が設けられ、
該原料供給手段の出口より、該熱風供給手段から供給される熱風に向けて原料トナーが供給されることを特徴とするトナーの熱処理装置。 - 前記熱風供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、環状に冷風供給手段を設けられていることを特徴とする請求項1に記載のトナーの熱処理装置。
- 前記冷風供給手段の出口部において、前記トナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に旋回するように冷風を供給する気流調整部が設けられていることを特徴とする請求項2に記載のトナーの熱処理装置。
- 前記第2のノズルは、原料供給手段の出口部方向の端部に返し部が設けられていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの熱処理装置。
- 前記トナーの熱処理装置において、前記第2のノズルの下方で且つ軸中心部に円筒状のポールが設けられていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの熱処理装置。
- 前記ポールは、前記トナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に冷風を供給することを特徴とする請求項5に記載のトナーの熱処理装置。
- 前記熱風供給手段の下方に1以上の冷風供給手段を設け、該冷風供給手段は、前記トナー処理空間における原料トナーの旋回を維持する方向に、装置外周部からトナー処理空間に沿うように冷風を供給することを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナーの熱処理装置。
- 前記回収手段は、装置最下部に設けられ、装置内を旋回するトナー粒子の流れを維持する方向となるように設けられることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナーの熱処理装置。
- 少なくとも原料トナーを熱処理する熱処理工程を有するトナーの製造方法であって、該熱処理工程において、請求項1乃至8のいずれかに記載のトナーの熱処理装置が用いられ、得られるトナーの重量平均径が4μm以上12μm以下であることを特徴とするトナーの製造方法。
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